سیلولوز ایتھر پر ایتھریفیکیشن ری ایکشن

سیلولوز کی ایتھریفیکیشن سرگرمی کا بالترتیب گوندھنے والی مشین اور سٹرنگ ری ایکٹر کے ذریعے مطالعہ کیا گیا، اور ہائیڈروکسی ایتھائل سیلولوز اور کاربوکسی میتھائل سیلولوز کو بالترتیب کلوروتھانول اور مونوکلورواسیٹک ایسڈ کے ذریعے تیار کیا گیا۔ نتائج سے پتہ چلتا ہے کہ سیلولوز کا ایتھریفیکیشن ری ایکٹر ہلچل کے ذریعے انتہائی شدت کے ایجی ٹیشن کی حالت میں کیا گیا تھا۔ سیلولوز میں ایتھریفیکیشن ری ایکٹیویٹی اچھی ہوتی ہے، جو ایتھریفیکیشن کی کارکردگی کو بہتر بنانے اور آبی محلول میں مصنوع کی روشنی کی ترسیل کو بڑھانے کے لیے kneader طریقہ سے بہتر ہے۔) اس لیے، رد عمل کے عمل کی ہلچل کی شدت کو بہتر بنانا یکساں سیلولوز ایتھریفیکیشن کو تبدیل کرنے کا ایک بہتر طریقہ ہے۔ مصنوعات

کلیدی الفاظ:etherification رد عمل؛ سیلولوز؛ہائیڈروکسیتھائل سیلولوز; کاربوکسی میتھائل سیلولوز

بہتر کپاس سیلولوز ایتھر مصنوعات کی ترقی میں، سالوینٹس کا طریقہ بڑے پیمانے پر استعمال کیا جاتا ہے اور گوندھنے والی مشین کو رد عمل کے سامان کے طور پر استعمال کیا جاتا ہے۔ تاہم، کاٹن سیلولوز بنیادی طور پر کرسٹل علاقوں پر مشتمل ہوتا ہے جہاں مالیکیولز کو صاف اور قریب سے ترتیب دیا جاتا ہے۔ جب گوندھنے والی مشین کو رد عمل کے سامان کے طور پر استعمال کیا جاتا ہے تو، گوندھنے والی مشین کا گوندھنے والا بازو رد عمل کے دوران سست ہوتا ہے، اور سیلولوز کی مختلف تہوں میں داخل ہونے کے لیے ایتھریفائنگ ایجنٹ کی مزاحمت بڑی ہوتی ہے اور رفتار سست ہوتی ہے، جس کے نتیجے میں طویل رد عمل کا وقت ہوتا ہے، سائیڈ کا زیادہ تناسب ہوتا ہے۔ رد عمل اور سیلولوز مالیکیولر چینز پر متبادل گروپوں کی غیر مساوی تقسیم۔

عام طور پر سیلولوز کا ایتھریفیکیشن رد عمل باہر اور اندر ایک متفاوت ردعمل ہوتا ہے۔ اگر کوئی بیرونی متحرک عمل نہیں ہے تو، ایتھریفائنگ ایجنٹ کا سیلولوز کے کرسٹلائزیشن زون میں داخل ہونا مشکل ہے۔ اور ریفائنڈ روئی کے پریٹریٹمنٹ کے ذریعے (جیسے کہ ریفائنڈ روئی کی سطح کو بڑھانے کے لیے جسمانی طریقے استعمال کرتے ہوئے)، ایک ہی وقت میں رد عمل کے آلات کے لیے stirring ری ایکٹر کے ساتھ، تیزی سے stirring etherification Reaction کا استعمال کرتے ہوئے، استدلال کے مطابق، سیلولوز سختی سے سوجن، سوجن کو روک سکتا ہے۔ سیلولوز کے امورفوس ایریا اور کرسٹاللائزیشن ایریا میں مطابقت رکھتا ہے، رد عمل کی سرگرمی کو بہتر بناتا ہے۔ متفاوت ایتھریفیکیشن ری ایکشن سسٹم میں سیلولوز ایتھر کے متبادل کی یکساں تقسیم بیرونی ہلچل کی طاقت کو بڑھا کر حاصل کی جا سکتی ہے۔ لہٰذا یہ ہمارے ملک کی مستقبل کی ترقی کی سمت ہو گی کہ وہ اعلیٰ معیار کے سیلولوز ایتھریفیکیشن پروڈکٹس کو سٹرڈ ٹائپ ری ایکشن کیتلی کے ساتھ ری ایکشن آلات کے طور پر تیار کرے۔

