Tsellyuloza efirining fizik-kimyoviy xossalarining analitik usuli

Tsellyuloza efirining manbai, tuzilishi, xossalari va qo‘llanilishi bilan tanishtirildi. Tsellyuloza efiri sanoat standartining fizik-kimyoviy xossa indeksi testini hisobga olgan holda, takomillashtirilgan yoki takomillashtirilgan usul ilgari surildi va uning maqsadga muvofiqligi tajribalar orqali tahlil qilindi.

Kalit so'zlar:tsellyuloza efiri; Fizikaviy va kimyoviy xossalari; Analitik usul; Eksperimental so'rov

Tsellyuloza dunyodagi eng keng tarqalgan tabiiy polimer birikmasidir. Tsellyulozani kimyoviy modifikatsiya qilish orqali bir qator hosilalarni olish mumkin. Tsellyuloza efiri ishqorlanish, efirlashtirish, yuvish, tozalash, maydalash, quritish va boshqa bosqichlardan keyin tsellyuloza mahsulotidir. Tsellyuloza efirining asosiy xom ashyosi paxta, kapok, bambuk, yog'och va boshqalar bo'lib, ular orasida paxta tarkibidagi tsellyuloza miqdori eng yuqori, 90 ~ 95% gacha, tsellyuloza efirini ishlab chiqarish uchun ideal xom ashyo hisoblanadi va Xitoy paxta ishlab chiqarishning yirik mamlakati, bu ham ma'lum darajada Xitoy tsellyuloza efir sanoatining rivojlanishiga yordam beradi. Hozirgi vaqtda tolali efir ishlab chiqarish, qayta ishlash va iste'mol qilish bo'yicha dunyoda yetakchilik qilmoqda.

Tsellyuloza efiri oziq-ovqat, tibbiyot, kosmetika, qurilish materiallari, qog'oz va boshqa sohalarda keng qo'llaniladi. U eruvchanlik, yopishqoqlik, barqarorlik, toksik bo'lmaganlik va biomoslashuv xususiyatlariga ega. Tsellyuloza efiri sinov standarti JCT 2190-2013, jumladan tsellyuloza efiri ko'rinishi nozikligi, quruq vazn yo'qotish darajasi, sulfat kuli, yopishqoqlik, pH qiymati, o'tkazuvchanlik va boshqa fizik va kimyoviy ko'rsatkichlar. Biroq, tsellyuloza efiri turli sohalarda qo'llanilganda, fizik va kimyoviy tahlildan tashqari, ushbu tizimda tsellyuloza efirining qo'llanilishi ta'siri qo'shimcha sinovdan o'tkazilishi mumkin. Masalan, qurilish sanoatida suvni ushlab turish, ohak qurilishi va boshqalar; Yopishtiruvchi sanoatning yopishqoqligi, harakatchanligi va boshqalar; Kundalik kimyo sanoatining harakatchanligi, yopishqoqligi va boshqalar. Tsellyuloza efirining fizik va kimyoviy xossalari uni qo'llash doirasini aniqlaydi. Tsellyuloza efirining fizik va kimyoviy tahlili ishlab chiqarish, qayta ishlash yoki foydalanish uchun zarurdir. JCT 2190-2013 ga asoslanib, ushbu maqola tsellyuloza efirining fizik-kimyoviy xususiyatlarini tahlil qilish uchun uchta tozalash yoki takomillashtirish sxemalarini taklif qiladi va tajribalar orqali ularning maqsadga muvofiqligini tekshiradi.

1. Quruq vazn yo'qotish darajasi

Quritish vaznini yo'qotish darajasi tsellyuloza efirining eng asosiy ko'rsatkichi bo'lib, uning samarali komponentlari, saqlash muddati va boshqalar bilan bog'liq namlik miqdori deb ham ataladi. Standart sinov usuli pechning og'irligi usuli hisoblanadi: taxminan 5 g namunalar tortildi va chuqurligi 5 mm dan oshmaydigan tortish shishasiga joylashtirildi. Shisha qopqog'i pechga qo'yildi yoki shisha qopqog'i yarim ochildi va 105 ° C ± 2 ° C da 2 soat davomida quritildi. Keyin shisha qopqog'i chiqarilib, quritgichda xona haroratiga qadar sovutiladi, tortiladi va pechda 30 daqiqa davomida quritiladi.

