Gaz xromatografiyasi yordamida ion bo'lmagan tsellyuloza efiri

Noionli tsellyuloza efiridagi o‘rinbosarlarning tarkibi gaz xromatografiyasi yo‘li bilan aniqlandi va natijalar kimyoviy titrlash bilan ko‘p vaqt talab qilishi, ishlashi, aniqligi, takrorlanuvchanligi, tannarxi va boshqalar bo‘yicha solishtirilib, ustun harorati muhokama qilindi. Ajratish effektiga ustun uzunligi kabi xromatografik sharoitlarning ta'siri. Natijalar shuni ko'rsatadiki, gaz xromatografiyasi ommalashtirishga arziydigan analitik usuldir.
Kalit so'zlar: ion bo'lmagan tsellyuloza efiri; gaz xromatografiyasi; o'rnini bosuvchi tarkib

Noionik tsellyuloza efirlariga metiltsellyuloza (MC), gidroksipropilmetilselüloza (HPMC), gidroksietilselüloza (HEC) va boshqalar kiradi. Bu materiallar tibbiyot, oziq-ovqat, neft va boshqalarda keng qo'llaniladi. ionli tsellyuloza efir materiallari, o'rnini bosuvchi moddalar tarkibini aniq va tez aniqlash kerak. Hozirgi vaqtda ko'pchilik mahalliy ishlab chiqaruvchilar tahlil qilish uchun an'anaviy kimyoviy titrlash usulini qo'llashadi, bu esa mehnat talab qiladigan va aniqlik va takroriylikni kafolatlash qiyin. Shu sababli, ushbu ishda ion bo'lmagan tsellyuloza efir o'rnini bosuvchi moddalar tarkibini gaz xromatografiyasi orqali aniqlash usuli o'rganiladi, sinov natijalariga ta'sir qiluvchi omillar tahlil qilinadi va yaxshi natijalarga erishiladi.

1. Tajriba
1.1 Asbob
Beijing Purui Analytical Instrument Co., Ltd tomonidan ishlab chiqarilgan GC-7800 gaz kromatografi.
1.2 Reaktivlar
Gidroksipropil metiltsellyuloza (HPMC), gidroksietilselüloz (HEC), uy qurilishi; metil yodid, etil yodid, izopropan yodid, gidroiyodid kislota (57%), toluol, adipik kislota, o-di toluol analitik darajada edi.
1.3 Gaz xromatografiyasi yordamida aniqlash
1.3.1 Gaz xromatografiyasi shartlari
Zanglamaydigan po'latdan yasalgan ustun ((SE-30, 3% Chmmosorb, WAW DMCS); bug'lanish kamerasi harorati 200 ° C; detektor: TCD, 200 ° C; ustun harorati 100 ° C; tashuvchi gaz: H2, 40 ml / min.
1.3.2 Standart eritma tayyorlash
(1) Ichki standart eritma tayyorlash: Taxminan 6,25 g toluol oling va 250 ml hajmli o'lchov kolbasiga soling, o-ksilen bilan belgigacha suyultiring, yaxshilab silkiting va chetga qo'ying.
(2) Standart eritma tayyorlash: turli namunalar mos keladigan standart echimlarga ega va HPMC namunalari bu erda misol sifatida olinadi. Tegishli flakonga ma'lum miqdorda adipik kislota, 2 ml gidroiyod kislota va ichki standart eritma qo'shing va flakonni aniq torting. Tegishli miqdorda yodoizopropan qo'shing, uni torting va qo'shilgan yodoizopropan miqdorini hisoblang. Yana metilyodid qo'shing, teng torting, metilyodid qo'shadigan miqdorni hisoblang. To'liq tebranish, uni tabaqalanish uchun turishga ruxsat bering va keyinroq foydalanish uchun uni yorug'likdan uzoqroq tuting.
1.3.3 Namuna eritmasini tayyorlash
0,065 g quruq HPMC namunasini 5 ml qalin devorli reaktorga aniq torting, teng og‘irlikdagi adipik kislota, 2 ml ichki standart eritma va gidroiyod kislota qo‘shing, reaksiya shishasini tezda yoping va uni aniq torting. Chayqash va 60 daqiqa davomida 150 ° C da qizdiring, vaqt davomida to'g'ri silkiting. Sovutib torting. Reaksiyadan oldin va keyin vazn yo'qotish 10 mg dan ortiq bo'lsa, namuna eritmasi yaroqsiz va eritmani qayta tayyorlash kerak. Namuna eritmasi tabaqalanish uchun turishga ruxsat berilgandan so'ng, 2 mkl yuqori organik faza eritmasidan ehtiyotkorlik bilan tortib oling, uni gaz xromatografiga kiriting va spektrni yozib oling. Boshqa ion bo'lmagan tsellyuloza efir namunalari HPMC ga o'xshash tarzda ishlandi.
1.3.4 O'lchash printsipi
Misol tariqasida HPMC ni oladigan bo'lsak, bu tsellyuloza alkil gidroksialkil aralash efir bo'lib, u barcha metoksil va gidroksipropoksil efir aloqalarini buzish va mos keladigan yodoalkanni hosil qilish uchun gidroiyod kislota bilan birga isitiladi.
Yuqori harorat va havo o'tkazmaydigan sharoitlarda katalizator sifatida adipik kislota bilan HPMC gidroiyodid kislota bilan reaksiyaga kirishadi va metoksil va gidroksipropoksil metil yodid va izopropan yodidga aylanadi. O-ksilenni changni yutish va erituvchi sifatida ishlatish, katalizator va changni yutish vositasining roli to'liq gidroliz reaktsiyasini rag'batlantirishdan iborat. Ichki standart eritma sifatida toluol tanlanadi, standart eritma sifatida metil yodid va izopropan yodid ishlatiladi. Ichki standart va standart eritmaning eng yuqori joylariga ko'ra, namunadagi metoksil va gidroksipropoksil miqdorini hisoblash mumkin.