1. تجرباتی حصہ

1.1 ٹیسٹ کے لیے ریفائنڈ کاٹن سیلولوز کا خام مال

تجربے میں استعمال ہونے والے مختلف ردعمل کے آلات کے مطابق، روئی کے سیلولوز کے علاج کے طریقے مختلف ہیں۔ جب kneader کو رد عمل کے سامان کے طور پر استعمال کیا جاتا ہے، تو علاج سے پہلے کے طریقے بھی مختلف ہوتے ہیں۔ جب کنیڈر کو رد عمل کے آلات کے طور پر استعمال کیا جاتا ہے، استعمال شدہ ریفائنڈ کاٹن سیلولوز کی کرسٹلنیٹی 43.9% ہے، اور ریفائنڈ کاٹن سیلولوز کی اوسط لمبائی 15~20mm ہے۔ ریفائنڈ کاٹن سیلولوز کی کرسٹلنیٹی 32.3% ہے اور ریفائنڈ کاٹن سیلولوز کی اوسط لمبائی 1mm سے کم ہے جب اسٹرنگ ری ایکٹر کو ری ایکشن کے آلات کے طور پر استعمال کیا جاتا ہے۔

1.2 کاربوکسی میتھائل سیلولوز اور ہائیڈروکسیتھائل سیلولوز کی نشوونما

کاربوکسی میتھائل سیلولوز اور ہائیڈروکسیتھائل سیلولوز کی تیاری 2L کنیڈر کو رد عمل کے سامان کے طور پر استعمال کر کے کی جا سکتی ہے (رد عمل کے دوران اوسط رفتار 50r/منٹ ہے) اور 2L سٹرنگ ری ایکٹر کو رد عمل کے سامان کے طور پر (ری ایکشن کے دوران اوسط رفتار 500r/منٹ ہے)۔

رد عمل کے دوران، تمام خام مال سخت مقداری ردعمل سے اخذ کیے جاتے ہیں۔ رد عمل سے حاصل ہونے والی مصنوعات کو w=95% ایتھنول سے دھویا جاتا ہے، اور پھر 60℃ اور 0.005mpa کے منفی دباؤ میں 24 گھنٹے کے لیے ویکیوم کے ذریعے خشک کیا جاتا ہے۔ حاصل کردہ نمونے کی نمی کا مواد w=2.7%±0.3% ہے، اور تجزیے کے لیے پروڈکٹ کا نمونہ اس وقت تک دھویا جاتا ہے جب تک کہ راکھ کا مواد <0.2% نہ ہو جائے۔

رد عمل کے سامان کے طور پر گوندھنے والی مشین کی تیاری کے مراحل درج ذیل ہیں:

ایتھریفیکیشن ری ایکشن → پروڈکٹ واشنگ → ڈرائینگ → گریٹڈ گرینولیشن → پیکیجنگ کنیڈر میں کی جاتی ہے۔

رد عمل کے سامان کے طور پر ہلچل مچانے والے ری ایکٹر کی تیاری کے مراحل درج ذیل ہیں:

ایتھریفیکیشن ری ایکٹر → پروڈکٹ واشنگ → ڈرائینگ اینڈ گرینولیشن → پیکیجنگ ایک ہلائے ہوئے ری ایکٹر میں کی جاتی ہے۔

یہ دیکھا جا سکتا ہے کہ گوندھنے والے کو رد عمل کے آلات کے طور پر استعمال کیا جاتا ہے تاکہ کم رد عمل کی کارکردگی، خشک کرنے اور پیسنے والی گرانولیشن مرحلہ وار خصوصیات کی تیاری کے لیے استعمال کیا جاتا ہے، اور پیسنے کے عمل میں پروڈکٹ کا معیار بہت کم ہو جائے گا۔

