Công nghệ Hydroxypropyl Methyl Cellulose Ether

Hydroxypropyl methyl cellulose ether là một loại ether cellulose không phân cực hòa tan trong nước lạnh thu được từ cellulose tự nhiên thông qua quá trình kiềm hóa và biến đổi ether hóa.

Từ khóa:ete hydroxypropyl methylcellulose; phản ứng kiềm hóa; phản ứng ete hóa

1. Công nghệ

Cellulose tự nhiên không hòa tan trong nước và dung môi hữu cơ, ổn định với ánh sáng, nhiệt, axit, muối và các môi trường hóa học khác, và có thể được làm ẩm trong dung dịch kiềm loãng để thay đổi bề mặt của cellulose.

Hydroxypropyl methyl cellulose ether là một loại ether cellulose hòa tan trong nước lạnh, không phân cực thu được từ cellulose tự nhiên thông qua quá trình kiềm hóa và biến đổi ether hóa.

2. Công thức phản ứng hóa học chính

2.1 Phản ứng kiềm hóa

Có hai khả năng cho phản ứng của xenlulo và natri hydroxit, đó là tùy theo các điều kiện khác nhau để tạo ra các hợp chất phân tử R – OH – NaOH; hoặc để tạo ra các hợp chất rượu kim loại, R – ONa.

Hầu hết các học giả tin rằng cellulose phản ứng với kiềm đậm đặc để tạo thành một chất cố định và cho rằng mỗi hoặc hai nhóm glucose được kết hợp với một phân tử NaOH (một nhóm glucose được kết hợp với ba phân tử NaOH khi phản ứng hoàn tất).

C6H10O5 + NaOH→C6H10O5 NaOH hoặc C6H10O5 + NaOH→C6H10O4 ONa + H2O

C6H10O5 + NaOH→(C6H10O5 ) 2 NaOH hoặc C6H10O5 + NaOH→C6H10O5 C6H10O4 ONa + H2O

Gần đây, một số học giả cho rằng sự tương tác giữa cellulose và kiềm đậm đặc sẽ có hai tác dụng cùng một lúc.

Bất kể cấu trúc nào, hoạt động hóa học của cellulose có thể bị thay đổi sau tác dụng của cellulose và kiềm, và nó có thể phản ứng với các môi trường hóa học khác nhau để thu được các loài có ý nghĩa.

2.2 Phản ứng ete hóa

Sau khi kiềm hóa, cellulose kiềm hoạt động phản ứng với chất ether hóa để tạo thành ete cellulose. Các chất ete hóa được sử dụng là metyl clorua và propylen oxit.

Natri hydroxit hoạt động như một chất xúc tác.

n và m tương ứng là mức độ thay thế của hydroxypropyl và methyl trên đơn vị xenlulo. Tổng tối đa của m + n là 3.

Ngoài phản ứng chính nêu trên còn có phản ứng phụ:

CH2CH2OCH3 + H2O→HOCH2CH2OHCH3

CH3Cl + NaOH→CH3OH + NaCl

3. Mô tả quy trình của ete hydroxypropyl methylcellulose

Quy trình hydroxypropyl methyl cellulose ether (gọi tắt là cellulose ether) bao gồm 6 quy trình, đó là: nghiền nguyên liệu thô, ether hóa (kiềm hóa), loại bỏ dung môi, lọc và sấy khô, nghiền và trộn, và đóng gói thành phẩm.

3.1 Chuẩn bị nguyên liệu

Cellulose sợi ngắn tự nhiên mua trên thị trường được nghiền thành bột bằng máy nghiền để tạo thuận lợi cho quá trình xử lý tiếp theo; kiềm rắn (hoặc kiềm lỏng) được nấu chảy và chuẩn bị rồi đun nóng đến khoảng 90°C để tạo thành dung dịch xút 50% để sử dụng. Chuẩn bị phản ứng methyl clorua, chất ete hóa propylene oxit, isopropanol và dung môi phản ứng toluene cùng một lúc.

Ngoài ra, quá trình phản ứng cần có các nguyên liệu phụ như nước nóng, nước tinh khiết; Cần có hơi nước, nước làm mát nhiệt độ thấp và nước làm mát tuần hoàn để hỗ trợ nguồn điện.

Các chất xơ ngắn, metyl clorua và ete hóa oxit propylen là nguyên liệu chính để sản xuất cellulose ete hóa, và các sợi ngắn được sử dụng với số lượng lớn. Methyl clorua và propylene oxit tham gia phản ứng với tư cách là tác nhân ether hóa để biến đổi cellulose tự nhiên, lượng sử dụng không lớn.

Dung môi (hoặc chất pha loãng) chủ yếu bao gồm toluene và isopropanol, về cơ bản không được tiêu thụ, nhưng do tổn thất bị cuốn theo và bay hơi nên sản xuất có tổn thất nhẹ và lượng sử dụng rất nhỏ.

Quá trình chuẩn bị nguyên liệu có khu vực chứa nguyên liệu và kho nguyên liệu kèm theo. Các chất và dung môi ete hóa như toluene, isopropanol và axit axetic (dùng để điều chỉnh giá trị pH của chất phản ứng) được lưu trữ trong khu vực bể chứa nguyên liệu thô. Nguồn cung xơ vải ngắn là đủ, thị trường có thể cung cấp bất cứ lúc nào.