2. Natijalar va muhokama
Ushbu tajribada ishlatiladigan xromatografik ustun qutbsizdir. Har bir komponentning qaynash nuqtasiga ko'ra, eng yuqori tartib metil yodid, izopropan yodid, toluol va o-ksilendir.
2.1 Gaz xromatografiyasi va kimyoviy titrlash o'rtasidagi taqqoslash
Kimyoviy titrlash orqali HPMC ning metoksil va gidroksipropoksil tarkibini aniqlash nisbatan etuk va hozirgi vaqtda ikkita keng tarqalgan usul mavjud: Farmakopeya usuli va takomillashtirilgan usul. Biroq, bu ikki kimyoviy usulning ikkalasi ham ko'p miqdorda eritmalar tayyorlashni talab qiladi, operatsiya murakkab, ko'p vaqt talab qiladi va tashqi omillarga katta ta'sir qiladi. Nisbatan aytganda, gaz xromatografiyasi juda oddiy, o'rganish va tushunish oson.
HPMC tarkibidagi metoksil miqdori (w1) va gidroksipropoksil miqdori (w2) natijalari mos ravishda gaz xromatografiyasi va kimyoviy titrlash orqali aniqlandi. Ko'rinib turibdiki, bu ikki usulning natijalari juda yaqin, bu ikkala usul ham natijalarning aniqligini kafolatlashi mumkinligini ko'rsatadi.
Kimyoviy titrlash va gaz xromatografiyasini vaqt sarfi, ishlash qulayligi, takrorlanuvchanligi va xarajati nuqtai nazaridan solishtirganda, natijalar fazali xromatografiyaning eng katta afzalligi qulaylik, tezkorlik va yuqori samaradorlik ekanligini ko'rsatadi. Ko'p miqdorda reagentlar va eritmalarni tayyorlashning hojati yo'q va namunani o'lchash uchun faqat o'n daqiqadan ko'proq vaqt ketadi va haqiqiy tejalgan vaqt statistikadan kattaroq bo'ladi. Kimyoviy titrlash usulida titrlashning yakuniy nuqtasini baholashda inson xatosi katta, gaz xromatografiyasi test natijalari esa inson omillaridan kamroq ta'sir qiladi. Bundan tashqari, gaz xromatografiyasi - bu reaktsiya mahsulotlarini ajratib turadigan va ularning miqdorini aniqlaydigan ajratish usuli. Agar u GC/MS, GC/FTIR va boshqalar kabi boshqa o'lchov asboblari bilan hamkorlik qila olsa, u ba'zi murakkab noma'lum namunalarni (o'zgartirilgan tolalar) aniqlash uchun ishlatilishi mumkin, oddiy efir mahsulotlari) juda foydali, bu kimyoviy titrlash bilan tengsizdir. . Bundan tashqari, gaz xromatografiyasi natijalarining takrorlanishi kimyoviy titrlashdan ko'ra yaxshiroqdir.
Gaz xromatografiyasining kamchiligi shundaki, narxi yuqori. Gaz xromatografiya stansiyasini tashkil etishdan tortib asbobga texnik xizmat ko'rsatish va xromatografik ustunni tanlashgacha bo'lgan xarajatlar kimyoviy titrlash usulidan yuqori. Turli xil asboblar konfiguratsiyasi va sinov sharoitlari natijalarga ta'sir qiladi, masalan, detektor turi, xromatografik ustun va statsionar fazani tanlash va boshqalar.
2.2 Gaz xromatografiyasi shartlarining aniqlash natijalariga ta'siri
Gaz xromatografiyasi tajribalari uchun asosiy narsa aniqroq natijalarga erishish uchun tegishli xromatografik sharoitlarni aniqlashdir. Ushbu tajribada xom ashyo sifatida gidroksietilselüloza (HEC) va gidroksipropilmetilselüloza (HPMC) ishlatilgan va ikkita omil, ustun harorati va ustun uzunligining ta'siri o'rganilgan.
Ajralish darajasi R ≥ 1,5 bo'lsa, to'liq ajratish deyiladi. "Xitoy farmakopeyasi" qoidalariga ko'ra, R 1,5 dan katta bo'lishi kerak. Uchta haroratda ustun harorati bilan birgalikda har bir komponentning o'lchamlari R90 ° C> R100 ° C> R110 ° C bo'lgan asosiy ajratish talablariga javob beradigan 1,5 dan katta. Qoldiq koeffitsientini hisobga oladigan bo'lsak, qoldiq koeffitsienti r>1 - qoldiq cho'qqisi, r<1 - oldingi cho'qqi va r 1 ga qanchalik yaqin bo'lsa, xromatografik ustunning ishlashi shunchalik yaxshi bo'ladi. Toluol va etil yodid uchun R90°C>R100°C>R110°C; o-ksilen eng yuqori qaynash nuqtasi, R90 ° C bo'lgan erituvchidir
Tajriba natijalariga ustun uzunligining ta'siri shuni ko'rsatadiki, bir xil sharoitlarda faqat xromatografik ustun uzunligi o'zgaradi. 3 m va 2 m o'ralgan ustunlar bilan taqqoslaganda, tahlil natijalari va 3 m ustunning o'lchamlari yaxshiroq va ustun qancha uzun bo'lsa, ustun samaradorligi shunchalik yaxshi bo'ladi. Qiymat qanchalik baland bo'lsa, natija shunchalik ishonchli bo'ladi.