ہلچل والے ری ایکٹر کے ساتھ تیاری کے عمل کی خصوصیات حسب ذیل ہیں: اعلی رد عمل کی کارکردگی، پروڈکٹ گرانولیشن خشک کرنے اور پیسنے کے روایتی دانے دار طریقہ کار کو نہیں اپناتی ہے، اور خشک کرنے اور دانے دار بنانے کے عمل کو ایک ہی وقت میں انجام دیا جاتا ہے۔ دھونے کے بعد بغیر خشک ہونے والی مصنوعات، اور خشک کرنے اور دانے دار بنانے کے عمل میں مصنوعات کا معیار کوئی تبدیلی نہیں رکھتا۔

1.3 ایکس رے کے پھیلاؤ کا تجزیہ

ایکس رے کے پھیلاؤ کا تجزیہ Rigaku D/max-3A ایکس رے ڈفریکٹومیٹر، گریفائٹ مونوکرومیٹر، Θ زاویہ 8°~30°، CuKα رے، ٹیوب پریشر اور ٹیوب کا بہاؤ 30kV اور 30mA تھا۔

1.4 انفراریڈ سپیکٹرم تجزیہ

Spectrum-2000PE FTIR انفراریڈ سپیکٹرومیٹر انفراریڈ سپیکٹرم تجزیہ کے لیے استعمال کیا گیا تھا۔ انفراریڈ سپیکٹرم تجزیہ کے لیے تمام نمونوں کا وزن 0.0020 گرام تھا۔ ان نمونوں کو بالترتیب 0.1600g KBr کے ساتھ ملایا گیا، اور پھر دبایا گیا (<0.8mm کی موٹائی کے ساتھ) اور تجزیہ کیا گیا۔

1.5 ٹرانسمیٹینس کا پتہ لگانا

ٹرانسمیٹینس کا پتہ 721 سپیکٹرو فوٹومیٹر سے لگایا گیا۔ CMC محلول w=w1% 590nm طول موج پر 1cm کلر میٹرک ڈش میں ڈالا گیا تھا۔

1.6 متبادل کا پتہ لگانے کی ڈگری

ہائیڈروکسیتھائل سیلولوز کی HEC متبادل ڈگری معیاری کیمیائی تجزیہ کے طریقہ سے ماپا گیا تھا۔ اصول یہ ہے کہ HEC کو HI hydroiodate کے ذریعے 123℃ پر گلایا جا سکتا ہے، اور HEC کے متبادل کی ڈگری کو گلنے والے مادوں ethylene اور ethylene iodide کی پیداوار کی پیمائش کر کے معلوم کیا جا سکتا ہے۔ ہائیڈرو آکسیمیتھائل سیلولوز کے متبادل کی ڈگری کو معیاری کیمیائی تجزیہ کے طریقوں سے بھی جانچا جا سکتا ہے۔

