Usul nomi: gipromelloza - gidroksipropoksini aniqlash - gidroksipropoksini aniqlash
Qo'llash doirasi: Bu usul gipromellozadagi gidroksipropoksi tarkibini aniqlash uchun gidroksipropoksi aniqlash usulidan foydalanadi.
Bu usul gipromelloza uchun qo'llaniladi.
Usul printsipi: gidroksipropoksini aniqlash usuli bo'yicha sinov mahsulotidagi gidroksipropoksi miqdorini hisoblang.
Reaktiv:
1. 30% (g/g) xrom trioksid eritmasi
2. Natriy gidroksid titrlash eritmasi (0,02mol/L)
3. Fenolftalein indikator eritmasi
4. Natriy gidrokarbonat
5. Suyultirilgan sulfat kislota
6. Kaliy yodidi
7. Natriy tiosulfat titrlash eritmasi (0,02mol/L)
8. Kraxmal indikator eritmasi
uskunalar:
Namuna tayyorlash: 1. Natriy gidroksid titrlash eritmasi (0,02mol/L)
Tayyorlanishi: 5,6 ml tiniq to‘yingan natriy gidroksid eritmasidan oling, 1000 ml holga keltirish uchun yangi qaynatilgan sovuq suv qo‘shing.
Kalibrlash: 105 ° C haroratda quritilgan taxminan 6 g standart kaliy vodorod ftalatini doimiy og'irlikda oling, uni to'g'ri torting, 50 ml yangi qaynatilgan sovuq suv qo'shing, iloji boricha erishi uchun silkiting; 2 tomchi fenolftalein indikator eritmasidan qo'shing, bu Suyuq titrlashdan foydalaning, oxirgi nuqtaga yaqinlashganda, kaliy vodorod fitalati to'liq eritilishi kerak va eritma pushti rangga kirguncha titrlanadi. Har 1 ml natriy gidroksidi titrlash eritmasi (1mol/L) 20,42 mg kaliy vodorod ftalatiga teng. Ushbu eritmaning konsentratsiyasini ushbu eritmaning iste'moli va olingan kaliy vodorod ftalat miqdori asosida hisoblang. Konsentratsiyani 0,02mol/L ga yetkazish uchun 5 marta miqdoriy suyultiriladi.
Saqlash: Uni polietilen plastik shishaga soling va yopiq holda saqlang; tiqinda 2 ta teshik bor va har bir teshikka 1 ta shisha nay solinadi, 1 nay sodali ohak trubkasi bilan ulanadi va suyuqlikni so'rib olish uchun 1 nay ishlatiladi.
2. Fenolftalein indikator eritmasi
1 g fenolftalein oling, eritish uchun 100 ml etanol qo'shing.
3. Natriy tiosulfat titrlash eritmasi (0,02mol/L)
Tayyorlanishi: 26 g natriy tiosulfat va 0,20 g suvsiz natriy karbonat oling, 1000 ml eritish uchun mos miqdorda yangi qaynatilgan sovuq suv qo'shing, yaxshilab chayqatiladi va 1 oy turib olgandan keyin filtrlanadi.
Kalibrlash: taxminan 0,15 g standart kaliy dixromatdan 120 ° C da doimiy og'irlikda quritilgan holda oling, uni aniq torting, yod shishasiga soling, eritish uchun 50 ml suv qo'shing, 2,0 g kaliy yodid qo'shing, eritish uchun sekin silkiting, qo'shing. 40 ml suyultirilgan sulfat kislota, yaxshilab silkiting va mahkam yoping; qorong'i joyda 10 daqiqadan so'ng, suyultirish uchun 250 ml suv qo'shing va eritma oxirgi nuqtaga yaqin titrlanganda, 3 ml kraxmal indikator eritmasini qo'shing, ko'k rang yo'qolguncha va yorqin yashil rangga aylanmaguncha titrlashni davom ettiring va titrlash natijasi bo'sh sinov tuzatish sifatida ishlatiladi. Har 1 ml natriy tiosulfat (0,1mol/L) 4,903 g kaliy bixromatga teng. Eritmaning sarflanishi va olingan kaliy bixromat miqdoriga qarab eritma konsentratsiyasini hisoblang. Konsentratsiyani 0,02mol/L ga yetkazish uchun 5 marta miqdoriy suyultiriladi.
Xona harorati 25 ° C dan yuqori bo'lsa, reaksiya eritmasi va suyultiriladigan suvning harorati taxminan 20 ° C gacha sovutilishi kerak.
4. Kraxmal indikator eritmasi
0,5 g eriydigan kraxmalni oling, 5 ml suv qo'shing va yaxshilab aralashtiramiz, keyin sekin 100 ml qaynoq suvga quying, qo'shayotganda aralashtiramiz, 2 daqiqa qaynatishda davom eting, sovib turing, supernatantni to'kib tashlang va siz uni olasiz. Ushbu eritma ishlatishdan oldin yangi tayyorlangan bo'lishi kerak.
Ishlash bosqichlari: Ushbu mahsulotdan 0,1 g oling, uni aniq torting, uni distillash shishasiga D soling, 10 ml 30% (g/g) kadmiy triklorid eritmasi qo'shing. Bug 'hosil qiluvchi trubka B ni bo'g'inga suv bilan to'ldiring va distillash moslamasini ulang. B va D ni moy hammomiga botiring (u glitserin bo'lishi mumkin), moy vannasining suyuqlik darajasini shisha Ddagi kadmiy triklorid eritmasining suyuqlik darajasiga moslang, sovutish suvini yoqing va agar kerak bo'lsa, ruxsat bering. azot oqimi kiradi va uning oqim tezligini soniyada 1 pufakgacha nazorat qiladi. 30 daqiqa ichida yog 'hammomining haroratini 155ºC ga ko'taring va bu haroratni 50 ml distillat yig'ilguncha ushlab turing, kondensator trubkasini fraksiyalash ustunidan oling, suv bilan yuving, yuving va yig'ilgan suyuqlikka qo'shing, 3 qo'shing. fenolftalein indikator eritmasi tomiziladi va pH qiymati 6,9-7,1 (kislotalilik o'lchagich bilan o'lchanadi) bo'lguncha titratdan foydalaning, iste'mol qilingan hajm V1 (ml) ni yozing, so'ngra 0,5 g natriy gidrokarbonat va 10 ml suyultirilgan sulfat kislota qo'shing, qoldiring. karbonat angidrid gazi hosil bo‘lmaguncha turing, 1,0 g kaliy yodid qo‘shing, mahkam yoping, yaxshilab silkiting, qorong‘i joyda 5 daqiqaga qo‘ying, 1 ml kraxmal indikator eritmasidan qo‘shing, natriy tiosulfat titrlash bilan oxirigacha titrlang. eritmasi (0,02mol/L) va iste'mol qilingan V2 hajmini (ml) yozib oling. Boshqa bo'sh sinovda, mos ravishda iste'mol qilingan natriy gidroksid titrlash eritmasi (0,02mol/L) va natriy tiosulfat titrlash eritmasi (0,02mol/L) hajmini Va va Vb (ml) yozib oling. Gidroksipropoksil miqdorini hisoblang.
Xabar vaqti: 2023 yil 14 aprel