Annotatsiya:Buzilmaydigan polivinil spirti (PVA) shlamini almashtirish uchun qishloq xoʻjaligi chiqindilaridan kanop poyasi tsellyuloza efir-gidroksipropil metiltsellyuloza tayyorlandi va atala tayyorlash uchun maxsus kraxmal bilan aralashtirildi. Polyester-paxta aralashtirilgan ip T/C65/35 14,7 tex o'lchamiga ega bo'lib, uning o'lchamdagi ishlashi sinovdan o'tkazildi. Gidroksipropil metiltsellyulozaning optimal ishlab chiqarish jarayoni quyidagicha edi: lyening massa ulushi 35% ni tashkil etdi; gidroksidi tsellyulozaning siqilish nisbati 2,4 ni tashkil etdi; Metan va propilen oksidining suyuqlik hajmi nisbati 7: 3; izopropanol bilan suyultiriladi; reaksiya bosimi 2 ga teng. 0MPa. Gidroksipropil metilselüloz va o'ziga xos kraxmalni aralashtirish orqali tayyorlangan o'lcham pastroq CODga ega va ekologik jihatdan qulayroqdir va barcha o'lcham ko'rsatkichlari PVA hajmini almashtirishi mumkin.
Kalit so'zlar:kanop poyasi; kanop poyasining tsellyuloza efiri; polivinil spirti; tsellyuloza efirining o'lchamlari
0.Muqaddima
Xitoy nisbatan boy somon resurslariga ega mamlakatlardan biridir. Hosildorlik 700 million tonnadan ortiq, somondan foydalanish darajasi har yili atigi 3% ni tashkil qiladi. Katta miqdordagi somon resurslaridan foydalanilmagan. Somon boy tabiiy lignoselülozik xom ashyo bo'lib, undan ozuqa, o'g'it, tsellyuloza hosilalari va boshqa mahsulotlarda foydalanish mumkin.
Hozirgi vaqtda to'qimachilik ishlab chiqarish jarayonida oqava suvlarning ifloslanishini tozalash eng katta ifloslanish manbalaridan biriga aylandi. PVA ning kimyoviy kislorod talabi juda yuqori. Chop etish va bo'yash jarayonida PVA tomonidan ishlab chiqarilgan sanoat oqava suvlari daryoga quyilgandan so'ng, u suv organizmlarining nafas olishini inhibe qiladi yoki hatto yo'q qiladi. Bundan tashqari, PVA suv havzalaridagi cho'kindilarda og'ir metallarning chiqishi va migratsiyasini kuchaytiradi, bu esa yanada jiddiy ekologik muammolarni keltirib chiqaradi. PVA ni yashil atala bilan almashtirish bo'yicha tadqiqotlar o'tkazish uchun nafaqat o'lchov jarayonining talablariga javob berish, balki o'lchov jarayonida suv va havoning ifloslanishini minimallashtirish kerak.
Ushbu tadqiqotda qishloq xo'jaligi chiqindilaridan kanop poyasi tsellyuloza efir-gidroksipropil metilselüloz (HPMC) tayyorlandi va uni ishlab chiqarish jarayoni muhokama qilindi. Va gidroksipropil metilselüloza va o'ziga xos kraxmal hajmini o'lcham uchun o'lcham sifatida aralashtiring, PVA o'lchami bilan solishtiring va uning o'lchamlarini muhokama qiling.
1. Tajriba
1 . 1 Materiallar va asboblar
Kanop poyasi, Heilongjiang; polyester-paxta aralashtirilgan ip T/C65/3514,7 tex; o'z-o'zidan yasalgan kanop sopi tsellyuloza efir-gidroksipropil metiltsellyuloza; FS-101, o'zgartirilgan kraxmal, PVA-1799, PVA-0588, Liaoning Zhongze Group Chaoyang Textile Co., Ltd.; propanol, yuqori darajali; propilen oksidi, muzli sirka kislotasi, natriy gidroksidi, izopropanol, analitik toza; metilxlorid, yuqori toza azot.
GSH-3L reaksiyali choynak, JRA-6 raqamli displeyli magnit aralashtiruvchi suv hammomi, DHG-9079A elektr isitish doimiy haroratli quritish pechi, IKARW-20 yuqori mexanik aralashtirgich, ESS-1000 namuna o'lchami mashinasi, YG 061/PC elektron bir ip mustahkamligi o'lchagichi, LFY-109B kompyuterlashtirilgan ipning ishqalanishini tekshirgich.
