Gidroksipropil metiltsellyuloza asetat va propionat sintezi

Xom ashyo sifatida gidroksipropil metiltsellyuloza (HPMC), esterifikatsiya qiluvchi moddalar sifatida sirka angidrid va propion angidriddan foydalangan holda, piridindagi esterifikatsiya reaktsiyasi gidroksipropil metilselüloz asetat va gidroksipropil metiltsellyuloza tsellyuloza propionatini tayyorladi. Tizimda ishlatiladigan erituvchi miqdorini o'zgartirish orqali yaxshiroq xususiyatlarga va almashtirish darajasiga ega mahsulot olindi. O'zgartirish darajasi titrlash usuli bilan aniqlandi va mahsulot tavsiflandi va ishlash uchun sinovdan o'tkazildi. Natijalar reaktsiya tizimi 110 da reaksiyaga kirishganligini ko'rsatdi°C 1-2,5 soat davomida va reaktsiyadan so'ng cho'ktiruvchi vosita sifatida deionizatsiyalangan suv ishlatilgan va 1 dan yuqori (nazariy almashinish darajasi 2) kukunli mahsulotlarni olish mumkin edi. Etil ester, aseton, aseton / suv va boshqalar kabi turli xil organik erituvchilarda yaxshi eruvchanlikka ega.

Kalit so'zlar: gidroksipropil metiltsellyuloza; gidroksipropil metiltsellyuloza asetat; gidroksipropil metilselüloz propionat

Gidroksipropilmetiltsellyuloza (HPMC) ion bo'lmagan polimer birikmasi va keng qo'llaniladigan tsellyuloza efiridir. Ajoyib kimyoviy qo'shimcha sifatida HPMC ko'pincha turli sohalarda qo'llaniladi va "sanoat monosodyum glutamat" deb ataladi. Gidroksipropil metiltsellyuloza (HPMC) nafaqat yaxshi emulsifikatsiya, qalinlashtiruvchi va bog'lovchi funktsiyalarga ega, balki namlikni saqlash va kolloidlarni himoya qilish uchun ham ishlatilishi mumkin. U oziq-ovqat, tibbiyot, qoplamalar, to'qimachilik va qishloq xo'jaligi kabi ko'plab sohalarda keng qo'llaniladi. . Gidroksipropil metiltsellyulozaning modifikatsiyasi uning ba'zi xususiyatlarini o'zgartirishi mumkin, shuning uchun uni ma'lum bir sohada yaxshiroq ishlatish mumkin. Uning monomerining molekulyar formulasi C10H18O6.

So'nggi yillarda gidroksipropil metilselüloz türevleri bo'yicha tadqiqotlar asta-sekin issiq nuqtaga aylandi. Gidroksipropil metiltsellyulozani o'zgartirish orqali turli xossalarga ega bo'lgan turli hosila birikmalarini olish mumkin. Misol uchun, asetil guruhlarining kiritilishi tibbiy qoplama plyonkalarining moslashuvchanligini o'zgartirishi mumkin.

Gidroksipropil metilselülozning modifikatsiyasi odatda konsentrlangan sulfat kislota kabi kislota katalizatori ishtirokida amalga oshiriladi. Tajribada odatda erituvchi sifatida sirka kislota ishlatiladi. Reaktsiya sharoitlari og'ir va ko'p vaqt talab qiladi va natijada olingan mahsulot past darajadagi almashtirishga ega. (1 dan kam).

Ushbu maqolada gidroksipropil metilselüloz asetat va gidroksipropil metilselüloz propionatni tayyorlash uchun gidroksipropil metilselülozni o'zgartirish uchun esterifikatsiya qiluvchi moddalar sifatida sirka angidrid va propion angidrid ishlatilgan. Erituvchi tanlash (piridin), erituvchining dozasi va boshqalar kabi sharoitlarni o'rganib, nisbatan oddiy usul orqali yaxshiroq xususiyatlarga va almashtirish darajasiga ega bo'lgan mahsulotni olish mumkinligiga umid qilinadi. Ushbu maqolada, eksperimental tadqiqotlar orqali, kukunli cho'kma va 1 dan katta almashtirish darajasiga ega bo'lgan maqsadli mahsulot olindi, bu gidroksipropil metilselüloz asetat va gidroksipropil metilselüloz propionat ishlab chiqarish uchun ba'zi nazariy ko'rsatmalar berdi.

