ניט-יאָניק סעללולאָסע יטער דורך גאַז טשראָמאַטאָגראַפי

דער אינהאַלט פון סאַבסטיטואַנץ אין ניט-יאָניק סעליאַלאָוס יטער איז באשלאסן דורך גאַז קראָומאַטאַגראַפי, און די רעזולטאַטן זענען קאַמפּערד מיט כעמישער טיטריישאַן אין טערמינען פון צייט-קאַנסומינג, אָפּעראַציע, אַקיעראַסי, ריפּיטאַביליטי, פּרייַז, אאז"ו ו, און די זייַל טעמפּעראַטור איז דיסקאַסט. די השפּעה פון טשראָמאַטאָגראַפיק טנאָים אַזאַ ווי זייַל לענג אויף די צעשיידונג ווירקונג. די רעזולטאַטן ווייַזן אַז גאַז קראָומאַטאַגראַפי איז אַן אַנאַליטיקאַל אופֿן עס איז ווערט פּאָפּולערייזינג.
שליסל ווערטער: ניט-יאָניק סעליאַלאָוס יטער; גאַז קראָומאַטאַגראַפי; פאַרטרעטער צופרידן

נאָניאָניק סעליאַלאָוס עטערס אַרייַננעמען מעטהילסעללולאָסע (מק), הידראָקסיפּראָפּילמעטהילסעללולאָסע (הפּמק), הידראָקסיעטהילסעללולאָסע (העק), אאז"ו ו. די מאַטעריאַלס זענען וויידלי געניצט אין מעדיצין, עסנוואַרג, נאַפט, אאז"ו ו. זינט די אינהאַלט פון סאַבסטיטואַנץ האט אַ גרויס השפּעה אויף די פאָרשטעלונג פון ניט ייאַניק סעליאַלאָוס יטער מאַטעריאַלס, עס איז נייטיק צו באַשטימען די אינהאַלט פון סאַבסטאַטואַנץ אַקיעראַטלי און געשווינד. דערווייַל, רובֿ דינער מאַניאַפאַקטשערערז אַדאַפּט די טראדיציאנעלן כעמישער טיטריישאַן אופֿן פֿאַר אַנאַליסיס, וואָס איז אַרבעט-אינטענסיווע און שווער צו גאַראַנטירן אַקיעראַסי און ריפּיטאַביליטי. פֿאַר דעם סיבה, דער פּאַפּיר שטודירט די מעטאָד פון דיטערמאַנינג די אינהאַלט פון ניט-יאָניק סעליאַלאָוס יטער סאַבסטאַטואַנץ דורך גאַז קראָומאַטאַגראַפי, אַנאַליזעס די סיבות וואָס ווירקן די פּראָבע רעזולטאַטן און באַקומען גוט רעזולטאַטן.

1. עקספּערימענט
1.1 ינסטרומענט
GC-7800 גאַז קראָומאַטאַגראַף, געשאפן דורך Beijing Purui Analytical Instrument Co., Ltd.
1.2 רעאַגענץ
הידראָקסיפּראָפּיל מעטהילסעללולאָסע (הפּמק), הידראָקסיעטהיל סעליאַלאָוס (העק), כאָוממייד; מעטהיל יאָדידע, עטאַל יאָדידע, יסאָפּראָפּאַן יאָדידע, הידראָיאָדיק זויער (57%), טאָלוענע, אַדיפּיק זויער, אָ-די טאָלוענע איז פון אַנאַליסיס מיינונג.
1.3 גאַז קראָומאַטאַגראַפי פעסטקייַט
1.3.1 גאַז קראָומאַטאַגראַפי טנאָים
ומבאַפלעקט שטאָל זייַל ((SE-30, 3% Chmmosorb, WAW DMCS); וואַפּאָריזאַטיאָן קאַמער טעמפּעראַטור 200 ° C; דיטעקטער: טקד, 200 ° C; זייַל טעמפּעראַטור 100 ° C; טרעגער גאַז: ה2, 40 מל / מין.
1.3.2 צוגרייטונג פון נאָרמאַל לייזונג
(1) צוגרייטונג פון ינערלעך נאָרמאַל לייזונג: נעמען וועגן 6.25 ג טאָלוענע און שטעלן אין אַ 250 מל וואָלומעטריק קאָלבע, צעפירן צו די צייכן מיט אָ-קסילענע, שאָקלען געזונט און שטעלן באַזונדער.
