1. Ọna idanimọ ti hydroxypropyl methylcellulose
(1) Mu 1.0g ti apẹẹrẹ, ooru 100mL ti omi (80 ~ 90 ℃), aruwo nigbagbogbo, ki o tutu ninu iwẹ yinyin titi ti o fi di omi viscous; fi 2mL ti omi naa sinu tube idanwo kan, ki o si fi 1mL ti 0.035% sulfuric acid anthrone laiyara kun pẹlu ojutu ogiri tube ki o fi silẹ fun iṣẹju 5. Iwọn alawọ kan han ni wiwo laarin awọn olomi meji.
(2) Mu iye ti o yẹ ti mucus ti a lo fun idanimọ ni (I) loke ki o si tú u lori awo gilasi. Bi omi ṣe nyọ, fiimu ductile kan fọọmu.
2. Igbaradi ti hydroxypropyl methylcellulose onínọmbà ojutu boṣewa
(1) Sodium thiosulfate ojutu boṣewa (0.1mol/L, akoko ifọwọsi: oṣu 1)
Igbaradi: Sise nipa 1500mL distilled omi, dara ati ki o ṣeto akosile. Ṣe iwọn 25g sodium thiosulfate (iwuwọn molikula rẹ jẹ 248.17, gbiyanju lati jẹ deede bi 24.817g nigbati o ṣe iwọn) tabi 16g sodium thiosulfate anhydrous, tu ni 200mL ti omi itutu agba loke, dilute si 1L, gbe sinu igo brown kan, ati ki o gbe Itaja ni kan dudu ibi, àlẹmọ ati ṣeto akosile lẹhin ọsẹ meji.
Isọdiwọn: Ṣe iwọn 0.15g ti itọkasi potasiomu dichromate ati beki si iwuwo igbagbogbo, deede si 0.0002g. Fi 2g potasiomu iodide kun ati 20mL sulfuric acid (1+9), gbọn daradara, ki o si gbe sinu okunkun fun iṣẹju 10. Fi omi 150mL kun ati ojutu itọka itọka sitashi 3ml 0.5%, ati titrate pẹlu ojutu 0.1mol/L iṣuu soda thiosulfate. Ojutu naa yipada lati buluu si buluu. Yipada alawọ ewe didan ni aaye ipari. Ko si potasiomu chromate ti a ṣafikun ninu idanwo òfo. Ilana isọdọtun ti tun ṣe ni awọn akoko 2 si 3 ati pe a mu iye apapọ.
Ifojusi molar C (mol/L) ti ojutu boṣewa iṣuu soda thiosulfate jẹ iṣiro ni ibamu si agbekalẹ atẹle:
Ninu agbekalẹ, M jẹ iwọn ti potasiomu dichromate; V1 jẹ iwọn didun ti iṣuu soda thiosulfate ti a jẹ, mL; V2 jẹ iwọn didun ti iṣuu soda thiosulfate ti o jẹ ninu idanwo òfo, mL; 49.03 jẹ dichromium deede si 1 mol ti iṣuu soda thiosulfate. Iwọn ti potasiomu acid, g.
Lẹhin isọdiwọn, ṣafikun iye kekere ti Na2CO3 lati ṣe idiwọ ibajẹ microbial.
(2) Ojutu boṣewa NaOH (0.1mol/L, akoko ifọwọsi: oṣu kan)
Igbaradi: Ṣe iwọn nipa 4.0g ti NaOH mimọ fun itupalẹ sinu beaker kan, fi 100mL ti omi ti a ti sọ distilled lati tu, lẹhinna gbe lọ si 1L volumetric flask, fi omi distilled si ami naa, ki o fi silẹ fun awọn ọjọ 7-10 titi di iwọntunwọnsi.
Isọdiwọn: Gbe 0.6 ~ 0.8g ti potasiomu hydrogen phthalate mimọ (deede si 0.0001g) ti o gbẹ ni 120 ° C sinu 250mL Erlenmeyer flask, fi 75mL ti omi distilled lati tu, ati lẹhinna fi 2 ~ 3 silẹ ti 1% phenolphthalein itọkasi. Titrate pẹlu titrant. Rọ ojutu iṣuu soda hydroxide ti a pese silẹ loke titi ti o fi jẹ pupa diẹ, ati pe awọ ko ni ipare laarin awọn aaya 30 bi aaye ipari. Kọ iwọn didun soda hydroxide. Ilana isọdọtun ti tun ṣe ni awọn akoko 2 si 3 ati pe a mu iye apapọ. Ki o si ṣe kan òfo ṣàdánwò.
Ifojusi ti ojutu iṣuu soda hydroxide jẹ iṣiro bi atẹle:
Ninu agbekalẹ, C jẹ ifọkansi ti iṣuu soda hydroxide ojutu, mol / L; M duro fun iwọn ti potasiomu hydrogen phthalate, G; V1 - iwọn didun ti iṣuu soda hydroxide run, mL; V2 duro fun iṣuu soda hydroxide ti o jẹ ninu idanwo òfo Iwọn didun, mL; 204.2 jẹ iwọn molar ti potasiomu hydrogen phthalate, g/mol.