1. Eksperimental qism

1.1 Materiallar va reaktivlar

Farmatsevtika darajasi gidroksipropil metiltsellyuloza (KIMA CHEMICAL CO.,LTD, 60HD100, metoksil massa ulushi 28%-30%, gidroksipropoksil massa ulushi 7%-12%); sirka angidrid, AR, Sinopharm Group Chemical Reagent Co., Ltd.; Propionik angidrid, AR, G'arbiy Osiyo reagenti; Piridin, AR, Tianjin Kemiou Chemical Reagent Co., Ltd.; metanol, etanol, efir, etil asetat, aseton, NaOH va HCl analitik jihatdan sof bo'ladi.

KDM termostatli elektr isitish mantiyasi, JJ-1A tezlikni o'lchaydigan raqamli displeyli elektr aralashtirgich, NEXUS 670 Fourier transform infraqizil spektrometri.

1.2 Gidroksipropil metiltsellyuloza asetat tayyorlash

Uch bo'yinli kolbaga ma'lum miqdorda piridin qo'shildi, so'ngra unga 2,5 g gidroksipropil metiltsellyuloza qo'shildi, reaksiyaga kirishuvchi moddalar teng ravishda aralashtiriladi va harorat 110 ga ko'tariladi.°C. 4 ml sirka angidrid qo'shing, 110 da reaksiyaga kirishing°C 1 soat davomida isitishni to'xtating, xona haroratiga sovutib oling, mahsulotni cho'ktirish uchun ko'p miqdorda deionizatsiyalangan suv qo'shing, assimilyatsiya bilan filtrlang, elyuat neytral bo'lguncha bir necha marta deionizatsiyalangan suv bilan yuving va mahsulotni quriting.

1.3 Gidroksipropil metiltsellyuloza propionatini tayyorlash

Uch bo'yinli kolbaga ma'lum miqdorda piridin qo'shildi, so'ngra unga 0,5 g gidroksipropil metiltsellyuloza qo'shildi, reaksiyaga kirishuvchi moddalar teng ravishda aralashtiriladi va harorat 110 ga ko'tariladi.°C. 1,1 ml propion angidrid qo'shing, 110 da reaksiyaga kirishing°C 2,5 soat davomida isitishni to'xtating, xona haroratiga sovutib oling, mahsulotni cho'ktirish uchun ko'p miqdorda deionizatsiyalangan suv qo'shing, so'rg'ich bilan filtrlang, elyuat o'rtacha xususiyatga ega bo'lguncha bir necha marta deionizatsiyalangan suv bilan yuving, mahsulotni quruq holda saqlang.

1.4 Infraqizil spektroskopiyani aniqlash

Gidroksipropil metiltsellyuloza, gidroksipropil metiltsellyuloza asetat, gidroksipropil metilselüloz propionat va KBr mos ravishda aralashtirildi va maydalandi, so'ngra infraqizil spektrni aniqlash uchun planshetlarga bosildi.

1.5 Almashtirish darajasini aniqlash

0,5 mol/L konsentratsiyali NaOH va HCl eritmalarini tayyorlang va aniq konsentratsiyani aniqlash uchun kalibrlashni o'tkazing; 0,5 g gidroksipropilmetiltsellyuloza asetat (gidroksipropilmetiltsellyuloza propion kislotasi efiri) ni 250 ml Erlenmeyer kolbasiga torting, 25 ml aseton va 3 tomchi fenolftalein indikatorini qo'shing, yaxshilab aralashtiramiz, so'ngra 25 ml NaOH eritmasi va elektromagnit tirgichni qo'shing. 2 soat; eritmaning qizil rangi yo'qolguncha HCI bilan titrlang, iste'mol qilingan xlorid kislotaning V1 (V2) hajmini yozing; gidroksipropil metiltsellyuloza tomonidan iste'mol qilingan xlorid kislotaning V0 hajmini o'lchash uchun xuddi shu usuldan foydalaning va almashtirish darajasini hisoblang.

1.6 Eruvchanlik tajribasi

Tegishli miqdordagi sintetik mahsulotlarni oling, ularni organik erituvchiga qo'shing, ozgina silkiting va moddaning erishini kuzating.

