1, gidroksipropil metil tsellyuloza usulini aniqlash
(1) 1,0 g namuna, isitiladigan suv (80 ~ 90 ℃) 100 ml oling, doimo aralashtirib, muzli hammomda yopishqoq suyuqlikka sovutib oling; Probirkaga 2 ml suyuqlik soling, sekin-asta 1 ml 0,035% antron sulfat kislota eritmasidan probirka devori bo'ylab qo'shing va 5 daqiqaga qoldiring. Ikki suyuqlik orasidagi interfeysda yashil halqa paydo bo'ladi.
(2) (ⅰ) ni aniqlashda ishlatiladigan yuqorida ko'rsatilgan shilimshiqning tegishli miqdorini oling va shisha plastinka ustiga quying. Suv bug'langandan keyin egiluvchan plyonka hosil bo'ladi.
2, standart eritma tayyorlashning gidroksipropil metil tsellyuloza tahlili
(1) Natriy tiosulfat standart eritmasi (0,1mol/L, amal qilish muddati: bir oy)
Tayyorlanishi: Taxminan 1500 ml distillangan suvni qaynatib oling va foydalanishga tayyor bo'lgunga qadar sovutib oling. 25 g natriy tiosulfatni (uning molekulyar og'irligi 248,17 va tortishda taxminan 24,817 g gacha aniq bo'lishga harakat qiling) yoki 16 g suvsiz natriy tiosulfatni torting, uni 200 ml yuqoridagi sovutish suvida eritib, 1 litrgacha suyultiring va jigarrangga soling. shisha, shishani qorong'i joyga qo'ying va ikki haftadan keyin foydalanish uchun filtrlang.
Kalibrlash: 0,0002 g gacha aniqlik bilan doimiy og'irlikda pishirilgan 0,15 g referent kaliy dixromatni torting. 2 g kaliy yodid va 20 ml sulfat kislota (1+9) qo‘shing, yaxshilab chayqatib, qorong‘i joyda 10 daqiqaga qo‘ying, 150 ml suv va 3 ml 0,5% li kraxmal indikator eritmasi qo‘shing, 0,1mol/l natriy tiosulfat eritmasi bilan titrlang, eritma ko‘k rangga aylanadi. oxirgi nuqtada yorqin yashil rangga. Bo'sh tajribaga kaliy xromati qo'shilmagan. Kalibrlash jarayoni 2 ~ 3 marta takrorlandi va o'rtacha qiymat olinadi.
Natriy tiosulfat standart eritmasining molyar konsentratsiyasi C (mol/L) quyidagicha hisoblangan:
Bu yerda, M - kaliy dixromatning massasi; V1 - natriy tiosulfatning iste'mol qilinadigan hajmi, ml; V2 - bo'sh tajribada iste'mol qilingan natriy tiosulfat hajmi, ml; 49,03 - 1mol natriy tiosulfatga ekvivalent kaliy dixromatning massasi, g.
Kalibrlashdan keyin mikrobial parchalanishning oldini olish uchun ozgina Na2CO3 qo'shing.
(2) NaOH standart eritmasi (0,1mol/L, amal qilish muddati: bir oy)
Tayyorlanishi: Tahlil qilish uchun taxminan 4,0 g sof NaOH stakanga tortildi va eritish uchun 100 ml distillangan suv qo'shildi, so'ng 1 litr hajmli o'lchov kolbasiga o'tkazildi va distillangan suv taroziga qo'shildi va 7-10 kun davomida qo'yildi. kalibrlash.
Kalibrlash: 120 ℃ da quritilgan 0,6 ~ 0,8 g toza kaliy vodorod ftalatni (0,0001 g gacha aniq) 250 ml konussimon kolbaga soling, uni eritish uchun 75 ml distillangan suv qo'shing, so'ngra 2 ~ 3 tomchi 1% phenol, titrlein indikator qo'shing. yuqorida tayyorlangan natriy gidroksid eritmasi biroz qizarib ketguncha va oxirgi nuqta - rang 30S ichida so'nmaydi. Natriy gidroksidning hajmini yozing. Kalibrlash jarayoni 2 ~ 3 marta takrorlandi va o'rtacha qiymat olinadi. Va bo'sh tajriba qiling.
Natriy gidroksid eritmasining kontsentratsiyasi quyidagicha hisoblanadi:
Bu yerda, C natriy gidroksid eritmasining konsentratsiyasi, mol/L; M kaliy vodorod ftalatning massasini ifodalaydi, G; V1 - iste'mol qilingan natriy gidroksidi hajmi, ml; V2 bo'sh tajribada iste'mol qilingan natriy gidroksid hajmini ifodalaydi, ml; 204.2 - kaliy vodorod ftalatning molyar massasi, har bir mol uchun g.
