غیر آئنک سیلولوز ایتھر بذریعہ گیس کرومیٹوگرافی۔

غیر آئنک سیلولوز ایتھر میں متبادل کے مواد کا تعین گیس کرومیٹوگرافی کے ذریعے کیا گیا تھا، اور نتائج کا موازنہ وقت کی ضرورت، آپریشن، درستگی، تکرار پذیری، لاگت، وغیرہ کے لحاظ سے کیمیائی ٹائٹریشن کے ساتھ کیا گیا تھا، اور کالم کے درجہ حرارت پر تبادلہ خیال کیا گیا تھا۔ chromatographic حالات کا اثر جیسے کالم کی لمبائی علیحدگی کے اثر پر۔ نتائج سے پتہ چلتا ہے کہ گیس کرومیٹوگرافی مقبولیت کے قابل ایک تجزیاتی طریقہ ہے۔
کلیدی الفاظ: غیر آئنک سیلولوز ایتھر؛ گیس کرومیٹوگرافی؛ متبادل مواد

Nonionic cellulose ethers میں methylcellulose (MC)، hydroxypropylmethylcellulose (HPMC)، hydroxyethylcellulose (HEC) وغیرہ شامل ہیں۔ یہ مواد ادویات، خوراک، پیٹرولیم وغیرہ میں بڑے پیمانے پر استعمال ہوتے ہیں۔ چونکہ متبادل کے مواد کا غیر کی کارکردگی پر بڑا اثر ہوتا ہے۔ ionic سیلولوز ایتھر مواد، یہ درست طریقے سے اور فوری طور پر substituents کے مواد کا تعین کرنے کے لئے ضروری ہے. اس وقت، زیادہ تر گھریلو مینوفیکچررز تجزیہ کے لیے روایتی کیمیکل ٹائٹریشن طریقہ اپناتے ہیں، جو محنت طلب ہے اور درستگی اور دوبارہ ہونے کی ضمانت دینا مشکل ہے۔ اس وجہ سے، یہ مقالہ گیس کرومیٹوگرافی کے ذریعے غیر آئنک سیلولوز ایتھر متبادل کے مواد کا تعین کرنے کے طریقہ کار کا مطالعہ کرتا ہے، ٹیسٹ کے نتائج کو متاثر کرنے والے عوامل کا تجزیہ کرتا ہے، اور اچھے نتائج حاصل کرتا ہے۔

1. تجربہ
1.1 آلہ
GC-7800 گیس کرومیٹوگراف، بیجنگ پوروئی اینالیٹیکل انسٹرومنٹ کمپنی لمیٹڈ کے ذریعہ تیار کیا گیا ہے۔
1.2 ریجنٹس
Hydroxypropyl methylcellulose (HPMC)، hydroxyethylcellulose (HEC)، گھریلو؛ میتھائل آئیوڈائڈ، ایتھائل آئیوڈائڈ، آئسوپروپین آئوڈائڈ، ہائیڈرو آئوڈک ایسڈ (57٪)، ٹولیون، اڈیپک ایسڈ، او-ڈی ٹولیوین تجزیاتی درجہ کا تھا۔
1.3 گیس کرومیٹوگرافی کا تعین
1.3.1 گیس کرومیٹوگرافی کے حالات
سٹینلیس سٹیل کا کالم ((SE-30, 3% Chmmosorb, WAW DMCS)؛ بخارات کے چیمبر کا درجہ حرارت 200°C؛ ڈیٹیکٹر: TCD، 200°C؛ کالم کا درجہ حرارت 100°C؛ کیریئر گیس: H2, 40 mL/min۔
1.3.2 معیاری حل کی تیاری
(1) اندرونی معیاری محلول کی تیاری: تقریباً 6.25 گرام ٹولیون لیں اور 250 ملی لیٹر والیومیٹرک فلاسک میں رکھیں، او-زائلین کے ساتھ نشان تک پتلا کریں، اچھی طرح ہلائیں اور ایک طرف رکھ دیں۔
