1. Phương pháp nhận dạng hydroxypropyl methylcellulose
(1) Lấy 1,0g mẫu, đun nóng 100mL nước (80 ~ 90oC), khuấy liên tục và làm nguội trong bể nước đá cho đến khi nó trở thành chất lỏng nhớt; cho 2mL chất lỏng vào ống nghiệm, thêm từ từ 1mL axit sunfuric anthrone 0,035% dọc theo dung dịch thành ống và để yên trong 5 phút. Một vòng màu xanh lá cây xuất hiện ở mặt phân cách giữa hai chất lỏng.
(2) Lấy một lượng thích hợp chất nhầy dùng để nhận dạng ở phần (I) ở trên và đổ lên đĩa thủy tinh. Khi nước bay hơi, một màng dẻo hình thành.
2. Chuẩn bị dung dịch chuẩn phân tích hydroxypropyl methylcellulose
(1) Dung dịch chuẩn natri thiosulfate (0,1mol/L, thời hạn sử dụng: 1 tháng)
Chuẩn bị: Đun sôi khoảng 1500mL nước cất, để nguội rồi đặt sang một bên. Cân 25g natri thiosulfate (trọng lượng phân tử của nó là 248,17, cố gắng lấy chính xác khoảng 24,817g khi cân) hoặc 16g natri thiosulfate khan, hòa tan trong 200mL nước làm mát trên, pha loãng thành 1L, cho vào chai màu nâu, và đặt ở nơi tối, lọc và đặt sang một bên sau hai tuần.
Hiệu chuẩn: Cân 0,15g kali dicromat tham chiếu và nung đến khối lượng không đổi, chính xác đến 0,0002g. Thêm 2g kali iodua và 20mL axit sunfuric (1+9), lắc đều, để ở nơi tối trong 10 phút. Thêm 150mL nước và 3ml dung dịch chỉ thị tinh bột 0,5% và chuẩn độ bằng dung dịch natri thiosulfat 0,1mol/L. Dung dịch chuyển từ màu xanh sang màu xanh lam. Chuyển sang màu xanh tươi ở điểm cuối. Không có kali cromat được thêm vào trong thí nghiệm trống. Quá trình hiệu chuẩn được lặp lại 2 đến 3 lần và lấy giá trị trung bình.
Nồng độ mol C (mol/L) của dung dịch chuẩn natri thiosunfat được tính theo công thức sau:
Trong công thức, M là khối lượng kali dicromat; V1 là thể tích natri thiosulfat tiêu tốn, ml; V2 là thể tích natri thiosulfat tiêu tốn trong mẫu trắng, mL; 49.03 là dicrom tương đương với 1 mol natri thiosulfat. Khối lượng axit kali, g.
Sau khi hiệu chuẩn, thêm một lượng nhỏ Na2CO3 để ngăn chặn sự phân hủy của vi sinh vật.
(2) Dung dịch chuẩn NaOH (0,1mol/L, thời hạn sử dụng: 1 tháng)
Chuẩn bị: Cân khoảng 4,0g NaOH nguyên chất để phân tích cho vào cốc thủy tinh, thêm 100mL nước cất để hòa tan, sau đó chuyển vào bình định mức 1L, thêm nước cất đến vạch, để yên 7-10 ngày cho đến khi hiệu chuẩn.
Hiệu chuẩn: Đặt 0,6 ~ 0,8g kali hydro phthalate nguyên chất (chính xác đến 0,0001g) được sấy khô ở 120°C vào bình Erlenmeyer 250mL, thêm 75mL nước cất để hòa tan, sau đó thêm 2 ~ 3 giọt chỉ thị phenolphtalein 1%. Chuẩn độ bằng chất chuẩn độ. Khuấy dung dịch natri hydroxit đã chuẩn bị ở trên cho đến khi hơi đỏ và không phai màu trong vòng 30 giây là điểm cuối. Viết thể tích natri hiđroxit. Quá trình hiệu chuẩn được lặp lại 2 đến 3 lần và lấy giá trị trung bình. Và làm một thí nghiệm trống.
Nồng độ của dung dịch natri hydroxit được tính như sau:
Trong công thức, C là nồng độ của dung dịch natri hydroxit, mol/L; M là khối lượng của kali hydro phtalat, G; V1 - thể tích natri hydroxit tiêu tốn, ml; V2 đại diện cho lượng natri hydroxit tiêu thụ trong mẫu trắng Thể tích, mL; 204,2 là khối lượng mol của kali hydro phtalat, g/mol.