(3) Suyultirilgan sulfat kislota (1+9) (Yaroqlilik muddati: 1 oy)
Aralashtirganda, 100 ml konsentrlangan sulfat kislotani 900 ml distillangan suvga ehtiyotkorlik bilan qo'shing va aralashtirib, asta-sekin qo'shing.
(4) Suyultirilgan sulfat kislota (1+16,5) (Yaroqlilik muddati: 2 oy)
Aralashtirganda, 100 ml konsentrlangan sulfat kislotani 1650 ml distillangan suvga ehtiyotkorlik bilan qo'shing va asta-sekin qo'shing. Borgan sari aralashtiramiz.
(5) Kraxmal ko'rsatkichi (1%, amal qilish muddati: 30 kun)
1,0 g eriydigan kraxmalni torting, 10 ml suv qo'shing, aralashtiring va 100 ml qaynoq suvga quying, 2 daqiqa davomida ozgina qaynatib oling, uni joylashtiring va foydalanish uchun supernatantni oling.
(6) Kraxmal ko'rsatkichi
0,5% kraxmal indikatori 5 ml tayyorlangan 1% li kraxmal indikator eritmasidan olib, uni 10 ml suv bilan suyultirish orqali olingan.
(7) 30% xrom trioksid eritmasi (yaroqlilik muddati: 1 oy)
60 g xrom trioksidni torting va uni organik moddalarsiz 140 ml suvda eritib oling.
(8) Kaliy asetat eritmasi (100 g/l, amal qilish muddati: 2 oy)
10 g suvsiz kaliy asetat donalari 100 ml 90 ml muzli sirka kislotasi va 10 ml sirka angidrid eritmasida eritildi.
(9) 25% natriy asetat eritmasi (220 g/l, amal qilish muddati: 2 oy)
220 g suvsiz natriy asetatni suvda eritib, 1000 ml gacha suyultiring.
(10) Xlorid kislotasi (1:1, amal qilish muddati: 2 oy)
Konsentrlangan xlorid kislotani suv bilan 1: 1 hajm nisbatida aralashtiring.
(11) Asetat bufer eritmasi (pH=3,5, amal qilish muddati: 2 oy)
60 ml sirka kislotasini 500 ml suvda eritib, keyin 100 ml ammoniy gidroksid qo'shing va 1000 ml gacha suyultiring.
(12) Qo'rg'oshin nitrat tayyorlash eritmasi
159,8 mg qo'rg'oshin nitrat 1 ml nitrat kislota (zichligi 1,42 g / sm3) bo'lgan 100 ml suvda eritilib, 1000 ml suvga suyultirildi va yaxshilab aralashtiriladi. Ushbu eritmani tayyorlash va saqlash qo'rg'oshinsiz oynada amalga oshirilishi kerak.
(13) Standart qo'rg'oshin eritmasi (yaroqlilik muddati: 2 oy)
10 ml qo'rg'oshin nitrat tayyorlash eritmasining aniq o'lchovi suv bilan 100 ml gacha suyultirildi.
(14) 2% gidroksilamin gidroxlorid eritmasi (yaroqlilik muddati: 1 oy)
2 g gidroksilamin gidroxloridni 98 ml suvda eritib oling.
(15) Ammiak (5mol/L, amal qilish muddati: 2 oy)
175,25 g ammiak suvda eritildi va 1000 ml ga suyultirildi.
(16) Aralash suyuqlik (yaroqlilik muddati: 2 oy)
100 ml glitserin, 75 ml NaOH eritmasi (1mol/L) va 25 ml suvni aralashtiring.
(17) Tioasetamid eritmasi (4%, amal qilish muddati: 2 oy)
4 g tioasetamid 96 g suvda eritildi.
(18) Fenantrolin (0,1%, amal qilish muddati: 1 oy)
0,1 g o-fenantrolinni 100 ml suvda eritib yuboring.
(19) Kaliy xlorid kislotasi (yaroqlilik muddati: 1 oy)
20 g kalay xloridni 50 ml konsentrlangan xlorid kislotada eritib yuboring.
(20) Kaliy vodorod ftalat standart tampon eritmasi (pH 4.0, amal qilish muddati: 2 oy)
10,12 g kaliy vodorod ftalat (KHC8H4O4) aniq tortilgan va (115 ± 5) ℃ haroratda 2 ~ 3 soat davomida quritilgan. 1000 ml suv bilan suyultiriladi.