1.2 Gidroksipropilmetiltsellyulozani tayyorlash
1. 2. 1 Ishqoriy tolani tayyorlash
Kanop poyasini bo‘laklarga bo‘ling, uni maydalagich bilan 20 ko‘zgacha maydalang, kanop poyasining kukunini 35% li NaOH suvli eritmasiga qo‘shing va xona haroratida 1 ga namlang. 5 ~ 2. 0 soat. Emprenye qilingan gidroksidi tolani ishqor, tsellyuloza va suvning massa nisbati 1. 2: 1 bo'lishi uchun siqib chiqing. 2:1.
1. 2. 2 Eterlanish reaksiyasi
Tayyorlangan gidroksidi tsellyulozani reaksiya chovgumiga tashlang, erituvchi sifatida 100 ml izopropanol qo'shing, suyuqlikka 140 ml metilxlorid va 60 ml propilen oksidi qo'shing, vakuum qiling va 2 ga qadar bosim o'tkazing. 0 MPa, haroratni 1-2 soat davomida sekin-asta 45 ° C ga ko'taring va gidroksipropil metilselülozni tayyorlash uchun 75 ° C da 1-2 soat davomida reaksiyaga kirishing.
1. 2. 3 Keyingi ishlov berish
Muzlik sirka kislotasi bilan efirlangan tsellyuloza efirining pH qiymatini 6 ga sozlang. 5 ~ 7. 5, propanol bilan uch marta yuviladi va pechda 85 ° C da quritiladi.
1.3 Gidroksipropilmetiltsellyuloza ishlab chiqarish jarayoni
1. 3. 1 Tsellyuloza efirini tayyorlashga aylanish tezligining ta’siri
Odatda eterifikatsiya reaktsiyasi ichkaridan ichkariga heterojen reaktsiyadir. Agar tashqi kuch bo'lmasa, eterifikatsiya agenti tsellyulozaning kristallanishiga kirishi qiyin, shuning uchun aralashtirish yo'li bilan efirlashtiruvchi vositani tsellyuloza bilan to'liq birlashtirish kerak. Ushbu tadqiqotda yuqori bosimli aralashtirilgan reaktor ishlatilgan. Takroriy tajribalar va namoyishlardan so'ng tanlangan aylanish tezligi 240-350 r / min edi.
1. 3. 2 Ishqor kontsentratsiyasining tsellyuloza efirini tayyorlashga ta'siri
Ishqor shishishi uchun tsellyulozaning ixcham tuzilishini yo'q qilishi mumkin va amorf mintaqa va kristall mintaqaning shishishi izchil bo'lganda, eterifikatsiya muammosiz davom etadi. Tsellyuloza efirini ishlab chiqarish jarayonida tsellyuloza gidroksidi jarayonida ishlatiladigan ishqor miqdori eterifikatsiya mahsulotlarining eterifikatsiya samaradorligiga va guruhlarning almashinish darajasiga katta ta'sir ko'rsatadi. Gidroksipropil metiltsellyulozani tayyorlash jarayonida lye kontsentratsiyasi ortishi bilan metoksil guruhlarning tarkibi ham ortadi; aksincha, lye konsentratsiyasi pasayganda, gidroksipropil metilselüloz Baza tarkibi kattaroqdir. Metoksi guruhining tarkibi lye kontsentratsiyasiga to'g'ridan-to'g'ri proportsionaldir; gidroksipropilning tarkibi lye kontsentratsiyasiga teskari proportsionaldir. NaOH ning massa ulushi takroriy sinovlardan so'ng 35% sifatida tanlangan.
1. 3. 3 Ishqoriy tsellyuloza presslash nisbatining tsellyuloza efirini tayyorlashga taʼsiri.
Ishqoriy tolani bosishdan maqsad gidroksidi tsellyuloza tarkibidagi suv miqdorini nazorat qilishdir. Bosish nisbati juda kichik bo'lsa, suv miqdori oshadi, lye kontsentratsiyasi pasayadi, efirlash tezligi pasayadi va eterifikatsiya agenti gidrolizlanadi va yon reaktsiyalar kuchayadi. , eterifikatsiya samaradorligi sezilarli darajada kamayadi. Bosish nisbati juda katta bo'lsa, suv miqdori kamayadi, tsellyuloza shishishi mumkin emas va reaktivlikka ega emas va eterifikatsiya agenti gidroksidi tsellyuloza bilan to'liq aloqa qila olmaydi va reaktsiya notekis bo'ladi. Ko'p sinovlar va bosimli taqqoslashlardan so'ng ishqor, suv va tsellyulozaning massa nisbati 1. 2: 1 ekanligi aniqlandi. 2:1.