(2) معیاری حل کی تیاری: مختلف نمونوں میں متعلقہ معیاری حل ہوتے ہیں، اور HPMC کے نمونے یہاں بطور مثال لیے گئے ہیں۔ ایک مناسب شیشی میں ایک مخصوص مقدار میں اڈیپک ایسڈ، 2 ملی لیٹر ہائیڈرائیوڈک ایسڈ اور اندرونی معیاری محلول شامل کریں اور شیشی کا درست وزن کریں۔ iodoisopropane کی مناسب مقدار شامل کریں، اس کا وزن کریں، اور iodoisopropane کی شامل کردہ مقدار کا حساب لگائیں۔ میتھائل آئیوڈائڈ دوبارہ شامل کریں، برابر وزن کریں، اس مقدار کا حساب لگائیں جو میتھائل آئیوڈائڈ کو شامل کرتی ہے۔ مکمل طور پر کمپن کریں، اسے استحکام کے لیے کھڑے ہونے دیں، اور بعد میں استعمال کے لیے اسے روشنی سے دور رکھیں۔
1.3.3 نمونے کے حل کی تیاری
5 ملی لیٹر موٹی دیوار والے ری ایکٹر میں 0.065 جی خشک HPMC نمونے کا درست وزن کریں، برابر وزن میں اڈیپک ایسڈ، 2 ملی لیٹر اندرونی معیاری محلول اور ہائیڈرائیوڈک ایسڈ شامل کریں، رد عمل کی بوتل کو تیزی سے سیل کریں، اور اس کا درست وزن کریں۔ ہلائیں، اور 150 ° C پر 60 منٹ تک گرم کریں، مدت کے دوران مناسب طریقے سے ہلتے رہیں۔ ٹھنڈا کریں اور وزن کریں۔ اگر رد عمل سے پہلے اور بعد میں وزن میں کمی 10 ملی گرام سے زیادہ ہو تو نمونہ کا حل غلط ہے اور حل کو دوبارہ تیار کرنے کی ضرورت ہے۔ نمونے کے محلول کو استحکام کے لیے کھڑے ہونے کے بعد، احتیاط سے اوپری نامیاتی فیز سلوشن کا 2 μL کھینچیں، اسے گیس کرومیٹوگراف میں انجیکشن کریں، اور اسپیکٹرم کو ریکارڈ کریں۔ دیگر غیر آئنک سیلولوز ایتھر کے نمونوں کا علاج HPMC کی طرح کیا گیا تھا۔
1.3.4 پیمائش کا اصول
HPMC کو ایک مثال کے طور پر لیتے ہوئے، یہ ایک سیلولوز الکائل ہائیڈروکسیالکل مکسڈ ایتھر ہے، جسے ہائیڈرائیوڈک ایسڈ کے ساتھ مل کر گرم کیا جاتا ہے تاکہ تمام میتھوکسیل اور ہائیڈروکسائپروپوکسیل ایتھر بانڈز کو توڑا جا سکے اور متعلقہ آئوڈولکین پیدا کیا جا سکے۔
اعلی درجہ حرارت اور ہوا سے تنگ حالات میں، ایک اتپریرک کے طور پر اڈیپک ایسڈ کے ساتھ، HPMC ہائیڈرائیوڈک ایسڈ کے ساتھ رد عمل ظاہر کرتا ہے، اور میتھوکسیل اور ہائیڈروکسائپروپوکسیل میتھائل آئیوڈائڈ اور آئسوپروپین آئوڈائڈ میں تبدیل ہو جاتے ہیں۔ o-xylene کو جاذب اور سالوینٹ کے طور پر استعمال کرتے ہوئے، اتپریرک اور جاذب کا کردار مکمل ہائیڈولیسس رد عمل کو فروغ دینا ہے۔ ٹولین کو اندرونی معیاری حل کے طور پر منتخب کیا جاتا ہے، اور میتھائل آئیوڈائڈ اور آئسوپروپین آئوڈائڈ کو معیاری حل کے طور پر استعمال کیا جاتا ہے۔ اندرونی معیار اور معیاری حل کے چوٹی کے علاقوں کے مطابق، نمونے میں میتھوکسیل اور ہائیڈرو آکسیپروپوکسیل کے مواد کا حساب لگایا جا سکتا ہے۔

2. نتائج اور بحث
اس تجربے میں استعمال ہونے والا کرومیٹوگرافک کالم غیر قطبی ہے۔ ہر جزو کے ابلتے نقطہ کے مطابق، چوٹی کی ترتیب میتھائل آئیوڈائڈ، آئسوپروپین آئیوڈائڈ، ٹولیون اور او-زائلین ہے۔
2.1 گیس کرومیٹوگرافی اور کیمیائی ٹائٹریشن کے درمیان موازنہ