(21) Fosfat standart tampon eritmasi (pH 6,8, amal qilish muddati: 2 oy)
3,533 g suvsiz natriy vodorod fosfat va 3,387 g kaliy dihidrogen fosfat (115 ± 5) ℃ da 2 ~ 3 soat davomida quritilgan aniq tortilgan va suv bilan 1000 ml ga suyultirilgan.
3, gidroksipropil metil tsellyuloza guruhi tarkibini aniqlash
(1) Metoksi tarkibini aniqlash
Metoksi tarkibini aniqlash gidroiodat kislotasining uchuvchan metan yodidini (qaynoq nuqtasi 42,5 ° C) hosil qilish uchun metoksi o'z ichiga olgan sinov bilan isitish orqali parchalanishiga asoslanadi. Metan yodid avtoreaktsiya eritmasida azot bilan distillanadi. Interferentsiya qiluvchi moddalarni (HI, I2 va H2S) olib tashlash uchun yuvilgandan so'ng, yod metan bug'i Br2 ni o'z ichiga olgan kaliy asetat sirka kislota eritmasi bilan so'riladi va IBr hosil qiladi va keyin yod kislotasiga oksidlanadi. Distillashdan keyin qabul qiluvchidagi moddalar yodli idishlarga o'tkaziladi va suv bilan suyultiriladi. Ortiqcha Br2 ni olib tashlash uchun chumoli kislotasi qo'shilgandan so'ng, KI va H2SO4 qo'shiladi. Metoksi tarkibini 12 ni Na2S2O3 eritmasi bilan titrlash orqali hisoblash mumkin. Reaksiya tenglamasini quyidagicha ifodalash mumkin.
Metoksi tarkibini o'lchash uchun qurilma 7-6-rasmda ko'rsatilgan.
7-6 (a) da A kateter bilan bog'langan 50 ml hajmli dumaloq pastki kolbadir. Darboğaz vertikal ravishda uzunligi taxminan 25 sm va ichki diametri 9 mm bo'lgan tekis havo kondensatsiya trubkasi E bilan jihozlangan. Naychaning yuqori uchi pastga chiqadigan va ichki diametri 2 mm bo'lgan shisha kapillyar naychaga egiladi. Shakl 7-6 (b) takomillashtirilgan qurilmani ko'rsatadi. 1 - reaktsiya kolbasi, u 50 ml dumaloq pastki kolba va azot trubkasi chap tomonda. 2 - vertikal kondensatsiya trubkasi; 3 - kir yuvish suyuqligi bo'lgan tozalash moslamasi; 4 - assimilyatsiya trubkasi. Qurilma va farmakopeya usuli o'rtasidagi eng katta farq shundaki, farmakopeya usulining ikkita absorberlari bittaga birlashtiriladi, bu esa yakuniy so'rilish eritmasining yo'qolishini kamaytirishi mumkin. Bundan tashqari, skrubberdagi yuvish suyuqligi, shuningdek, distillangan suv bo'lgan farmakopeya usulidan farq qiladi va takomillashtirilgan qurilma kadmiy sulfat eritmasi va natriy tiosulfat eritmasi aralashmasi bo'lib, distillangan gazdagi aralashmalarni osonroq absorbe qiladi.
Asbob pipetkasi: 5 ml (5), 10 ml (1); byuretka: 50 ml; Yod o'lchash shishasi: 250 ml; Balansni tahlil qiling.
Reagent fenol (chunki u qattiq moddadir, shuning uchun u oziqlantirishdan oldin eritiladi); Karbonat angidrid yoki azot; Gidroiodat kislotasi (45%); Tozalikni tahlil qilish; Kaliy asetat eritmasi (100 g/l); Brom: analitik toza; Chumoli kislotasi: analitik toza; 25% natriy asetat eritmasi (220 g/l); KI: analitik tozalik; Suyultirilgan sulfat kislota (1+9); Natriy tiosulfat standart eritmasi (0,1mol/L); Fenolftalein ko'rsatkichi; 1% etanol eritmasi; Kraxmal ko'rsatkichi: suvda 0,5% kraxmal; Suyultirilgan sulfat kislota (1+16,5); 30% xrom trioksid eritmasi; Organik bo'lmagan suv: 100 ml suvga 10 ml suyultirilgan sulfat kislota (1 + 16,5) qo'shing, qaynaguncha qizdiring va 0,1 ml 0,02 mol / l kaliy permanganat titrini qo'shing, 10 daqiqa qaynatiladi, pushti rangda bo'lishi kerak; 0,02mol / L natriy gidroksid titrlash eritmasi: Xitoy Farmakopeyasi ilovasiga ko'ra, 0,1mol / L natriy gidroksid titrlash eritmasi sozlangan va qaynatilgan va sovutilgan distillangan suv bilan 0,02mol / L ga aniq suyultirilgan.
