Nghiên cứu kiểm soát chất lượng Hydroxypropyl Methyl Cellulose

Theo tình hình sản xuất HPMC hiện nay ở nước tôi, các yếu tố ảnh hưởng đến chất lượng của hydroxypropyl methylcellulose được phân tích và trên cơ sở đó, cách nâng cao chất lượng của hydroxypropyl methylcellulose sẽ được thảo luận và nghiên cứu để đưa vào sản xuất.

Từ khóa:hydroxypropyl methylcellulose; chất lượng; điều khiển; nghiên cứu

Hydroxypropyl methylcellulose (HPMC) là một ete hỗn hợp cellulose hòa tan trong nước không ion được làm từ bông, gỗ và được ete hóa bằng oxit propylen và metyl clorua sau khi trương nở bằng kiềm. Ether hỗn hợp cellulose là dẫn xuất đã được sửa đổi của ether thế thế đơn có các đặc tính độc đáo tốt hơn so với monoether ban đầu và có thể phát huy hiệu suất của ether cellulose một cách toàn diện và hoàn hảo hơn. Trong số nhiều ete hỗn hợp, hydroxypropyl methylcellulose là quan trọng nhất. Phương pháp điều chế là thêm oxit propylen vào cellulose kiềm. HPMC công nghiệp có thể được mô tả như một sản phẩm phổ quát. Mức độ thay thế của nhóm methyl (giá trị DS ) là 1,3 đến 2,2 và mức độ thay thế mol của hydroxypropyl là 0,1 đến 0,8. Từ số liệu trên có thể thấy hàm lượng và tính chất của methyl và hydroxypropyl trong HPMC là khác nhau, dẫn đến độ nhớt của sản phẩm cuối cùng và sự khác biệt về tính đồng nhất dẫn đến sự biến động về chất lượng thành phẩm của các doanh nghiệp sản xuất khác nhau.

Hydroxypropyl methylcellulose tạo ra các dẫn xuất ether thông qua các phản ứng hóa học, có những thay đổi sâu sắc về thành phần, cấu trúc và tính chất, đặc biệt là độ hòa tan của cellulose, có thể thay đổi tùy theo loại và lượng nhóm alkyl được đưa vào. Thu được các dẫn xuất ether hòa tan trong nước, dung dịch kiềm loãng, dung môi phân cực (như ethanol, propanol) và dung môi hữu cơ không phân cực (như benzen, ether), giúp mở rộng đáng kể các loại và lĩnh vực ứng dụng của dẫn xuất cellulose.

1. Ảnh hưởng của quá trình kiềm hóa hydroxypropyl methylcellulose đến chất lượng

Quá trình kiềm hóa là bước đầu tiên trong giai đoạn phản ứng sản xuất HPMC và cũng là một trong những bước quan trọng nhất. Chất lượng vốn có của các sản phẩm HPMC phần lớn được xác định bởi quá trình kiềm hóa chứ không phải quá trình ether hóa, vì hiệu ứng kiềm hóa ảnh hưởng trực tiếp đến tác dụng của quá trình ether hóa.

Hydroxypropyl methylcellulose tương tác với dung dịch kiềm để tạo thành cellulose kiềm, có tính phản ứng cao. Trong phản ứng ether hóa, phản ứng chính của tác nhân ether hóa đối với sự trương nở, thâm nhập và ether hóa của cellulose và Tốc độ phản ứng phụ, tính đồng nhất của phản ứng và tính chất của sản phẩm cuối cùng đều liên quan đến sự hình thành và thành phần của cellulose kiềm nên cấu trúc và tính chất hóa học của cellulose kiềm là đối tượng nghiên cứu quan trọng trong sản xuất ete cellulose.

2. Ảnh hưởng của nhiệt độ đến chất lượng hydroxypropyl methylcellulose

Ở một nồng độ nhất định của dung dịch nước KOH, lượng hấp phụ và mức độ trương nở của hydroxypropyl methylcellulose thành kiềm tăng khi nhiệt độ phản ứng giảm. Ví dụ, sản lượng cellulose kiềm thay đổi theo nồng độ KOH: 15%, 8% ở mức 10°C và 4,2% ở mức 5°C. Cơ chế của xu hướng này là sự hình thành cellulose kiềm là một quá trình phản ứng tỏa nhiệt. Khi nhiệt độ tăng lên, sự hấp phụ của hydroxypropyl methylcellulose trên kiềm Lượng giảm đi, nhưng phản ứng thủy phân cellulose kiềm tăng lên rất nhiều, điều này không có lợi cho sự hình thành cellulose kiềm. Từ những điều trên có thể thấy rằng việc giảm nhiệt độ kiềm hóa có lợi cho việc tạo ra cellulose kiềm và ức chế phản ứng thủy phân.