1. 3. 4 Tsellyuloza efirini olishda haroratning ta’siri
Gidroksipropil metilselülozni tayyorlash jarayonida birinchi navbatda haroratni 50-60 ° C darajasida nazorat qiling va uni 2 soat davomida doimiy haroratda saqlang. Gidroksipropilatsiya reaktsiyasi taxminan 30 ℃ da amalga oshirilishi mumkin va gidroksipropilatsiya reaktsiyasi tezligi 50 ℃ da sezilarli darajada oshadi; haroratni asta-sekin 75 ℃ ga ko'taring va haroratni 2 soat davomida boshqaring. 50 ° C da metillanish reaktsiyasi deyarli reaksiyaga kirishmaydi, 60 ° C da reaksiya tezligi sekin, 75 ° C da metillanish reaktsiyasi tezligi juda tezlashadi.
Ko'p bosqichli haroratni nazorat qilish bilan gidroksipropil metilselülozni tayyorlash nafaqat metoksil va gidroksipropil guruhlari muvozanatini nazorat qilish, balki yon reaktsiyalar va keyingi davolashni kamaytirishga yordam beradi va oqilona tuzilishga ega mahsulotlarni oladi.
1. 3. 5 Eterifikatsiya agenti dozalari nisbatining tsellyuloza efirini tayyorlashga ta'siri.
Gidroksipropil metiltsellyuloza tipik ion bo'lmagan aralash efir bo'lganligi sababli, metil va gidroksipropil guruhlari turli gidroksipropil metiltsellyuloza makromolekulyar zanjirlarida, ya'ni har bir glyukoza halqasi holatida har xil C ga almashtiriladi. Boshqa tomondan, metil va gidroksipropilning taqsimlanish nisbati ko'proq dispersiya va tasodifiylikka ega. HPMC ning suvda eruvchanligi metoksi guruhi tarkibiga bog'liq. Metoksi guruhining tarkibi past bo'lsa, uni kuchli gidroksidi eritish mumkin. Metoksil miqdori ortishi bilan suvning shishishiga nisbatan sezgir bo'ladi. Metoksi miqdori qanchalik yuqori bo'lsa, suvda eruvchanligi shunchalik yaxshi bo'ladi va uni atala shaklida shakllantirish mumkin.
Efirlashtiruvchi vosita metilxlorid va propilen oksidi miqdori metoksil va gidroksipropil tarkibiga bevosita ta'sir qiladi. Suvda yaxshi eruvchanligi bo'lgan gidroksipropil metiltsellyulozani tayyorlash uchun metilxlorid va propilen oksidining suyuqlik hajmi nisbati 7:3 sifatida tanlangan.
1.3.6 Gidroksipropil metiltsellyulozaning optimal ishlab chiqarish jarayoni
Reaktsiya uskunasi yuqori bosimli aralashtirilgan reaktordir; aylanish tezligi 240-350 r / min; lyening massa ulushi 35% ni tashkil qiladi; gidroksidi tsellyulozaning siqilish nisbati 2. 4; 2 soat davomida 50 ° C da gidroksipropoksillanish, 75 ° C da 2 soat davomida metoksillanish; eterifikatsiya agenti metilxlorid va propilen oksidi suyuqlik hajmi nisbati 7:3; vakuum; bosim 2. 0 MPa; suyultiruvchi - izopropanol.
2. Aniqlash va qo'llash
Kenevir tsellyulozasi va gidroksidi tsellyulozaning 2.1 SEM
Tozalanmagan kanop tsellyulozasi va 35% NaOH bilan ishlangan kenevir tsellyulozasini solishtirganda, ishqorlangan tsellyuloza ko'proq sirt yoriqlari, katta sirt maydoni, yuqori faollik va osonroq eterifikatsiya reaktsiyasiga ega ekanligini aniq aniqlash mumkin.
2.2 Infraqizil spektroskopiyani aniqlash
Davolanishdan keyin kanop poyasidan olingan tsellyuloza va kanop poyasi tsellyulozasidan tayyorlangan HPMC ning infraqizil spektri. Ular orasida 3295 sm -1 da kuchli va keng assimilyatsiya tasmasi HPMC assotsiatsiyasi gidroksil guruhining cho'zilgan tebranish assimilyatsiya tasmasi, 1250 ~ 1460 sm -1 yutilish zonasi CH, CH2 va CH3 ning yutilish zonasi va yutilishdir. 1600 sm -1 diapazoni polimer yutilish zonasidagi suvning yutilish bandidir. 1025 sm -1 dagi yutilish zonasi polimerdagi C - O - C ning yutilish zonasi.