Yuvish trubasiga taxminan 10 ml yuvish eritmasini qo'shing, assimilyatsiya trubasiga 31 ml yangi tayyorlangan assimilyatsiya eritmasini qo'shing, asbobni o'rnating, taxminan 0,05 g (0,0001 g gacha aniq) quritilgan namunani torting, 105 ° C gacha doimiy og'irlikda quritilgan. ℃ reaksiya kolbasiga soling va 5 ml gidroiodat qo'shing. Reaksiya shishasi tezda qayta tiklash kondensatoriga ulanadi (silliqlash og'zi gidroiodat bilan namlanadi) va azot sekundiga 1 ~ 2 pufakchalar tezligida tankga quyiladi. Qaynayotgan suyuqlikning bug'i kondensator balandligining yarmigacha ko'tarilishi uchun harorat asta-sekin boshqariladi. Reaktsiya vaqti namunaning tabiatiga bog'liq, 45 daqiqadan 3 soatgacha. Absorbent naychani olib tashlang va changni yutish eritmasini 10 ml 25% natriy asetat eritmasi bo'lgan 500 ml yod kolbaga umumiy hajmi taxminan 125 ml ga yetguncha ehtiyotkorlik bilan o'tkazing.
Doimiy chayqalishda, sariq rang yo'qolguncha asta-sekin tomchilab chumoli kislotasi qo'shing. Bir tomchi 0,1% metil qizil indikator qo'shing va qizil rang 5 daqiqa davomida yo'qolmaydi. Keyin uch tomchi formik kislota qo'shing. Bir oz tursin, keyin 1 g kaliy yodid va 5 ml suyultirilgan sulfat kislota qo'shing (1+9). Eritma 0,1mol/l natriy tiosulfat standart eritmasi bilan titrlangan va oxirgi nuqtaga 3-4 tomchi 0,5% kraxmal indikatori qo'shilgan va titrlash ko'k rang yo'qolguncha davom ettirilgan.
Xuddi shu vaziyatda bo'sh tajriba o'tkazildi.
Umumiy metoksid miqdorini hisoblash:
Bu erda V1 titrlash namunalari tomonidan iste'mol qilingan natriy tiosulfat standart eritmasining hajmini (ml) ifodalaydi; V2 - bo'sh tajribada iste'mol qilingan natriy tiosulfat standart eritmasining hajmi, ml; C - natriy tiosulfat standart eritmasining konsentratsiyasi, mol/L; M quritilgan namunaning massasini bildiradi, g; 0,00517 - 0,00517 g metoksiga ekvivalent 1 ml uchun 0,1mol/L natriy tiosulfat.
Umumiy metoksi tarkibi umumiy metoksi va metoksi hisobining gidroksiproksi qiymatini ifodalaydi, shuning uchun aniq metoksi tarkibini olish uchun umumiy alkoksi hosil bo'lgan gidroksiproksi tarkibi bilan tuzatilishi kerak. GIDROKSİPROPOKS TARKINI AVVAL HIDROKSIPROPIL BILAN DOIMIYOT BILAN K=0,93 REAKSIYA QILISH YO'LIDA ISHLAB CHIQARILGAN PROPEN UCHUN TUZATISH KERAK. Shuning uchun:
Tuzatilgan metoksi tarkibi = umumiy metoksi tarkibi – (gidroksipropoksi miqdori ×0,93×31/75)
Bu erda 31 va 75 raqamlari mos ravishda metoksi va gidroksipropoksi guruhlarining molyar massalari.
(2) Gidroksipropoksi tarkibini aniqlash
Namunadagi gidropropoksi guruhi xrom trioksid bilan reaksiyaga kirishib, sirka kislotasini hosil qiladi. Avtoreaktsiya eritmasidan distillangandan so'ng, xrom kislotaning tarkibi NaOH eritmasi bilan titrlash orqali aniqlanadi. Distillash jarayonida oz miqdorda xrom kislotasi chiqarilishi sababli, NaOH eritmasi ham iste'mol qilinadi, shuning uchun bu xrom kislotaning tarkibini yodimetriya bilan qo'shimcha aniqlash va hisobdan chiqarib tashlash kerak. Reaktsiya tenglamasi:
Asboblar va reagentlar Gidroksipropoksi guruhlarini aniqlash uchun asboblarning to'liq to'plami; Volumetrik shisha: 1L, 500mL; O'lchov tsilindri: 50 ml; Pipetka: 10 ml; Yod o'lchash shishasi: 250 ml. Asosiy byuretka: 10 ml; Natriy tiosulfat standart eritmasi (0,1mol/L); Suyultirilgan sulfat kislota (1+16,5); Suyultirilgan sulfat kislota (1+9); Kraxmal ko'rsatkichi (0,5%).