3. Ảnh hưởng của phụ gia đến chất lượng hydroxypropyl methylcellulose

Trong hệ thống cellulose-KOH-nước, chất phụ gia—muối có ảnh hưởng lớn đến sự hình thành cellulose kiềm. Khi nồng độ dung dịch KOH thấp hơn 13%, sự hấp phụ của xenlulo vào kiềm không bị ảnh hưởng khi bổ sung muối kali clorua. Khi nồng độ của dung dịch kiềm cao hơn 13%, sau khi thêm kali clorua, sự hấp phụ rõ ràng của xenlulo vào kiềm. Sự hấp phụ tăng theo nồng độ kali clorua, nhưng tổng khả năng hấp phụ giảm và khả năng hấp phụ nước tăng lên rất nhiều, do đó Việc bổ sung muối nói chung không thuận lợi cho quá trình kiềm hóa và trương nở cellulose, nhưng muối có thể ức chế quá trình thủy phân và điều hòa hệ thống Hàm lượng nước tự do do đó cải thiện hiệu quả của quá trình kiềm hóa và ete hóa.

4. Ảnh hưởng của quá trình sản xuất đến chất lượng hydroxypropyl methylcellulose

Hiện nay, các doanh nghiệp sản xuất hydroxypropyl methylcellulose ở nước tôi hầu hết áp dụng quy trình sản xuất bằng phương pháp dung môi. Quá trình chuẩn bị và ether hóa cellulose kiềm đều được thực hiện trong dung môi hữu cơ trơ, do đó bông tinh chế nguyên liệu thô cần được nghiền thành bột để thu được diện tích bề mặt lớn hơn và khả năng phản ứng để đảm bảo chất lượng của thành phẩm.

Thêm cellulose nghiền thành bột, dung môi hữu cơ và dung dịch kiềm vào lò phản ứng, đồng thời sử dụng khuấy cơ học mạnh ở nhiệt độ và thời gian nhất định để thu được cellulose kiềm với khả năng kiềm hóa đồng đều và ít bị phân hủy. Dung môi pha loãng hữu cơ (isopropanol, toluene, v.v.) có độ trơ nhất định, làm cho hydroxypropyl methylcellulose phát ra nhiệt đồng đều trong quá trình hình thành, cho thấy tiến trình giải phóng từng bước, đồng thời giảm phản ứng thủy phân cellulose kiềm theo hướng ngược lại. cellulose kiềm chất lượng cao, thường nồng độ dung dịch kiềm được sử dụng trong liên kết này cao tới 50%.

Sau khi ngâm cellulose trong dung dịch kiềm sẽ thu được cellulose kiềm trương nở hoàn toàn và kiềm đều. Dung dịch kiềm trương nở cellulose tốt hơn, tạo nền tảng tốt cho phản ứng ete hóa tiếp theo. Các chất pha loãng điển hình chủ yếu bao gồm isopropanol, axeton, toluene, v.v. Độ hòa tan của dung dịch kiềm, loại chất pha loãng và điều kiện khuấy là những yếu tố chính ảnh hưởng đến thành phần của cellulose kiềm. Lớp trên và lớp dưới được hình thành khi trộn. Lớp trên bao gồm isopropanol và nước, lớp dưới bao gồm kiềm và một lượng nhỏ isopropanol. Xenlulo phân tán trong hệ thống tiếp xúc hoàn toàn với lớp chất lỏng trên và dưới khi khuấy cơ học. Chất kiềm trong hệ thống Cân bằng nước thay đổi cho đến khi cellulose được hình thành.

Là một ete hỗn hợp không chứa ion cellulose điển hình, hàm lượng của các nhóm hydroxypropyl methylcellulose nằm trên các chuỗi phân tử khác nhau, nghĩa là tỷ lệ phân bố của các nhóm methyl và hydroxypropyl là khác nhau trên C của mỗi vị trí vòng glucose. Nó có độ phân tán và tính ngẫu nhiên cao hơn, gây khó khăn cho việc đảm bảo sự ổn định về chất lượng của sản phẩm.