(3) Dilute sulfuric acid (1+9) (akoko iwulo: oṣu kan)
Lakoko mimu, farabalẹ ṣafikun 100 milimita ti sulfuric acid ti o ni idojukọ si 900 milimita ti omi distilled ki o ṣafikun laiyara lakoko gbigbe.
(4) Dilute sulfuric acid (1+16.5) (akoko iwulo: osu 2)
Lakoko mimu, farabalẹ ṣafikun 100 milimita ti sulfuric acid ti o ni idojukọ si 1650 milimita ti omi distilled ki o ṣafikun laiyara. Aruwo bi o ti lọ.
(5) Atọka sitashi (1%, akoko ifọwọsi: awọn ọjọ 30)
Ṣe iwọn 1.0g ti sitashi ti o le yanju, fi omi 10mL kun, aruwo ki o si tú sinu 100ml ti omi farabale, sise fun iṣẹju 2, jẹ ki o duro, ki o si mu supernatant fun lilo nigbamii.
(6) Atọka sitashi
Mu 5 milimita ti ojutu itọka itọka sitashi 1% ti a pese silẹ ki o fomi rẹ pẹlu omi si milimita 10 lati gba itọka sitashi 0.5%.
(7) Ojutu 30% chromium trioxide (akoko ifọwọsi: oṣu 1)
Ṣe iwọn 60g ti chromium trioxide ki o tu ni 140mL ti omi ti ko ni Organic.
(8) ojutu acetate potasiomu (100g/L, wulo fun awọn oṣu 2)
Tu 10 g ti potasiomu acetate granules anhydrous ni 100 milimita ti ojutu kan ti 90 milimita ti glacial acetic acid ati 10 milimita ti acetic anhydride.
(9) 25% ojutu iṣuu soda acetate (220g/L, akoko ifọwọsi: awọn oṣu 2)
Tu 220g anhydrous sodium acetate ninu omi ati dilute si 1000mL.
(10) Hydrochloric acid (1: 1, akoko ifọwọsi: oṣu 2)
Ṣe idapọ hydrochloric acid ati omi ni ipin iwọn didun 1:1.
(11) Acetate buffer (pH=3.5, asiko afọwọsi: oṣu meji)
Tu 60ml ti acetic acid ni 500ml ti omi, lẹhinna fi 100mL ti ammonium hydroxide kun ati dilute si 1000ml.
(12) Ojutu igbaradi iyọrisi asiwaju
Tu 159.8 mg nitrate asiwaju ninu omi 100 milimita ti o ni 1 milimita nitric acid (iwuwo 1.42 g/cm3), dilute si omi 1000 milimita, ki o si dapọ daradara. Ti o wa titi daradara. Ojutu yẹ ki o wa ni ipese ati fipamọ sinu gilasi laisi asiwaju.
(13) Ojutu boṣewa asiwaju (akoko iwulo: awọn oṣu 2)
Ni deede iwọn 10mL ti ojutu igbaradi iyọ iyọ asiwaju ati ṣafikun omi lati dilute si 100mL.
(14) 2% ojutu hydroxylamine hydrochloride (akoko ifọwọsi: oṣu kan)
Tu 2g ti hydroxylamine hydrochloride sinu 98mL ti omi.
(15) Amonia (5mol/L, wulo fun osu meji)
Tu 175.25g omi amonia ati dilute si 1000mL.
(16) Omi ti o dapọ (Iwulo: oṣu 2)
Illa 100mL ti glycerol, 75mL ti ojutu NaOH (1mol/L) ati 25mL ti omi.
(17) Ojutu Thioacetamide (4%, wulo fun awọn oṣu 2)
Tu 4g ti thioacetamide sinu 96g omi.
(18) Phhenanthroline (0.1%, akoko ifọwọsi: oṣu kan)
Tu 0.1g ti phenanthroline sinu 100mL ti omi.
(19) kiloraidi stannous ekikan (akoko ifọwọsi: oṣu 1)
Tu 20g ti kiloraidi stannous ni 50mL ti ogidi hydrochloric acid.
(20) Potasiomu hydrogen phthalate ojuutu ifipamọ boṣewa (pH 4.0, akoko ifọwọsi: oṣu 2)
Ṣe iwọn deede 10.12g ti potasiomu hydrogen phthalate (KHC8H4O4) ati ki o gbẹ ni (115± 5)℃ fun wakati 2 si 3. Dinku si 1000 milimita pẹlu omi.
(21) Ojutu ifipamọ boṣewa Phosphate (pH 6.8, akoko ifọwọsi: awọn oṣu 2)
Iwọn deede 3.533g disodium anhydrous disodium hydrogen phosphate ati 3.387g potasiomu dihydrogen fosifeti ti o gbẹ ni (115 ± 5) ° C fun awọn wakati 2 ~ 3, ati dilute si 1000mL pẹlu omi.