2. Natijalar va muhokama

2.1 Piridin (eritma) miqdorining ta'siri

Har xil miqdordagi piridinning gidroksipropilmetilselüloz asetat va gidroksipropilmetilselüloz propionat morfologiyasiga ta'siri. Erituvchining miqdori kamroq bo'lsa, u makromolekulyar zanjirning cho'zilishi va tizimning yopishqoqligini pasaytiradi, shuning uchun reaktsiya tizimining esterlanish darajasi pasayadi va mahsulot katta massa sifatida cho'kadi. Va erituvchining miqdori juda kam bo'lsa, reaktivning bo'lakka aylanishi va idish devoriga yopishishi oson bo'ladi, bu nafaqat reaktsiyani amalga oshirish uchun noqulay, balki reaktsiyadan keyin davolanishga ham katta noqulaylik tug'diradi. . Gidroksipropil metilselüloz asetat sintezida ishlatiladigan erituvchi miqdori 150 mL/2 g sifatida tanlanishi mumkin; gidroksipropil metilselüloz propionat sintezi uchun uni 80 ml/0,5 g sifatida tanlash mumkin.

2.2 Infraqizil spektr tahlili

Gidroksipropil metiltsellyuloza va gidroksipropil metilselüloz asetatning infraqizil taqqoslash jadvali. Xom ashyo bilan taqqoslaganda, gidroksipropil metilselüloz asetat mahsulotining infraqizil spektrogrammasi aniqroq o'zgarishga ega. Mahsulotning infraqizil spektrida 1740 sm-1 da kuchli tepalik paydo bo'ldi, bu karbonil guruhi ishlab chiqarilganligini ko'rsatadi; bundan tashqari, OH ning 3500cm-1 da cho'zilgan tebranish cho'qqisining intensivligi xom ashyonikidan ancha past bo'lgan, bu ham -OH reaktsiyasi borligini ko'rsatdi.

Mahsulot gidroksipropil metilselüloz propionatning infraqizil spektrogrammasi ham xom ashyo bilan solishtirganda sezilarli darajada o'zgargan. Mahsulotning infraqizil spektrida 1740 sm-1 da kuchli tepalik paydo bo'ldi, bu karbonil guruhi ishlab chiqarilganligini ko'rsatadi; bundan tashqari, OH ning 3500 sm-1 da cho'zilgan tebranish cho'qqisi intensivligi xom ashyoga qaraganda ancha past edi, bu ham OH reaksiyaga kirishganligini ko'rsatdi.

2.3 Almashtirish darajasini aniqlash

2.3.1 Gidroksipropil metiltsellyuloza asetatning o'rin almashish darajasini aniqlash

Gidroksipropil metiltsellyuloza har bir birlikda ikkita bitta OHga ega bo'lgani uchun va tsellyuloza asetat bir OHdagi H ni bitta COCH3 ni almashtirish natijasida olingan mahsulot bo'lganligi sababli, nazariy maksimal almashtirish darajasi (Ds) 2 ga teng.

2.3.2 Gidroksipropil metiltsellyuloza propionatning almashinish darajasini aniqlash

2.4 Mahsulotning eruvchanligi

Sintezlangan ikkita moddaning o'xshash eruvchanlik xususiyatlariga ega edi va gidroksipropil metilselüloz asetat gidroksipropil metilselüloz propionatdan bir oz ko'proq eriydi. Sintetik mahsulot aseton, etil asetat, aseton/suv aralash erituvchida eritilishi mumkin va ko'proq selektivlikka ega. Bundan tashqari, aseton/suv aralashtirilgan hal qiluvchi tarkibidagi namlik tsellyuloza hosilalarini qoplama materiallari sifatida ishlatilganda xavfsizroq va ekologik xavfsiz holga keltirishi mumkin.

3. Xulosa

(1) gidroksipropil metiltsellyuloza asetatning sintez shartlari quyidagicha: 2,5 g gidroksipropil metilselüloz, esterifikatsiya moddasi sifatida sirka angidrid, erituvchi sifatida 150 ml piridin, reaktsiya harorati 110 ° C.° C va reaksiya vaqti 1 soat.

(2) gidroksipropil metiltsellyuloza asetatning sintez sharoitlari: 0,5 g gidroksipropil metiltsellyuloza, esterifikatsiya moddasi sifatida propionik angidrid, erituvchi sifatida 80 ml piridin, reaksiya harorati 110 daraja.°C va reaksiya vaqti 2,5 soat.

(3) Ushbu sharoitda sintez qilingan tsellyuloza lotinlari to'g'ridan-to'g'ri yaxshi almashtirish darajasiga ega nozik kukunlar shaklida bo'ladi va bu ikki tsellyuloza lotinlari etil asetat, aseton va aseton / suv kabi turli xil organik erituvchilarda eritilishi mumkin.