2. نتائج اور بحث

یہاں دو طرح کی ری ایکشن کیتلی استعمال کی جاتی ہے: ایک گوندھنے والی مشین کو ری ایکشن کے سامان کے طور پر، دوسری قسم کی ری ایکشن کیتلی کو ری ایکشن کے سامان کے طور پر، متضاد ری ایکشن سسٹم میں، الکلائن کنڈیشن اور الکلین واٹر سالوینٹ سسٹم میں، ریفائنڈ کاٹن سیلولوز کے ایتھریفیکیشن ری ایکشن کا مطالعہ کیا جاتا ہے۔ ان میں، رد عمل کے آلات کے طور پر گوندھنے والی مشین کی تکنیکی خصوصیات یہ ہیں: رد عمل میں، گوندھنے والے بازو کی رفتار سست ہوتی ہے، رد عمل کا وقت طویل ہوتا ہے، ضمنی رد عمل کا تناسب زیادہ ہوتا ہے، ایتھریفائنگ ایجنٹ کے استعمال کی شرح کم ہوتی ہے، اور ایتھرائزنگ ری ایکشن میں متبادل گروپ کی تقسیم کی یکسانیت ناقص ہے۔ تحقیق کا عمل صرف نسبتاً تنگ رد عمل کے حالات تک محدود ہو سکتا ہے۔ اس کے علاوہ، اہم رد عمل کے حالات (جیسے غسل کا تناسب، الکلی کا ارتکاز، گوندھنے والی مشین کی گوندھنے والی بازو کی رفتار) کی ایڈجسٹ ایبلٹی اور کنٹرول قابلیت بہت خراب ہے۔ ایتھریفیکیشن ری ایکشن کی تخمینی یکسانیت کو حاصل کرنا اور ایتھریفیکیشن ری ایکشن کے عمل کی بڑے پیمانے پر منتقلی اور دخول کا گہرائی میں مطالعہ کرنا مشکل ہے۔ ری ایکٹر کے ری ایکٹر کے عمل کی خصوصیات یہ ہیں: رد عمل میں تیز ہلچل کی رفتار، تیز رد عمل کی رفتار، ایتھرائزنگ ایجنٹ کی اعلی استعمال کی شرح، ایتھرائزنگ متبادل کی یکساں تقسیم، ایڈجسٹ اور قابل کنٹرول اہم رد عمل کی شرائط۔

Carboxymethyl cellulose CMC کو بالترتیب kneader Reaction آلات اور stirring Reactor Reaction آلات کے ذریعے تیار کیا گیا تھا۔ جب kneader کو رد عمل کے آلات کے طور پر استعمال کیا گیا تو، ہلچل کی شدت کم تھی اور گردش کی اوسط رفتار 50r/min تھی۔ جب ہلچل مچانے والے ری ایکٹر کو رد عمل کے آلات کے طور پر استعمال کیا جاتا تھا، تو ہلچل کی شدت زیادہ تھی اور گردش کی اوسط رفتار 500r/منٹ تھی۔ جب monochloroacetic acid اور cellulose monosaccharide کا داڑھ کا تناسب 1:5:1 تھا، تو رد عمل کا وقت 68℃ پر 1.5h تھا۔ گوندھنے والی مشین کے ذریعے حاصل کی گئی CMC کی روشنی کی ترسیل 98.02% تھی اور chloroacetic acid etherifying agent میں CM کی اچھی پارگمیتا کی وجہ سے Etherification کی کارکردگی 72% تھی۔ جب ہلچل کرنے والے ری ایکٹر کو رد عمل کے آلات کے طور پر استعمال کیا گیا تو، ایتھرائنگ ایجنٹ کی پارگمیتا بہتر تھی، سی ایم سی کی ترسیل 99.56٪ تھی، اور ایتھرائزنگ ری ایکٹر کی کارکردگی کو بڑھا کر 81٪ کر دیا گیا تھا۔

Hydroxyethyl cellulose HEC کو رد عمل کے سامان کے طور پر kneader اور stirring reactor کے ساتھ تیار کیا گیا تھا۔ جب kneader کو رد عمل کے آلات کے طور پر استعمال کیا جاتا تھا، ایتھرائزنگ ایجنٹ کی رد عمل کی کارکردگی 47% تھی اور پانی میں حل پذیری اس وقت کم تھی جب کلورو ایتھائل الکحل ایتھرائزنگ ایجنٹ کی پارگمیتا خراب تھی اور کلوروتھانول کا سیلولوز مونوساکرائیڈ سے داڑھ کا تناسب 3:1 60℃ پر 4 گھنٹے کے لیے تھا۔ . صرف اس صورت میں جب کلوروتھانول کا سیلولوز مونوساکرائڈز کا داڑھ کا تناسب 6:1 ہو، پانی میں اچھی حل پذیری والی مصنوعات بن سکتی ہیں۔ جب ہلچل کرنے والے ری ایکٹر کو رد عمل کے آلات کے طور پر استعمال کیا گیا، تو کلورو ایتھائل الکحل ایتھریفیکیشن ایجنٹ کی پارگمیتا 4 گھنٹے کے لیے 68℃ پر بہتر ہو گئی۔ جب کلوروتھانول کا سیلولوز مونوساکرائڈ سے داڑھ کا تناسب 3:1 تھا، تو نتیجے میں ایچ ای سی میں پانی میں حل پذیری بہتر تھی، اور ایتھریفیکیشن ری ایکشن کی کارکردگی کو بڑھا کر 66 فیصد کر دیا گیا تھا۔