7-7 - gidroksipropoksi tarkibini aniqlash uchun qurilma.
7-7 (a) da D - 25 ml ikki bo'yinli distillash kolbasi, B - 25 mm × 150 mm bug 'generatori trubkasi, C - oqim ulash trubkasi, A - elektr isitish moyli vanna, E - shunt ustuni, G shisha tiqinli konussimon kolba bo'lib, uchi ichki diametri 0,25-1,25 mm, distillash kolbasiga solingan; F - shaklda ko'rsatilgan takomillashtirilgan qurilmada E ga ulangan kondensatsiya trubkasi. 7-7 (b), 1 - reaktor, u 50 ml distillash kolbasi; 2 - distillash boshi; 3 - organik suv oqimining tezligini nazorat qilish uchun 50 ml shisha huni; 4 - azot trubkasi; 5 - kondensatsiya trubkasi. O'zgartirilgan qurilma va farmakopeya usuli o'rtasidagi eng muhim farq suv oqimi tezligini nazorat qilish uchun shisha huni qo'shilishi bo'lib, distillash tezligini osongina nazorat qilish mumkin.
105 ℃ haroratda doimiy og'irlikda quritish namunasidagi sinov usullari taxminan 0,1 g (0,0002 g) ni tashkil qiladi, distillash shishasida aniq aytiladi, 10 ml 30% xrom trioksid eritmasi qo'shing, distillash idishini moyli vanna idishiga, moyli hammom suyuqlik darajasiga qo'shing. Xrom trioksid suyuqlik yuzasi, o'rnatilgan uskunalar, ochiq sovutish suvi, azot bilan mos keladi, sekundiga bir pufakchada azot tezligini nazorat qilish uchun fabrikamiz. 30 daqiqa ichida yog 'hammomi 155 ℃ ga qizdirildi va yig'ilgan eritma 50 ml ga yetguncha shu haroratda saqlanadi. Yog 'hammomini olib tashlash uchun distillash to'xtatildi.
Sovutgichning ichki devorini distillangan suv bilan yuving, yuvish suvi va distillatni 500 ml yod shishasiga soling, 2 tomchi 1% fenolftalid indikatori qo'shing, 0,02mol/l natriy gidroksid eritmasi bilan pH qiymati 6,9-7,1 ga titrlang. , va iste'mol qilingan natriy gidroksidning umumiy sonini yozing.
Yod shishasiga 0,5 g natriy gidrokarbonat va 10 ml suyultirilgan sulfat kislota (1+16,5) qo'shing va karbonat angidrid hosil bo'lmaguncha turing. Keyin 1,0 g kaliy yodid qo'shing, uni mahkam bog'lang, yaxshilab silkiting va qorong'i joyda 5 daqiqaga qoldiring. Keyin 1 ml 0,5% kraxmal indikatorini qo'shing va uni 0,02mol/L natriy tiosulfat bilan oxirigacha titrlang. Iste'mol qilingan natriy tiosulfat hajmini yozing.
Boshqa bo'sh tajribada natriy gidroksidi va natriy tiosulfat titratorlarining iste'mol qilingan hajmlari mos ravishda qayd etildi.
Gidroksipropoksi miqdorini hisoblash:
Bu erda, K - bo'sh tajribaning tuzatish koeffitsienti rasmi: V1 - namuna tomonidan iste'mol qilingan natriy gidroksid titrlash hajmi, ml. C1 - natriy gidroksid standart eritmasining konsentratsiyasi, mol/L; V2 - namuna tomonidan iste'mol qilingan natriy tiosulfat titrlash hajmi, ml; C2 - natriy tiosulfat standart eritmasining konsentratsiyasi, mol/L; M - namunaning massasi, g; Va - bo'sh tajribada iste'mol qilingan natriy gidroksid titrlash hajmi, ml; Vb - bo'sh tajribada iste'mol qilingan natriy tiosulfat titrlash hajmi, ml.
4. Namlikni aniqlash
Instrumental analitik balans (0,1 mg gacha aniq); O'lchov shishasi: diametri 60 mm, balandligi 30 mm; Quritish pechi.
Sinov usuli namunani aniq tortadi 2 ~ 4G (
Yuborilgan vaqt: 2022 yil 08-sentabr