(2) צוגרייטונג פון נאָרמאַל לייזונג: פאַרשידענע סאַמפּאַלז האָבן קאָראַספּאַנדינג נאָרמאַל סאַלושאַנז, און HPMC סאַמפּאַלז זענען גענומען ווי אַ בייַשפּיל דאָ. אין אַ פּאַסיק וויאַל, לייגן אַ זיכער סומע פון ​​אַדיפּיק זויער, 2 מל פון הידראָיאָדיק זויער און ינערלעך נאָרמאַל לייזונג, און אַקיעראַטלי וועגן די וויאַל. לייג אַ צונעמען סומע פון ​​יאָדאָיספּראָפּאַן, וועגן עס, און רעכענען די סומע פון ​​​​יאָדאָיספּראָפּאַן צוגעגעבן. לייג מעטהיל יאָדידע ווידער, וועגן גלייַך, רעכענען די סומע וואָס מוסיף מעטאַל יאָדידע. ווייברייט גאָר, לאָזן עס שטיין פֿאַר סטראַטיפיקאַטיאָן, און האַלטן עס אַוועק פון ליכט פֿאַר שפּעטער נוצן.
1.3.3 צוגרייטונג פון מוסטער לייזונג
אַקיעראַטלי וואָג 0.065 ג פון טרוקן HPMC מוסטער אין אַ 5 מל דיק-וואָלד רעאַקטאָר, לייגן גלייַך וואָג פון אַדיפּיק זויער, 2 מל פון ינערלעך נאָרמאַל לייזונג און הידראָיאָדיק זויער, געשווינד פּלאָמבע די אָפּרוף פלאַש און אַקיעראַטלי וועגן עס. שאָקלען, און היץ בייַ 150 ° C פֿאַר 60 מינוט, שאַקינג רעכט בעשאַס דער צייַט. קיל און וועגן. אויב די וואָג אָנווער פֿאַר און נאָך דער אָפּרוף איז מער ווי 10 מג, די מוסטער לייזונג איז פאַרקריפּלט און די לייזונג דאַרף זיין שייַעך-צוגעגרייט. נאָך די מוסטער לייזונג איז ערלויבט צו שטיין פֿאַר סטראַטיפיקאַטיאָן, קערפאַלי ציען 2 μ ל פון דער אויבערשטער אָרגאַניק פאַסע לייזונג, אַרייַנשפּריצן עס אין די גאַז קראָומאַטאַגראַף און רעקאָרדירן די ספּעקטרום. אנדערע ניט-ייאַניק סעליאַלאָוס יטער סאַמפּאַלז זענען באהאנדלט ענלעך צו HPMC.
1.3.4 מעסטן פּרינציפּ
גענומען HPMC ווי אַ ביישפּיל, עס איז אַ סעליאַלאָוס אַלקיל הידראָקסיאַלקיל געמישט יטער, וואָס איז קאָ-העאַטעד מיט הידראָיאָדיק זויער צו ברעכן אַלע די מעטהאָקסיל און הידראָקסיפּראָפּאָקסיל יטער קייטן און דזשענערייט די קאָראַספּאַנדינג יאָדאָאַלקאַן.
אונטער הויך טעמפּעראַטור און ערטייט טנאָים, מיט אַדיפּיק זויער ווי אַ קאַטאַליסט, HPMC ריאַקץ מיט הידראָיאָדיק זויער, און מעטהאָקסיל און הידראָקסיפּראָפּאָקסיל זענען קאָנווערטעד אין מעטהיל יאָדידע און יסאָפּראָפּאַנע יאָדידע. ניצן אָ-קסילענע ווי אַבזאָרבאַנט און סאַלוואַנט, די ראָלע פון ​​קאַטאַליסט און אַבזאָרבאַנט איז צו העכערן די גאַנץ כיידראַלאַסאַס אָפּרוף. טאָלוענע איז אויסגעקליבן ווי די ינערלעך נאָרמאַל לייזונג, און מעטאַל ייאַדייד און יסאָפּראָפּאַן ייאַדייד זענען געניצט ווי די נאָרמאַל לייזונג. לויט די שפּיץ געביטן פון די ינערלעך סטאַנדאַרט און די נאָרמאַל לייזונג, די אינהאַלט פון מעטהאָקסיל און הידראָקסיפּראָפּאָקסיל אין דער מוסטער קענען זיין קאַלקיאַלייטיד.

2. רעזולטאַטן און דיסקוסיע
די קראָומאַטאַגראַפיק זייַל געניצט אין דעם עקספּערימענט איז ניט-פּאָליאַר. לויט צו די בוילינג פונט פון יעדער קאָמפּאָנענט, די שפּיץ סדר איז מעטהיל יאָדידע, יסאָפּראָפּאַנע יאָדידע, טאָלוענע און אָ-קסילענע.