کیمیکل ٹائٹریشن کے ذریعہ HPMC کے میتھوکسیل اور ہائیڈروکسائپروپوکسیل مواد کا تعین نسبتاً پختہ ہے، اور اس وقت عام طور پر استعمال ہونے والے دو طریقے ہیں: فارماکوپیا طریقہ اور بہتر طریقہ۔ تاہم، ان دونوں کیمیائی طریقوں میں بڑی مقدار میں حل کی تیاری کی ضرورت ہوتی ہے، آپریشن پیچیدہ، وقت طلب اور بیرونی عوامل سے بہت زیادہ متاثر ہوتا ہے۔ نسبتاً، گیس کرومیٹوگرافی بہت آسان، سیکھنے اور سمجھنے میں آسان ہے۔
HPMC میں میتھوکسیل مواد (w1) اور ہائیڈروکسیپروپوکسیل مواد (w2) کے نتائج کا تعین بالترتیب گیس کرومیٹوگرافی اور کیمیائی ٹائٹریشن کے ذریعے کیا گیا تھا۔ یہ دیکھا جا سکتا ہے کہ ان دونوں طریقوں کے نتائج بہت قریب ہیں، جس سے ظاہر ہوتا ہے کہ دونوں طریقے نتائج کی درستگی کی ضمانت دے سکتے ہیں۔
کیمیکل ٹائٹریشن اور گیس کرومیٹوگرافی کا وقت کی کھپت، آپریشن میں آسانی، تکرار اور لاگت کے لحاظ سے موازنہ کرتے ہوئے، نتائج سے پتہ چلتا ہے کہ فیز کرومیٹوگرافی کا سب سے بڑا فائدہ سہولت، تیز رفتاری اور اعلیٰ کارکردگی ہے۔ ریجنٹس اور حل کی ایک بڑی مقدار تیار کرنے کی ضرورت نہیں ہے، اور نمونے کی پیمائش کرنے میں صرف دس منٹ سے زیادہ وقت لگتا ہے، اور اصل وقت بچا ہوا اعداد و شمار سے زیادہ ہوگا۔ کیمیائی ٹائٹریشن کے طریقہ کار میں، ٹائٹریشن اینڈ پوائنٹ کو جانچنے میں انسانی غلطی بڑی ہوتی ہے، جبکہ گیس کرومیٹوگرافی ٹیسٹ کے نتائج انسانی عوامل سے کم متاثر ہوتے ہیں۔ مزید یہ کہ گیس کرومیٹوگرافی ایک علیحدگی کی تکنیک ہے جو رد عمل کی مصنوعات کو الگ کرتی ہے اور ان کی مقدار درست کرتی ہے۔ اگر یہ پیمائش کرنے والے دوسرے آلات، جیسے GC/MS، GC/FTIR وغیرہ کے ساتھ تعاون کر سکتا ہے، تو اسے کچھ پیچیدہ نامعلوم نمونوں کی شناخت کے لیے استعمال کیا جا سکتا ہے (تبدیل شدہ ریشوں) سادہ ایتھر مصنوعات) بہت فائدہ مند ہیں، جو کیمیائی ٹائٹریشن سے بے مثال ہیں۔ . اس کے علاوہ، گیس کرومیٹوگرافی کے نتائج کی تولیدی صلاحیت کیمیکل ٹائٹریشن سے بہتر ہے۔
گیس کرومیٹوگرافی کا نقصان یہ ہے کہ قیمت زیادہ ہے۔ گیس کرومیٹوگرافی اسٹیشن کے قیام سے لے کر آلے کی دیکھ بھال اور کرومیٹوگرافک کالم کے انتخاب تک کی لاگت کیمیکل ٹائٹریشن طریقہ سے زیادہ ہے۔ مختلف آلات کی ترتیب اور ٹیسٹ کے حالات بھی نتائج کو متاثر کریں گے، جیسے کہ ڈیٹیکٹر کی قسم، کرومیٹوگرافک کالم اور اسٹیشنری مرحلے کا انتخاب وغیرہ۔
2.2 تعین کے نتائج پر گیس کرومیٹوگرافی کے حالات کا اثر
گیس کرومیٹوگرافی کے تجربات کے لیے، کلید زیادہ درست نتائج حاصل کرنے کے لیے مناسب کرومیٹوگرافک حالات کا تعین کرنا ہے۔ اس تجربے میں، hydroxyethylcellulose (HEC) اور hydroxypropylmethylcellulose (HPMC) کو خام مال کے طور پر استعمال کیا گیا، اور دو عوامل، کالم کے درجہ حرارت اور کالم کی لمبائی کے اثر و رسوخ کا مطالعہ کیا گیا۔
