Tên phương pháp: hypromellose – xác định hydroxypropoxy – xác định hydroxypropoxy
Phạm vi áp dụng: Phương pháp này sử dụng phương pháp xác định hydroxypropoxy để xác định hàm lượng hydroxypropoxy trong hypromellose.
Phương pháp này có thể áp dụng cho hypromellose.
Nguyên lý của phương pháp: Tính hàm lượng hydroxypropoxy trong sản phẩm thử theo phương pháp xác định hydroxypropoxy.
Thuốc thử:
1. Dung dịch crom trioxit 30% (g/g)
2. Dung dịch chuẩn độ natri hydroxit (0,02mol/L)
3. Dung dịch chỉ thị phenolphtalein
4. Natri bicarbonate
5. Axit sulfuric loãng
6. Kali iodua
7. Dung dịch chuẩn độ natri thiosulfat (0,02mol/L)
8. Dung dịch chỉ thị tinh bột
thiết bị:
Chuẩn bị mẫu: 1. Dung dịch chuẩn độ natri hydroxit (0,02mol/L)
Chuẩn bị: Lấy 5,6mL dung dịch natri hydroxit bão hòa trong suốt, thêm nước lạnh mới đun sôi thành 1000mL.
Hiệu chuẩn: Lấy khoảng 6g kali hydro phthalate tiêu chuẩn sấy khô ở 105°C đến khối lượng không đổi, cân chính xác, thêm 50mL nước lạnh mới đun sôi, lắc để hòa tan càng nhiều càng tốt; thêm 2 giọt dung dịch chỉ thị phenolphthalein, sử dụng phép chuẩn độ Chất lỏng này, khi đến gần điểm cuối, kali hydro phthalate phải được hòa tan hoàn toàn và chuẩn độ cho đến khi dung dịch có màu hồng. Cứ 1mL dung dịch chuẩn độ natri hydroxit (1mol/L) tương đương với 20,42mg kali hydro phthalate. Tính nồng độ của dung dịch này dựa trên mức tiêu thụ dung dịch này và lượng kali hydro phthalate đã lấy. Pha loãng định lượng 5 lần để có nồng độ 0,02mol/L.
Bảo quản: Cho vào chai nhựa polyetylen và đậy kín; Trên phích cắm có 2 lỗ, mỗi lỗ cắm 1 ống thủy tinh, 1 ống nối với ống vôi soda, 1 ống dùng để hút chất lỏng ra ngoài.
2. Dung dịch chỉ thị phenolphtalein
Lấy 1g phenolphtalein, thêm 100ml etanol để hòa tan
3. Dung dịch chuẩn độ natri thiosulfat (0,02mol/L)
Chuẩn bị: Lấy 26g natri thiosulfat và 0,20g natri cacbonat khan, thêm một lượng nước lạnh mới đun sôi thích hợp hòa tan thành 1000mL, lắc đều, lọc sau khi để yên 1 tháng.
Hiệu chuẩn: lấy khoảng 0,15g kali dicromat chuẩn, sấy khô ở 120°C với khối lượng không đổi, cân chính xác, cho vào bình iốt, thêm 50mL nước cho tan, thêm 2,0g kali iodua, lắc nhẹ cho tan, thêm vào. 40mL axit sunfuric loãng, Lắc đều và đậy kín; Sau 10 phút để ở nơi tối, thêm 250mL nước vào pha loãng, khi chuẩn độ dung dịch đến gần điểm cuối thì thêm 3mL dung dịch chỉ thị tinh bột, tiếp tục chuẩn độ cho đến khi mất màu xanh lam và chuyển sang màu xanh sáng thì thu được kết quả chuẩn độ. được sử dụng như một bản sửa lỗi Thử nghiệm trống. Cứ 1mL natri thiosulfate (0,1mol/L) tương đương với 4,903g kali dicromat. Tính nồng độ của dung dịch theo mức tiêu thụ của dung dịch và lượng kali dicromat đã lấy. Pha loãng định lượng 5 lần để có nồng độ 0,02mol/L.
Nếu nhiệt độ phòng trên 25°C thì nhiệt độ của dung dịch phản ứng và nước pha loãng phải được làm nguội xuống khoảng 20°C.
4. Dung dịch chỉ thị tinh bột
Lấy 0,5g tinh bột hòa tan, thêm 5mL nước khuấy đều, sau đó đổ từ từ vào 100mL nước sôi, vừa thêm vừa khuấy vừa khuấy, tiếp tục đun sôi trong 2 phút, để nguội, đổ phần nổi phía trên ra là thu được. Dung dịch này phải được chuẩn bị mới trước khi sử dụng.
Các bước thao tác: Lấy 0,1g sản phẩm này, cân chính xác, cho vào chai chưng cất D, thêm 10mL dung dịch cadmium triclorua 30% (g/g). Đổ đầy nước vào ống tạo hơi B vào khớp nối và nối thiết bị chưng cất. Nhúng cả B và D vào bể dầu (có thể là glycerin), điều chỉnh mức chất lỏng trong bể dầu phù hợp với mức chất lỏng của dung dịch cadmium triclorua trong chai D, bật nước làm mát và nếu cần, để dòng nitơ chảy vào và kiểm soát tốc độ dòng chảy của nó đến 1 bong bóng mỗi giây. Trong vòng 30 phút, nâng nhiệt độ của bể dầu lên 155°C và duy trì nhiệt độ này cho đến khi thu được 50 mL dịch cất, lấy ống sinh hàn ra khỏi cột phân đoạn, rửa sạch bằng nước, rửa và hòa vào chất lỏng thu được, thêm 3 giọt dung dịch chỉ thị phenolphtalein, chuẩn độ cho đến khi pH đạt 6,9-7,1 (đo bằng máy đo độ axit), ghi thể tích tiêu hao V1 (mL), sau đó thêm 0,5g natri bicarbonat và 10mL axit sunfuric loãng, để yên. Để yên cho đến khi không còn tạo ra carbon dioxide, thêm 1,0g kali iodua, đậy kín, lắc đều, để ở nơi tối trong 5 phút, thêm 1mL dung dịch chỉ thị tinh bột, chuẩn độ đến điểm cuối bằng phép chuẩn độ natri thiosulfate dung dịch (0,02mol/L) và ghi thể tích đã tiêu thụ V2 (mL). Trong một phép thử trắng khác, ghi lại thể tích Va và Vb (mL) của dung dịch chuẩn độ natri hydroxit đã tiêu thụ (0,02mol/L) và dung dịch chuẩn độ natri thiosulfat (0,02mol/L). Tính hàm lượng hydroxypropoxyl.
Thời gian đăng: 14-04-2023