ایتھرائزنگ ایجنٹ chloroacetic ایسڈ کی رد عمل کی کارکردگی اور رد عمل کی رفتار chloroethanol کی نسبت بہت زیادہ ہے، اور etherizing Reaction کے آلات کے طور پر ہلچل کرنے والے ری ایکٹر کے kneader پر واضح فوائد ہیں، جو ایتھرائزنگ ری ایکشن کی کارکردگی کو بہت بہتر بناتا ہے۔ سی ایم سی کی اعلی ترسیل بالواسطہ طور پر اس بات کی نشاندہی کرتی ہے کہ ہلچل کرنے والا ری ایکٹر ایتھرائزنگ ری ایکشن کے آلات کے طور پر ایتھرائزنگ ری ایکشن کی یکسانیت کو بہتر بنا سکتا ہے۔ اس کی وجہ یہ ہے کہ سیلولوز چین میں ہر گلوکوز گروپ کی انگوٹھی پر تین ہائیڈروکسیل گروپ ہوتے ہیں، اور صرف مضبوطی سے پھولی ہوئی یا تحلیل شدہ حالت میں ایتھریفائنگ ایجنٹ مالیکیولز کے تمام سیلولوز ہائیڈروکسیل جوڑے قابل رسائی ہوتے ہیں۔ سیلولوز کا ایتھریفیکیشن ری ایکشن عام طور پر باہر سے اندر کی طرف ایک متضاد ردعمل ہوتا ہے، خاص طور پر سیلولوز کے کرسٹل لائن میں۔ جب سیلولوز کا کرسٹل ڈھانچہ بیرونی قوت کے اثر کے بغیر برقرار رہتا ہے تو، ایتھریفائینگ ایجنٹ کا کرسٹل کی ساخت میں داخل ہونا مشکل ہوتا ہے، جس سے متضاد ردعمل کی یکسانیت متاثر ہوتی ہے۔ لہٰذا، بہتر روئی کو پریٹریٹ کرکے (جیسے بہتر روئی کی مخصوص سطح کو بڑھانا)، بہتر روئی کی رد عمل کو بہتر بنایا جا سکتا ہے۔ بڑے غسل کے تناسب میں (ایتھنول/سیلولوز یا آئسوپروپل الکحل/سیلولوز اور تیز رفتار ہلچل کا رد عمل، استدلال کے مطابق، سیلولوز کرسٹلائزیشن زون کی ترتیب کو کم کر دیا جائے گا، اس وقت سیلولوز مضبوطی سے پھول سکتا ہے، تاکہ سوجن ختم ہو جائے۔ بے ترتیب اور کرسٹل لائن سیلولوز زون میں مستقل مزاجی ہوتی ہے، اس طرح، بے ساختہ خطے اور کرسٹل لائن کی رد عمل ایک جیسی ہے۔

انفراریڈ سپیکٹرم تجزیہ اور ایکس رے ڈفریکشن تجزیہ کے ذریعے، سیلولوز کے ایتھریفیکیشن ری ایکشن کے عمل کو زیادہ واضح طور پر سمجھا جا سکتا ہے جب سٹرنگ ری ایکٹر کو ایتھریفیکیشن ری ایکشن کے آلات کے طور پر استعمال کیا جاتا ہے۔

یہاں، انفراریڈ سپیکٹرا اور ایکس رے ڈفریکشن سپیکٹرا کا تجزیہ کیا گیا۔ سی ایم سی اور ایچ ای سی کا ایتھریفیکیشن رد عمل اوپر بیان کردہ رد عمل کے حالات کے تحت ہلچل والے ری ایکٹر میں کیا گیا تھا۔