جب علیحدگی کی ڈگری R ≥ 1.5 ہے، تو اسے مکمل علیحدگی کہا جاتا ہے۔ "چینی فارماکوپیا" کی دفعات کے مطابق، R 1.5 سے زیادہ ہونا چاہیے۔ تین درجہ حرارت پر کالم کے درجہ حرارت کے ساتھ مل کر، ہر جزو کی ریزولوشن 1.5 سے زیادہ ہے، جو بنیادی علیحدگی کی ضروریات کو پورا کرتی ہے، جو کہ R90°C>R100°C>R110°C ہیں۔ ٹیلنگ فیکٹر پر غور کرتے ہوئے، ٹیلنگ فیکٹر r>1 ٹیلنگ چوٹی ہے، r<1 سامنے کی چوٹی ہے، اور r 1 کے جتنا قریب ہے، کرومیٹوگرافک کالم کی کارکردگی اتنی ہی بہتر ہوگی۔ ٹولین اور ایتھائل آئوڈائڈ کے لیے، R90°C>R100°C>R110°C؛ o-xylene وہ سالوینٹ ہے جس میں سب سے زیادہ ابلتا نقطہ ہے، R90°C
تجرباتی نتائج پر کالم کی لمبائی کا اثر یہ ظاہر کرتا ہے کہ انہی حالات میں صرف کرومیٹوگرافک کالم کی لمبائی تبدیل ہوتی ہے۔ 3m اور 2m کے بھرے کالم کے مقابلے میں، 3m کالم کے تجزیہ کے نتائج اور ریزولوشن بہتر ہیں، اور کالم جتنا لمبا ہوگا، کالم کی کارکردگی اتنی ہی بہتر ہوگی۔ قیمت جتنی زیادہ ہوگی، نتیجہ اتنا ہی قابل اعتماد ہوگا۔

3. نتیجہ
ہائیڈروائیوڈک ایسڈ کا استعمال غیر آئنک سیلولوز ایتھر کے ایتھر بانڈ کو تباہ کرنے کے لیے کیا جاتا ہے تاکہ چھوٹے مالیکیول آئوڈائڈ پیدا ہو، جسے گیس کرومیٹوگرافی کے ذریعے الگ کیا جاتا ہے اور متبادل کے مواد کو حاصل کرنے کے لیے اندرونی معیاری طریقہ سے مقدار درست کی جاتی ہے۔ hydroxypropyl methylcellulose کے علاوہ، اس طریقہ کے لیے موزوں سیلولوز ایتھرز میں hydroxyethyl cellulose، hydroxyethyl methyl cellulose، اور methyl cellulose شامل ہیں، اور نمونہ علاج کا طریقہ ایک جیسا ہے۔
روایتی کیمیائی ٹائٹریشن طریقہ کے مقابلے میں، غیر آئنک سیلولوز ایتھر کے متبادل مواد کے گیس کرومیٹوگرافی کے تجزیہ کے بہت سے فوائد ہیں۔ اصول سادہ اور سمجھنے میں آسان ہے، آپریشن آسان ہے، اور بڑی مقدار میں ادویات اور ریجنٹس تیار کرنے کی ضرورت نہیں ہے، جس سے تجزیہ کا وقت بہت زیادہ بچ جاتا ہے۔ اس طریقہ سے حاصل ہونے والے نتائج کیمیائی ٹائٹریشن کے ذریعے حاصل کیے گئے نتائج سے مطابقت رکھتے ہیں۔
گیس کرومیٹوگرافی کے ذریعہ متبادل مواد کا تجزیہ کرتے وقت، مناسب اور بہترین کرومیٹوگرافک حالات کا انتخاب کرنا بہت ضروری ہے۔ عام طور پر، کالم کے درجہ حرارت کو کم کرنا یا کالم کی لمبائی میں اضافہ مؤثر طریقے سے ریزولوشن کو بہتر بنا سکتا ہے، لیکن کالم کے بہت کم درجہ حرارت کی وجہ سے کالم میں اجزاء کو گاڑھا ہونے سے روکنے کے لیے احتیاط برتنی چاہیے۔
اس وقت، زیادہ تر گھریلو مینوفیکچررز اب بھی متبادل کے مواد کا تعین کرنے کے لیے کیمیائی ٹائٹریشن کا استعمال کر رہے ہیں۔ تاہم، مختلف پہلوؤں کے فوائد اور نقصانات پر غور کرتے ہوئے، گیس کرومیٹوگرافی ایک سادہ اور تیز جانچ کا طریقہ ہے جسے ترقی کے رجحانات کے نقطہ نظر سے فروغ دینے کے قابل ہے۔