(3) Axit sulfuric loãng (1+9) (thời hạn hiệu lực: 1 tháng)
Trong khi khuấy, cẩn thận thêm 100 ml axit sulfuric đậm đặc vào 900 ml nước cất và thêm từ từ trong khi khuấy.
(4) Axit sulfuric loãng (1+16,5) (thời hạn hiệu lực: 2 tháng)
Trong khi khuấy, cẩn thận thêm 100 ml axit sulfuric đậm đặc vào 1650 ml nước cất và thêm từ từ. Khuấy khi bạn đi.
(5) Chỉ tiêu tinh bột (1%, thời hạn sử dụng: 30 ngày)
Cân 1,0g tinh bột hòa tan, thêm 10mL nước, khuấy đều rồi đổ vào 100mL nước sôi, đun sôi trong 2 phút, để yên, lấy phần nổi phía trên để sử dụng sau.
(6) Chỉ thị tinh bột
Lấy 5 mL dung dịch chỉ thị tinh bột 1% đã chuẩn bị và pha loãng với nước thành 10 mL để thu được chỉ thị tinh bột 0,5%.
(7) Dung dịch crom trioxide 30% (thời hạn hiệu lực: 1 tháng)
Cân 60g crom trioxit và hòa tan trong 140mL nước không chứa chất hữu cơ.
(8) Dung dịch kali axetat (100g/L, có giá trị trong 2 tháng)
Hòa tan 10 g hạt kali axetat khan trong 100 ml dung dịch gồm 90 ml axit axetic băng và 10 ml anhydrit axetic.
(9) Dung dịch natri axetat 25% (220g/L, thời hạn sử dụng: 2 tháng)
Hòa tan 220g natri axetat khan trong nước và pha loãng thành 1000mL.
(10) Axit clohydric (1:1, thời hạn sử dụng: 2 tháng)
Trộn axit clohydric đậm đặc và nước theo tỷ lệ thể tích 1:1.
(11) Dung dịch đệm axetat (pH=3,5, thời hạn sử dụng: 2 tháng)
Hòa tan 60mL axit axetic trong 500mL nước, sau đó thêm 100mL amoni hydroxit và pha loãng thành 1000mL.
(12) Dung dịch pha chì nitrat
Hòa tan 159,8 mg chì nitrat trong 100 ml nước chứa 1 ml axit nitric (mật độ 1,42 g/cm3), pha loãng thành 1000 ml nước và trộn đều. Đã sửa tốt. Dung dịch phải được chuẩn bị và bảo quản trong thủy tinh không chứa chì.
(13) Dung dịch chuẩn chì (thời hạn hiệu lực: 2 tháng)
Đong chính xác 10mL dung dịch pha chì nitrat và thêm nước pha loãng thành 100mL.
(14) Dung dịch hydroxylamine hydrochloride 2% (thời hạn hiệu lực: 1 tháng)
Hòa tan 2g hydroxylamine hydrochloride trong 98mL nước.
(15) Amoniac (5mol/L, có giá trị trong 2 tháng)
Hòa tan 175,25g nước amoniac và pha loãng thành 1000mL.
(16) Chất lỏng hỗn hợp (hạn sử dụng: 2 tháng)
Trộn 100mL glycerol, 75mL dung dịch NaOH (1mol/L) và 25mL nước.
(17) Dung dịch Thioacetamide (4%, có giá trị trong 2 tháng)
Hòa tan 4g thioacetamide trong 96g nước.
(18) Phenanthroline (0,1%, thời hạn hiệu lực: 1 tháng)
Hòa tan 0,1g phenanthroline trong 100ml nước.
(19) Axit thiếc clorua (thời hạn hiệu lực: 1 tháng)
Hòa tan 20g thiếc clorua trong 50ml axit clohydric đậm đặc.
(20) Dung dịch đệm chuẩn kali hydro phthalate (pH 4.0, thời hạn sử dụng: 2 tháng)
Cân chính xác 10,12g kali hydro phthalate (KHC8H4O4) và sấy khô ở (115±5)oC trong 2 đến 3 giờ. Pha loãng thành 1000mL bằng nước.
(21) Dung dịch đệm chuẩn photphat (pH 6,8, thời hạn sử dụng: 2 tháng)
Cân chính xác 3,533g dinatri hydro photphat khan và 3,387 g kali dihydro photphat được sấy khô ở (115±5)°C trong 2 ~ 3 giờ và pha loãng thành 1000mL bằng nước.