انفراریڈ سپیکٹرم تجزیہ سے پتہ چلتا ہے کہ CMC اور HEC کا ایتھریشن ری ایکشن ری ایکشن ٹائم کی توسیع کے ساتھ باقاعدگی سے تبدیل ہوتا ہے، متبادل کی ڈگری مختلف ہوتی ہے۔

ایکس رے ڈفریکشن پیٹرن کے تجزیے کے ذریعے، CMC اور HEC کی کرسٹلینٹی رد عمل کے وقت کی توسیع کے ساتھ صفر ہوتی ہے، جو اس بات کی نشاندہی کرتی ہے کہ ڈیکرسٹلائزیشن کا عمل بنیادی طور پر الکلائزیشن مرحلے اور ریفائنڈ کپاس کے ایتھریفیکیشن ری ایکشن سے پہلے ہیٹنگ اسٹیج میں ہوا ہے۔ . لہذا، بہتر روئی کی کاربوکسی میتھائل اور ہائیڈروکسیتھائل ایتھریفیکیشن ری ایکٹیویٹی اب بنیادی طور پر بہتر روئی کے کرسٹل پن سے محدود نہیں ہے۔ یہ etherifying ایجنٹ کی پارگمیتا سے متعلق ہے. یہ دکھایا جا سکتا ہے کہ سی ایم سی اور ایچ ای سی کا ایتھریفیکیشن ری ایکشن سٹرنگ ری ایکٹر کے ساتھ ری ایکشن کے آلات کے طور پر کیا جاتا ہے۔ تیز رفتار ہلچل کے تحت، یہ الکلائزیشن مرحلے میں ریفائنڈ روئی کے ڈی کرسٹلائزیشن کے عمل کے لیے فائدہ مند ہے اور ایتھریفیکیشن ری ایکشن سے پہلے ہیٹنگ اسٹیج، اور ایتھریفیکیشن ایجنٹ کو سیلولوز میں داخل ہونے میں مدد کرتا ہے، تاکہ ایتھریفیکیشن ری ایکشن کی کارکردگی اور متبادل یکسانیت کو بہتر بنایا جا سکے۔ .

آخر میں، یہ مطالعہ رد عمل کے عمل کے دوران ردعمل کی کارکردگی پر ہلچل کی طاقت اور دیگر عوامل کے اثر و رسوخ پر زور دیتا ہے۔ لہذا، اس مطالعے کی تجویز مندرجہ ذیل وجوہات پر مبنی ہے: متضاد ایتھریشن ری ایکشن سسٹم میں، بڑے غسل کے تناسب اور زیادہ ہلچل کی شدت وغیرہ کا استعمال، متبادل گروپ کے ساتھ تقریباً یکساں سیلولوز ایتھر کی تیاری کے لیے بنیادی شرائط ہیں۔ تقسیم ایک مخصوص متضاد ایتھریشن ری ایکشن سسٹم میں، ہائی پرفارمنس سیلولوز ایتھر کو متبادل کی تقریباً یکساں تقسیم کے ساتھ سٹرنگ ری ایکٹر کو ری ایکشن کے آلات کے طور پر استعمال کرکے تیار کیا جا سکتا ہے، جو ظاہر کرتا ہے کہ سیلولوز ایتھر کے آبی محلول میں زیادہ ترسیل ہوتی ہے، جو کہ خصوصیات کو بڑھانے کے لیے بہت اہمیت رکھتی ہے۔ اور سیلولوز ایتھر کے افعال۔ گوندھنے والی مشین کو ریفائنڈ کپاس کے ایتھریفیکیشن ری ایکشن کا مطالعہ کرنے کے لیے ری ایکشن کے آلات کے طور پر استعمال کیا جاتا ہے۔ ہلچل کی کم شدت کی وجہ سے، یہ ایتھریفیکیشن ایجنٹ کے دخول کے لیے اچھا نہیں ہے، اور اس کے کچھ نقصانات ہیں جیسے کہ ضمنی رد عمل کا زیادہ تناسب اور ایتھریفیکیشن کے متبادل کی ناقص تقسیم کی یکسانیت۔