Ushbu usul bilan namunaning namligini aniqlash uchun 2 ~ 3 soat davom etadi va namlik miqdori boshqa indekslar va eritma tayyorlash bilan bog'liq. Ko'pgina indekslar faqat namlik sinovi tugagandan so'ng amalga oshirilishi mumkin. Shuning uchun bu usul ko'p hollarda amaliy foydalanishda mos kelmaydi. Misol uchun, ba'zi tsellyuloza efir zavodlarining ishlab chiqarish liniyasi suv tarkibini tezroq aniqlashi kerak, shuning uchun ular suv tarkibini aniqlash uchun boshqa usullardan foydalanishlari mumkin, masalan, tez namlik o'lchagich.

Standart namlik miqdorini aniqlash usuliga ko'ra, oldingi amaliy tajriba tajribasiga ko'ra, odatda namunani 105 ℃, 2,5 soatda doimiy og'irlikda quritish talab qilinadi.

Turli xil sinov sharoitlarida turli xil tsellyuloza efir namligining sinov natijalari. Ko'rinib turibdiki, 135 ℃ va 0,5 soat sinov natijalari 105 ℃ va 2,5 soatda standart usulga eng yaqin va tez namlik o'lchagich natijalarining og'ishi nisbatan katta. Eksperimental natijalar chiqqandan so'ng, standart usulning 135 ℃, 0,5 soat va 105 ℃, 2,5 soatlik ikkita aniqlash shartlari uzoq vaqt davomida kuzatildi va natijalar hali ham unchalik farq qilmadi. Shuning uchun, 135 ℃ va 0,5 soat sinov usuli mumkin va namlik miqdori sinov muddati taxminan 2 soatga qisqartirilishi mumkin.

2. Sulfatli kul

Sulfat kul tsellyuloza efiri muhim ko'rsatkich bo'lib, uning faol tarkibi, tozaligi va boshqalar bilan bevosita bog'liq. Standart sinov usuli: Zaxira uchun namunani 105 ℃ ± 2 ℃ haroratda quriting, taxminan 2 g namunani to'g'ri va doimiy og'irlikda yondirilgan tigelga torting, tigelni isitish plitasi yoki elektr pechiga qo'ying va namuna paydo bo'lguncha sekin qizdiring. butunlay karbonlangan. Tigel sovutilgach, 2 ml konsentrlangan sulfat kislota qo'shiladi va qoldiq namlanadi va oq tutun paydo bo'lguncha sekin qizdiriladi. Tigel muffle pechiga qo'yiladi va 750 ° C ± 50 ° C da 1 soat davomida yondiriladi. Kuygandan keyin tigel chiqariladi va quritgichda xona haroratiga qadar sovutiladi va tortiladi.

Ko'rinib turibdiki, standart usulda kuyish jarayonida ko'p miqdorda konsentrlangan sulfat kislota ishlatiladi. Issiqlikdan keyin ko'p miqdorda uchuvchi konsentrlangan sulfat kislota tutuni. Agar u tutun qopqog'ida ishlasa ham, u laboratoriya ichidagi va tashqarisidagi atrof-muhitga jiddiy ta'sir qiladi. Ushbu maqolada konsentrlangan sulfat kislota qo'shmasdan, standart usulga muvofiq kulni aniqlash uchun turli xil tsellyuloza efirlari qo'llaniladi va sinov natijalari oddiy standart usul bilan taqqoslanadi.

Ikki usulning aniqlash natijalarida ma'lum bir bo'shliq mavjudligini ko'rish mumkin. Ushbu asl ma'lumotlarga asoslanib, qog'oz taxminan 1,35 ~ 1,39 oralig'ida ikkalasining ko'paytmasini hisoblab chiqadi. Ya'ni, agar sulfat kislotasiz usulning sinov natijasi 1,35 ~ 1,39 koeffitsientiga ko'paytirilsa, sulfat kislota bilan kul sinovi natijasi taxminan olinishi mumkin. Eksperimental natijalar e'lon qilingandan so'ng, ikkita aniqlash shartlari uzoq vaqt davomida taqqoslandi va natijalar taxminan ushbu koeffitsientda qoldi. Bu shuni ko'rsatadiki, bu usul sof tsellyuloza efir kulini sinash uchun ishlatilishi mumkin. Agar individual maxsus talablar mavjud bo'lsa, standart usuldan foydalanish kerak. Murakkab tsellyuloza efiri turli materiallarni qo'shganligi sababli, bu erda muhokama qilinmaydi. Tsellyuloza efirining sifatini nazorat qilishda konsentrlangan sulfat kislotasiz kul sinov usulini qo'llash laboratoriya ichidagi va tashqarisidagi ifloslanishni kamaytirishi, tajriba vaqtini qisqartirishi, reagent iste'moli va eksperiment jarayonida yuzaga kelishi mumkin bo'lgan baxtsiz hodisalar xavfini kamaytirishi mumkin.