Xơ vải ngắn đã được nghiền nhỏ được đưa đến xưởng bằng xe đẩy để sử dụng.

3.2 (Kiềm hóa) ether hóa

Quá trình ete hóa (kiềm) là một quá trình quan trọng trong quá trình ete hóa xenlulo. Trong phương pháp sản xuất trước đó, các phản ứng hai bước được thực hiện riêng biệt. Bây giờ quy trình đã được cải tiến và các phản ứng hai bước được kết hợp trong một giai đoạn và được thực hiện đồng thời.

Đầu tiên, hút bụi bể ete hóa để loại bỏ không khí, sau đó thay thế bằng nitơ để làm cho bể không còn không khí. Thêm dung dịch natri hydroxit đã chuẩn bị, thêm một lượng dung môi isopropanol và toluene nhất định, bắt đầu khuấy, sau đó thêm bông gòn ngắn, bật nước tuần hoàn để hạ nhiệt và sau khi nhiệt độ giảm xuống một mức nhất định, hãy bật mức thấp. nhiệt độ nước để hạ nhiệt độ vật liệu của hệ thống xuống khoảng 20oCvà duy trì phản ứng trong một khoảng thời gian nhất định để hoàn thành quá trình kiềm hóa.

Sau khi kiềm hóa, thêm chất ete hóa metyl clorua và propylen oxit đo bằng bình định lượng cao cấp, tiếp tục bắt đầu khuấy, dùng hơi nước nâng nhiệt độ hệ thống lên gần 70oC~ 80oC, sau đó sử dụng nước nóng để tiếp tục gia nhiệt và duy trì Nhiệt độ phản ứng được kiểm soát, sau đó nhiệt độ phản ứng và thời gian phản ứng được kiểm soát, và hoạt động có thể được hoàn thành bằng cách khuấy và trộn trong một khoảng thời gian nhất định.

Phản ứng được thực hiện ở khoảng 90°C và 0,3 MPa.

3.3 Sự phá hủy

Các vật liệu của quá trình phản ứng nêu trên được gửi đến máy khử dung môi, vật liệu được tách và đun nóng bằng hơi nước, dung môi toluene và isopropanol được làm bay hơi và thu hồi để tái chế.

Dung môi bay hơi trước tiên được làm lạnh và ngưng tụ một phần bằng nước tuần hoàn, sau đó ngưng tụ bằng nước ở nhiệt độ thấp, hỗn hợp ngưng tụ đi vào lớp chất lỏng và thiết bị phân tách để tách nước và dung môi. Dung môi hỗn hợp toluene và isopropanol ở lớp trên được điều chỉnh theo tỷ lệ. Sử dụng trực tiếp và trả lại nước và dung dịch isopropanol ở lớp dưới cho máy khử dung môi để sử dụng.

Thêm axit axetic vào chất phản ứng sau khi khử hòa tan để trung hòa natri hydroxit dư, sau đó dùng nước nóng để rửa vật liệu, tận dụng đặc tính đông tụ của ete xenlulo thành nước nóng để rửa ete xenlulo và tinh chế chất phản ứng. Các vật liệu tinh chế được gửi đến quy trình tiếp theo để tách và sấy khô.

3.4 Lọc và sấy khô

Vật liệu tinh chế được đưa đến máy tách trục vít ngang bằng bơm trục vít áp suất cao để tách nước tự do, vật liệu rắn còn lại đi vào máy sấy không khí thông qua bộ cấp liệu trục vít và được sấy khô khi tiếp xúc với không khí nóng, sau đó đi qua lốc xoáy. máy tách và tách không khí, vật liệu rắn đi vào quá trình nghiền tiếp theo.

Nước được phân tách bằng thiết bị phân tách xoắn ốc nằm ngang đi vào bể xử lý nước sau khi lắng vào bể lắng để tách xenlulo bị cuốn vào.

3.5 Nghiền và trộn

Sau khi sấy khô, cellulose ether hóa sẽ có kích thước hạt không đồng đều, cần được nghiền và trộn sao cho sự phân bố kích thước hạt và hình thức tổng thể của vật liệu đáp ứng yêu cầu tiêu chuẩn sản phẩm.

3. 6 Đóng gói thành phẩm

Nguyên liệu thu được sau quá trình nghiền và trộn là cellulose đã ete hóa thành phẩm, có thể được đóng gói và đưa vào bảo quản.

4. Tóm tắt

Nước thải tách ra có chứa một lượng muối nhất định, chủ yếu là natri clorua. Nước thải được làm bay hơi để tách muối, hơi thứ cấp bay hơi có thể được ngưng tụ để thu hồi nước ngưng hoặc thải trực tiếp. Thành phần chính của muối tách ra là natri clorua, ngoài ra còn chứa một lượng natri axetat nhất định do trung hòa với axit axetic. Muối này chỉ có giá trị sử dụng trong công nghiệp sau khi kết tinh lại, tách và tinh chế.