3. Ipinnu ti akoonu ẹgbẹ hydroxypropylmethylcellulose
(1) Ipinnu ti methoxyl akoonu
Ipinnu ti akoonu ẹgbẹ methoxy da lori idanwo ti o ni awọn ẹgbẹ methoxy ninu. Hydroiodic acid decomposes lori alapapo lati gbejade methyl iodide iyipada (ojuami farabale 42.5°C). Methyl iodide jẹ distilled pẹlu nitrogen ninu ojutu ifaseyin ti ara ẹni. Lẹhin fifọ lati yọ awọn nkan ti o ni idilọwọ kuro (HI, I2 ati H2S), methyl iodide vapor ti wa ni gbigba nipasẹ ojutu acetic acid ti potasiomu acetate ti o ni Br2 lati dagba IBr, eyiti o jẹ oxidized si iodic acid. Lẹhin distillation, awọn akoonu ti olugba ni a gbe lọ si igo iodine ati ti fomi po pẹlu omi. Lẹhin fifi formic acid kun lati yọkuro Br2 pupọ, KI ati H2SO4 ti wa ni afikun. Awọn akoonu methoxyl le ṣe iṣiro nipasẹ titrating 12 pẹlu ojutu Na2S2O3. Idogba ifaseyin le ṣe afihan bi atẹle.
Ẹrọ wiwọn akoonu methoxyl han ni Nọmba 7-6.
Ni 7-6(a), A jẹ 50mL ti o wa ni isalẹ filasi ti a ti sopọ si kateta kan. tube itọka afẹfẹ ti o tọ wa E ni inaro ti fi sori ẹrọ ni igo, bii 25cm gigun ati iwọn ila opin inu 9mm. Ipari oke ti tube ti tẹ sinu tube capillary gilasi pẹlu iwọn ila opin ti 2 mm ati iṣan ti nkọju si isalẹ. olusin 7-6 (b) fihan awọn dara ẹrọ. Nọmba 1 ṣe afihan ọpọn ifasilẹ, eyiti o jẹ 50mL ti o wa ni isalẹ-isalẹ, pẹlu tube nitrogen ni apa osi. 2 jẹ tube condenser inaro; 3 jẹ scrubber, ti o ni omi fifọ; 4 jẹ tube gbigba. Iyatọ ti o tobi julọ laarin ẹrọ yii ati ọna Pharmacopoeia ni pe awọn olugba meji ti ọna Pharmacopoeia ti wa ni idapo sinu ọkan, eyiti o le dinku isonu ti omi mimu ti o kẹhin. Ni afikun, omi fifọ ni scrubber tun yatọ si ọna pharmacopoeia. O jẹ omi ti a ti sọ distilled, lakoko ti ẹrọ ti o ni ilọsiwaju jẹ adalu cadmium sulfate ojutu ati iṣuu soda thiosulfate, eyiti o rọrun lati fa awọn aimọ ni gaasi distilled.
pipette irinse: 5mL (5 ege), 10ml (1 nkan); Burette: 50ml; Igo iwọn didun iodine: 250ml; iwontunwonsi analitikali.
Reagent phenol (nitori pe o jẹ to lagbara, yoo yo ṣaaju ki o to jẹun); carbon dioxide tabi nitrogen; hydroiodic acid (45%); analitikali ite; ojutu acetate potasiomu (100g / L); bromine: ipele analitikali; formic acid: analitikali ite; 25% Sodium acetate ojutu (220g/L); KI: alitikali ite; dilute sulfuric acid (1+9); iṣuu soda thiosulfate boṣewa ojutu (0.1mol/L); Atọka phenolphthalein; 1% ethanol ojutu; Atọka sitashi: 0.5% Sitashi olomi ojutu; dilute sulfuric acid (1+16.5); 30% ojutu trioxide chromium; omi ti ko ni Organic: ṣafikun 10mL ti dilute sulfuric acid (1+16.5) si 100mL ti omi, ooru si farabale, fi 0.1ml ti 0.02mol/L permanganic acid Potassium titer, sise fun iṣẹju 10, gbọdọ jẹ Pink; 0.02mol/L sodium hydroxide titrant: Calibrate the 0.1mol/L sodium hydroxide titrant ni ibamu si awọn Chinese Pharmacopoeia Àfikún ọna, ki o si dilute deede si 0.02mol pẹlu boiled ati ki o tutu distilled omi /L.
Fi nipa 10mL ti omi fifọ sinu tube fifọ, fi 31mL ti omi mimu tuntun ti a pese silẹ sinu tube gbigba, fi ẹrọ naa sori ẹrọ, ṣe iwọn 0.05g ti apẹẹrẹ ti o gbẹ ti a ti gbẹ si iwuwo igbagbogbo ni 105 ° C (deede si 0.0001). g), ṣafikun iṣesi ni ℃ Ninu igo, ṣafikun 5 milimita ti hydroiodide. Ni kiakia so igo ifasilẹ pọ si condenser imularada (fi omi tutu ni ibudo lilọ pẹlu acid hydrodiodic), ati fifa nitrogen sinu ojò ni iwọn 1 si 2 nyoju fun iṣẹju-aaya.
Akoko ifiweranṣẹ: Kínní-01-2024