3. Xác định hàm lượng nhóm hydroxypropylmethylcellulose
(1) Xác định hàm lượng methoxyl
Việc xác định hàm lượng nhóm methoxy dựa trên phép thử có chứa nhóm methoxy. Axit hydroiodic phân hủy khi đun nóng tạo ra metyl iodua dễ bay hơi (nhiệt độ sôi 42,5°C). Methyl iodide được chưng cất bằng nitơ trong dung dịch tự phản ứng. Sau khi rửa để loại bỏ các chất gây cản trở (HI, I2 và H2S), hơi metyl iodua được hấp thụ bởi dung dịch axit axetic kali axetat chứa Br2 tạo thành IBr, sau đó bị oxy hóa thành axit iodic. Sau khi chưng cất, nội dung của thụ thể được chuyển vào chai iốt và pha loãng với nước. Sau khi thêm axit formic để loại bỏ lượng Br2 dư, người ta thêm KI và H2SO4 vào. Hàm lượng methoxyl có thể được tính bằng cách chuẩn độ 12 bằng dung dịch Na2S2O3. Phương trình phản ứng có thể được biểu diễn như sau.
Thiết bị đo hàm lượng methoxyl được hiển thị trong Hình 7-6.
Trong 7-6(a), A là bình đáy tròn 50mL được nối với ống thông. Có một ống ngưng tụ khí thẳng E được lắp thẳng đứng ở cổ chai, dài khoảng 25cm, đường kính trong 9mm. Đầu trên của ống được uốn thành ống mao dẫn thủy tinh có đường kính trong 2 mm và đầu ra hướng xuống dưới. Hình 7-6(b) cho thấy thiết bị được cải tiến. Hình 1 cho thấy bình phản ứng, là bình đáy tròn 50mL, có ống nitơ ở bên trái. 2 là ống ngưng thẳng đứng; 3 là máy chà sàn, chứa chất lỏng giặt; 4 là ống hấp thụ. Sự khác biệt lớn nhất giữa thiết bị này và phương pháp Dược điển là hai chất hấp thụ của phương pháp Dược điển được kết hợp thành một, điều này có thể làm giảm sự thất thoát chất lỏng hấp thụ cuối cùng. Ngoài ra, chất lỏng rửa trong máy chà sàn cũng khác với phương pháp dược điển. Đó là nước cất, trong khi thiết bị cải tiến là hỗn hợp dung dịch cadimi sunfat và dung dịch natri thiosulfat, dễ hấp thụ tạp chất trong khí chưng cất hơn.
Pipet dụng cụ: 5mL (5 cái), 10mL (1 cái); Buret: 50mL; chai thể tích iốt: 250mL; Cân bằng phân tích.
Thuốc thử phenol (vì là chất rắn nên sẽ tan chảy trước khi cho ăn); carbon dioxide hoặc nitơ; axit hydroiodic (45%); cấp phân tích; dung dịch kali axetat (100g/L); brom: loại phân tích; axit formic: loại phân tích; Dung dịch natri axetat 25% (220g/L); KI: cấp phân tích; axit sunfuric loãng (1+9); dung dịch chuẩn natri thiosulfat (0,1mol/L); chỉ thị phenolphtalein; dung dịch etanol 1%; chỉ thị tinh bột: Dung dịch nước tinh bột 0,5%; axit sunfuric loãng (1+16,5); dung dịch crom trioxit 30%; nước không hữu cơ: thêm 10mL axit sunfuric loãng (1 + 16,5) vào 100mL nước, đun đến sôi và thêm 0,1ml axit permanganic 0,02mol/L Chuẩn độ kali, đun sôi trong 10 phút, phải giữ nguyên màu hồng; Chất chuẩn độ natri hydroxit 0,02mol/L: Hiệu chuẩn chất chuẩn độ natri hydroxit 0,1mol/L theo phương pháp Phụ lục Dược điển Trung Quốc và pha loãng chính xác đến 0,02mol bằng nước cất đun sôi và để nguội /L.
Cho khoảng 10mL dung dịch rửa vào ống rửa, thêm 31mL dung dịch hấp thụ mới chuẩn bị vào ống hấp thụ, lắp đặt thiết bị, cân khoảng 0,05g mẫu đã sấy khô đến khối lượng không đổi ở 105°C (chính xác đến 0,0001). g), thêm phản ứng ở oC. Trong chai, thêm 5 mL hydroiodua. Nhanh chóng nối bình phản ứng vào bình ngưng thu hồi (làm ẩm cổng nghiền bằng axit hydriodic) và bơm nitơ vào bình với tốc độ 1 đến 2 bong bóng/giây.
Thời gian đăng: Feb-01-2024