3. Xulosa
Hidroiyodik kislota kichik molekulali yodid hosil qilish uchun ion bo'lmagan tsellyuloza efirining efir aloqasini yo'q qilish uchun ishlatiladi, u gaz xromatografiyasi bilan ajratiladi va o'rnini bosuvchi tarkibni olish uchun ichki standart usul bilan miqdori aniqlanadi. Gidroksipropil metiltsellyulozaga qo'shimcha ravishda, bu usul uchun mos bo'lgan tsellyuloza efirlari gidroksietil tsellyuloza, gidroksietil metil tsellyuloza va metil tsellyulozani o'z ichiga oladi va namunani davolash usuli o'xshashdir.
An'anaviy kimyoviy titrlash usuli bilan taqqoslaganda, ion bo'lmagan tsellyuloza efirining o'rnini bosuvchi tarkibini gaz xromatografiyasi tahlili juda ko'p afzalliklarga ega. Printsip oddiy va tushunarli, operatsiya qulay va ko'p miqdorda dori-darmonlar va reagentlarni tayyorlashga hojat yo'q, bu tahlil vaqtini sezilarli darajada tejaydi. Ushbu usulda olingan natijalar kimyoviy titrlash natijasida olingan natijalarga mos keladi.
Gaz xromatografiyasi yordamida o'rinbosar tarkibini tahlil qilishda tegishli va optimal xromatografik sharoitlarni tanlash juda muhimdir. Odatda, ustun haroratini pasaytirish yoki ustun uzunligini oshirish piksellar sonini samarali ravishda yaxshilashi mumkin, ammo ustun harorati juda past bo'lganligi sababli komponentlar ustunda kondensatsiyalanishiga yo'l qo'ymaslik uchun ehtiyot bo'lish kerak.
Hozirgi vaqtda ko'pchilik mahalliy ishlab chiqaruvchilar hali ham o'rinbosarlarning tarkibini aniqlash uchun kimyoviy titrlashdan foydalanmoqda. Biroq, turli jihatlarning afzalliklari va kamchiliklarini hisobga olgan holda, gaz xromatografiyasi rivojlanish tendentsiyalari nuqtai nazaridan targ'ib qilishga arziydigan oddiy va tezkor sinov usuli hisoblanadi.