2.1 פאַרגלייַך צווישן גאַז קראָומאַטאַגראַפי און כעמישער טיטריישאַן
די באַשטימונג פון די מעטהאָקסיל און הידראָקסיפּראָפּאָקסיל אינהאַלט פון HPMC דורך כעמישער טיטריישאַן איז לעפיערעך דערוואַקסן, און דערווייַל עס זענען צוויי קאַמאַנלי געוויינט מעטהאָדס: די פאַרמאַקאָפּאָעיאַ אופֿן און די ימפּרוווד אופֿן. אָבער, ביידע פון ​​די צוויי כעמישער מעטהאָדס דאַרפן די צוגרייטונג פון אַ גרויס סומע פון ​​סאַלושאַנז, די אָפּעראַציע איז קאָמפּליצירט, צייט-קאַנסומינג, און איז זייער אַפעקטאַד דורך פונדרויסנדיק סיבות. לעפיערעך גערעדט, גאַז קראָומאַטאַגראַפי איז זייער פּשוט, גרינג צו לערנען און פֿאַרשטיין.
די רעזולטאַטן פון מעטהאָקסיל אינהאַלט (וו1) און הידראָקסיפּראָפּאָקסיל אינהאַלט (וו2) אין HPMC זענען באשלאסן דורך גאַז קראָומאַטאַגראַפי און כעמישער טיטריישאַן ריספּעקטיוולי. עס קען זיין געזען אַז די רעזולטאַטן פון די צוויי מעטהאָדס זענען זייער נאָענט, וואָס ינדיקייץ אַז ביידע מעטהאָדס קענען גאַראַנטירן די אַקיעראַסי פון די רעזולטאַטן.
קאַמפּערינג כעמיש טיטריישאַן און גאַז קראָומאַטאַגראַפי אין טערמינען פון צייט קאַנסאַמשאַן, יז פון אָפּעראַציע, ריפּיטאַביליטי און פּרייַז, די רעזולטאַטן ווייַזן אַז די ביגאַסט מייַלע פון ​​פאַסע קראָומאַטאַגראַפי איז קאַנוויניאַנס, שנעלקייט און הויך עפעקטיווקייַט. עס איז ניט דאַרפֿן צו צוגרייטן אַ גרויס סומע פון ​​​​ריידזשאַנץ און סאַלושאַנז, און עס נעמט בלויז מער ווי צען מינוט צו מעסטן אַ מוסטער, און די פאַקטיש צייט געראטעוועט וועט זיין גרעסער ווי סטאַטיסטיק. אין דער כעמישער טיטריישאַן אופֿן, דער מענטש טעות אין אויב משפטן די טיטריישאַן סוף פונט איז גרויס, בשעת די גאַז קראָומאַטאַגראַפי פּרובירן רעזולטאַטן זענען ווייניקער אַפעקטאַד דורך מענטשלעך סיבות. דערצו, גאַז קראָומאַטאַגראַפי איז אַ צעשיידונג טעכניק וואָס סעפּערייץ די אָפּרוף פּראָדוקטן און קוואַנטאַפייז זיי. אויב עס קענען קאָואַפּערייט מיט אנדערע מעסטן ינסטראַמאַנץ, אַזאַ ווי GC/MS, GC/FTIR, אאז"ו ו . אין אַדישאַן, די רעפּראָדוסיביליטי פון גאַז קראָומאַטאַגראַפי רעזולטאַטן איז בעסער ווי אַז פון כעמישער טיטריישאַן.
די כיסאָרן פון גאַז קראָומאַטאַגראַפי איז אַז די פּרייַז איז הויך. די פּרייַז פון די פאַרלייגן פון גאַז קראָומאַטאַגראַפי סטאַנציע צו די וישאַלט פון די קיילע און די סעלעקציע פון ​​די קראָומאַטאַגראַפיק זייַל איז העכער ווי די כעמיש טיטריישאַן אופֿן. פאַרשידענע קיילע קאַנפיגיעריישאַנז און פּרובירן טנאָים וועט אויך ווירקן די רעזולטאַטן, אַזאַ ווי דעטעקטאָר טיפּ, טשראָמאַטאָגראַפיק זייַל און ברירה פון סטיישאַנערי פאַסע, עטק.
2.2 די השפּעה פון גאַז קראָומאַטאַגראַפי טנאָים אויף די פעסטקייַט רעזולטאַטן
פֿאַר גאַז קראָומאַטאַגראַפי יקספּעראַמאַנץ, דער שליסל איז צו באַשטימען די צונעמען קראָומאַטאַגראַפיק טנאָים צו באַקומען מער פּינטלעך רעזולטאַטן. אין דעם עקספּערימענט, הידראָקסיעטהילסעללולאָסע (העק) און הידראָקסיפּראָפּילמעטהילסעללולאָסע (הפּמק) זענען געניצט ווי רוי מאַטעריאַלס, און די השפּעה פון צוויי סיבות, זייַל טעמפּעראַטור און זייַל לענג, איז געלערנט.