3, tsellyuloza efir guruhi tarkibidagi sinov namunasi oldindan ishlov berish

Guruh tarkibi tsellyuloza efirining eng muhim ko'rsatkichlaridan biri bo'lib, u tsellyuloza efirining kimyoviy xususiyatlarini bevosita belgilaydi. Guruh tarkibi testi katalizator ta'sirida tsellyuloza efirini, yopiq reaktorda isitish va yorilish, so'ngra mahsulotni qazib olish va miqdoriy tahlil qilish uchun gaz kromatografiga quyishni anglatadi. Guruh tarkibini isitish yorilish jarayoni ushbu maqolada oldindan ishlov berish deb ataladi. Standart oldingi davolash usuli: 65 mg quritilgan namunani torting, reaksiya shishasiga 35 mg adipik kislota qo'shing, 3,0 ml ichki standart suyuqlik va 2,0 ml gidroiyod kislotani so'rib oling, reaktsiya shishasiga tushiring, mahkam yoping va torting. Reaksiya shishasini qo'l bilan 30 soniya davomida silkiting, reaksiya shishasini 20 daqiqa davomida 150 ± 2 ℃ haroratda metall termostatga joylashtiring, uni chiqarib oling va 30 s chayqab tashlang va keyin 40 daqiqa davomida qizdiring. Xona haroratiga sovutilgandan so'ng, vazn yo'qotish 10 mg dan oshmasligi kerak. Aks holda, namunali eritma yana tayyorlanishi kerak.

Isitishning standart usuli metall termostatni isitish reaktsiyasida qo'llaniladi, haqiqiy foydalanishda metall hammomning har bir qatorining harorat farqi katta, natijalar juda yomon takrorlanadi va isitishning yorilishi reaktsiyasi jiddiyroq bo'lgani uchun, ko'pincha reaktsiya shishasining qopqog'i qattiq oqish va gaz oqish emas, ma'lum bir xavf mavjud. Ushbu maqolada, uzoq vaqt sinov va kuzatish orqali, dastlabki ishlov berish usuli quyidagicha o'zgartiriladi: shisha reaksiya shishasidan foydalanib, butil kauchuk vilka bilan mahkam va issiqlikka bardoshli polipropilen lenta interfeysni o'ralgan, so'ngra reaktsiya shishasini maxsus kichik silindrga soling. , mahkam yoping, nihoyat pechni isitishga qo'ying. Bu usul bilan reagent shishasi suyuqlik yoki havo oqib chiqmaydi va reaksiya jarayonida reagent yaxshilab chayqalganda xavfsiz va oson ishlaydi. Elektr portlatib quritish pechini isitishdan foydalanish har bir namunani teng ravishda qizdirishi mumkin, natijada yaxshi takrorlanadi.

4. Xulosa

Eksperimental natijalar shuni ko'rsatadiki, ushbu maqolada keltirilgan tsellyuloza efirini aniqlashning takomillashtirilgan usullari amalga oshirilishi mumkin. Quritish vaznini yo'qotish tezligini tekshirish uchun ushbu maqoladagi shartlardan foydalanish samaradorlikni oshirishi va sinov vaqtini qisqartirishi mumkin. Sulfat kislota sinovi yonish kulidan foydalanish laboratoriya ifloslanishini kamaytirishi mumkin; Ushbu maqolada tsellyuloza efir guruhi tarkibini sinash uchun dastlabki ishlov berish usuli sifatida ishlatiladigan pech usuli oldindan ishlov berishni yanada samarali va xavfsizroq qilishi mumkin.