2.3 Yopishqoqlikni aniqlash
Tayyorlangan nasha poyasining tsellyuloza efiri namunasini oling va uni stakanga solib, 2% li suvli eritma tayyorlang, yaxshilab aralashtiriladi, viskozimetr bilan uning yopishqoqligi va yopishqoqligi barqarorligini o’lchab, o’rtacha qovushqoqligi 3 marta o’lchanadi. Tayyorlangan nasha sopi tsellyuloza efir namunasining viskozitesi 11 ni tashkil etdi. 8 mPa·s.
2.4 O'lchamlarni belgilash ilovasi
2.4.1 Atlama konfiguratsiyasi
Bulyon massa ulushi 3,5% bo'lgan 1000 ml atala tayyorlandi, mikser bilan teng ravishda aralashtiriladi va keyin suv hammomiga joylashtiriladi va 1 soat davomida 95 ° C ga qadar isitiladi. Shu bilan birga, suv bug'lanishi tufayli atala kontsentratsiyasining oshishiga yo'l qo'ymaslik uchun pulpa pishirish idishi yaxshilab yopilishi kerakligini unutmang.
2.4.2 Atlama formulasi pH, aralashish qobiliyati va COD
Atama tayyorlash uchun gidroksipropil metiltsellyuloza va kraxmalning o'ziga xos hajmini aralashtiring (1#~4#) va pH, aralashish qobiliyati va CODni tahlil qilish uchun PVA formulali atala (0#) bilan solishtiring. Polyester-paxta aralashtirilgan ip T/C65/3514.7 texning oʻlchami ESS1000 namunasini oʻlchash mashinasida oʻlchandi va uning oʻlchamini aniqlash koʻrsatkichlari tahlil qilindi.
Ko'rinib turibdiki, uy qurilishi kanop sopi tsellyuloza efiri va o'ziga xos kraxmal hajmi 3 # optimal o'lchamdagi formuladir: 25% kanop sopi tsellyuloza efiri, 65% o'zgartirilgan kraxmal va 10% FS-101.
Barcha o'lchamlar ma'lumotlari PVA o'lchamining o'lchami ma'lumotlari bilan taqqoslanadi, bu gidroksipropil metilselüloza va o'ziga xos kraxmalning aralash o'lchami yaxshi o'lchov ko'rsatkichlariga ega ekanligini ko'rsatadi; uning pH neytralga yaqinroq; gidroksipropil metilselüloz va o'ziga xos kraxmal O'ziga xos kraxmal aralash hajmining COD (17459,2 mg / L) PVA hajmidan (26448,0 mg / L) sezilarli darajada past edi va atrof-muhitni muhofaza qilish ko'rsatkichlari yaxshi edi.
3. Xulosa
Kenevir poyasining tsellyuloza efir-gidroksipropilmetilsellyulozasini o'lchamlarga tayyorlash uchun optimal ishlab chiqarish jarayoni quyidagicha: aylanish tezligi 240-350 r / min, massa ulushi 35% va siqilish nisbati bo'lgan yuqori bosimli aralashtirma reaktor. gidroksidi tsellyuloza 2,4, metillanish harorati 75 ℃ va gidroksipropilatsiya harorati 50 ℃, har biri 2 soat davomida saqlanadi, metilxlorid va propilen oksidining suyuqlik hajmi nisbati 7: 3, vakuum, reaktsiya bosimi 2,0 MPa, izopropanol suyultiruvchi hisoblanadi.
Kenevir poyasining tsellyuloza efiri PVA o'lchamini o'lchamlarini almashtirish uchun ishlatilgan va optimal o'lcham nisbati: 25% kanop sopi tsellyuloza efiri, 65% o'zgartirilgan kraxmal va 10% FS-101. Atlamaning pH qiymati 6,5 va COD (17459,2 mg / L) PVA atalasidan (26448,0 mg / L) sezilarli darajada past bo'lib, yaxshi atrof-muhit ko'rsatkichlarini ko'rsatadi.
T/C 65/3514.7tex poliester-paxta aralashtirilgan ipning o'lchamlarini o'lchash uchun PVA o'lchami o'rniga kanop sopi tsellyuloza efiri ishlatilgan. O'lchov indeksi ekvivalent. Yangi kanop sopi tsellyuloza efiri va o'zgartirilgan kraxmal aralash o'lchami PVA o'lchamini almashtirishi mumkin.
Xabar vaqti: 20-fevral-2023