ווען דער גראַד פון צעשיידונג ר ≥ 1.5, עס איז גערופן גאַנץ צעשיידונג. לויט די פּראַוויזשאַנז פון "כינעזיש פאַרמאַקאָפּאָעיאַ", R זאָל זיין העכער ווי 1.5. קאַמביינד מיט די זייַל טעמפּעראַטור אין דריי טעמפּעראַטורעס, די האַכלאָטע פון ​​יעדער קאָמפּאָנענט איז גרעסער ווי 1.5, וואָס טרעפן די יקערדיק צעשיידונג רעקווירעמענץ, וואָס זענען R90 ° C> R100 ° C> R110 ° C. קאַנסידערינג די טיילינג פאַקטאָר, די טיילינג פאַקטאָר r>1 איז די טיילינג שפּיץ, ר <1 איז די פראָנט שפּיץ, און די נעענטער ר איז צו 1, די בעסער די פאָרשטעלונג פון די קראָומאַטאַגראַפיק זייַל. פֿאַר טאָלוענע און עטאַל יאָדידע, ר90 °C>ר100 °C>ר110 °C; אָ-קסילענע איז די סאַלוואַנט מיט דעם העכסטן בוילינג פונט, ר90 °C
די השפּעה פון די זייַל לענג אויף די יקספּערמענאַל רעזולטאטן ווייזט אַז אונטער די זעלבע באדינגונגען, בלויז די לענג פון די טשראָמאַטאָגראַפיק זייַל איז געביטן. קאַמפּערד מיט די פּאַקט זייַל פון 3m און 2m, די אַנאַליסיס רעזולטאַטן און האַכלאָטע פון ​​די 3m זייַל זענען בעסער, און די מער די זייַל, די בעסער די זייַל עפעקטיווקייַט. די העכער די ווערט, די מער פאַרלאָזלעך דער רעזולטאַט.

3. מסקנא
הידראָיאָדיק זויער איז געניצט צו צעשטערן די יטער בונד פון ניט-ייאַניק סעליאַלאָוס יטער צו דזשענערייט קליין מאַלאַקיול ייאַדייד, וואָס איז אפגעשיידט דורך גאַז קראָומאַטאַגראַפי און קוואַנטאַפייד דורך ינערלעך נאָרמאַל אופֿן צו קריגן די אינהאַלט פון די סאַבסטאַטואַנט. אין אַדישאַן צו הידראָקסיפּראָפּיל מעטהיל סעליאַלאָוס, סעליאַלאָוס עטהערס פּאַסיק פֿאַר דעם אופֿן אַרייַננעמען הידראָקסיעטהיל סעליאַלאָוס, הידראָקסיעטהיל מעטהיל סעליאַלאָוס און מעטהיל סעליאַלאָוס, און דער מוסטער באַהאַנדלונג אופֿן איז ענלעך.
קאַמפּערד מיט די בעקאַבאָלעדיק כעמישער טיטריישאַן אופֿן, גאַז קראָומאַטאַגראַפי אַנאַליסיס פון סאַבסטאַטואַנט אינהאַלט פון ניט-ייאַניק סעליאַלאָוס יטער האט פילע אַדוואַנטידזשיז. דער פּרינציפּ איז פּשוט און גרינג צו פֿאַרשטיין, די אָפּעראַציע איז באַקוועם, און עס איז ניט דאַרפֿן צו צוגרייטן אַ גרויס סומע פון ​​מעדאַסאַנז און רייידזשאַנץ, וואָס סאַוועס זייער אַנאַליסיס צייט. די רעזולטאַטן באקומען דורך דעם אופֿן זענען קאָנסיסטענט מיט די באקומען דורך כעמישער טיטריישאַן.
ווען אַנאַלייזינג די סאַבסטיטושאַן אינהאַלט דורך גאַז קראָומאַטאַגראַפי, עס איז זייער וויכטיק צו קלייַבן צונעמען און אָפּטימאַל קראָומאַטאַגראַפיק טנאָים. אין אַלגעמיין, רידוסינג די זייַל טעמפּעראַטור אָדער פאַרגרעסערן די זייַל לענג קענען יפעקטיוולי פֿאַרבעסערן די האַכלאָטע, אָבער איר מוזן נעמען זאָרג צו פאַרמייַדן די קאַנדענסינג קאַמפּאָונאַנץ אין די זייַל רעכט צו אַ צו נידעריק זייַל טעמפּעראַטור.
דערווייַל, רובֿ דינער מאַניאַפאַקטשערערז זענען נאָך ניצן כעמישער טיטריישאַן צו באַשליסן די אינהאַלט פון סאַבסטיטואַנץ. אָבער, קאַנסידערינג די אַדוואַנטידזשיז און דיסאַדוואַנטידזשיז פון פאַרשידן אַספּעקץ, גאַז קראָומאַטאַגראַפי איז אַ פּשוט און שנעל טעסטינג אופֿן ווערט פּראַמאָוטינג פֿון דער פּערספּעקטיוו פון אַנטוויקלונג טרענדס.