ہائیڈروکسی پروپیل میتھیل سیلولوز کا تعین کرنے کا طریقہ

طریقہ کا نام: hypromellose — hydroxypropoxy کا تعین — hydroxypropoxy کا تعین

اطلاق کا دائرہ: یہ طریقہ ہائپرومیلوز میں ہائیڈرو آکسیپروپوکسی کے مواد کا تعین کرنے کے لیے ہائیڈروکسائپروپوکسی تعین کا طریقہ استعمال کرتا ہے۔

یہ طریقہ ہائپرومیلوز پر لاگو ہوتا ہے۔

طریقہ کار کا اصول: ہائیڈروکسائپروپوکسی کے تعین کے طریقہ کار کے مطابق ٹیسٹ پروڈکٹ میں ہائیڈروکسائپروپوکسی کے مواد کا حساب لگائیں۔

ریجنٹ:

1. 30% (g/g) کرومیم ٹرائی آکسائیڈ محلول

2. سوڈیم ہائیڈرو آکسائیڈ ٹائٹریشن محلول (0.02mol/L)

3. Phenolphthalein اشارے حل

4. سوڈیم بائی کاربونیٹ

5. سلفورک ایسڈ کو پتلا کریں۔

6. پوٹاشیم آئوڈائڈ

7. سوڈیم تھیو سلفیٹ ٹائٹریشن محلول (0.02mol/L)

8. نشاستے کے اشارے کا حل

سامان:

نمونہ کی تیاری: 1. سوڈیم ہائیڈرو آکسائیڈ ٹائٹریشن حل (0.02mol/L)

تیاری: 5.6 ملی لیٹر صاف سیر شدہ سوڈیم ہائیڈرو آکسائیڈ محلول لیں، تازہ ابلا ہوا ٹھنڈا پانی ڈال کر اسے 1000 ملی لیٹر بنا لیں۔

انشانکن: 105 ڈگری سینٹی گریڈ پر مستقل وزن کے لیے تقریباً 6 گرام معیاری پوٹاشیم ہائیڈروجن فیتھلیٹ خشک کریں، اس کا درست وزن کریں، 50 ملی لیٹر تازہ ابلا ہوا ٹھنڈا پانی ڈالیں، اسے زیادہ سے زیادہ تحلیل کرنے کے لیے ہلائیں۔ فینولفتھلین اشارے کے حل کے 2 قطرے شامل کریں، اس مائع ٹائٹریشن کا استعمال کریں، اختتامی نقطہ کے قریب پہنچنے پر، پوٹاشیم ہائیڈروجن فیتھلیٹ کو مکمل طور پر تحلیل کر دینا چاہیے، اور محلول گلابی ہونے تک ٹائٹریٹ کرنا چاہیے۔ سوڈیم ہائیڈرو آکسائیڈ ٹائٹریشن محلول (1mol/L) کا ہر 1mL 20.42mg پوٹاشیم ہائیڈروجن phthalate کے برابر ہے۔ اس محلول کے استعمال اور پوٹاشیم ہائیڈروجن فیتھلیٹ کی مقدار کی بنیاد پر اس محلول کی حراستی کا حساب لگائیں۔ ارتکاز کو 0.02mol/L بنانے کے لیے مقداری طور پر 5 بار پتلا کریں۔

ذخیرہ: اسے پولی تھیلین پلاسٹک کی بوتل میں ڈالیں اور اسے سیل کر کے رکھیں۔ پلگ میں 2 سوراخ ہیں، اور ہر سوراخ میں 1 شیشے کی ٹیوب ڈالی گئی ہے، 1 ٹیوب سوڈا لائم ٹیوب سے منسلک ہے، اور 1 ٹیوب مائع کو چوسنے کے لیے استعمال کی جاتی ہے۔

2. Phenolphthalein اشارے حل

1 گرام فینولفتھلین لیں، 100 ملی لیٹر ایتھنول شامل کریں

3. سوڈیم تھیو سلفیٹ ٹائٹریشن محلول (0.02mol/L)

تیاری: 26 گرام سوڈیم تھیو سلفیٹ اور 0.20 گرام اینہائیڈروس سوڈیم کاربونیٹ لیں، مناسب مقدار میں تازہ ابلا ہوا ٹھنڈا پانی 1000 ملی لیٹر میں گھلائیں، اچھی طرح ہلائیں، اور 1 ماہ کھڑے رہنے کے بعد فلٹر کریں۔

کیلیبریشن: تقریباً 0.15 گرام معیاری پوٹاشیم ڈائکرومیٹ کو 120 ڈگری سینٹی گریڈ پر مستقل وزن کے ساتھ خشک کریں، اس کا درست وزن کریں، اسے آئوڈین کی بوتل میں ڈالیں، تحلیل کرنے کے لیے 50 ملی لیٹر پانی ڈالیں، 2.0 گرام پوٹاشیم آئیوڈائڈ شامل کریں، گھلنے کے لیے آہستہ سے ہلائیں، شامل کریں۔ 40 ملی لیٹر پتلا سلفیورک ایسڈ، اچھی طرح ہلائیں اور مضبوطی سے سیل کریں۔ کسی تاریک جگہ پر 10 منٹ کے بعد، پتلا کرنے کے لیے 250 ملی لیٹر پانی ڈالیں، اور جب محلول کو آخری نقطہ کے قریب ٹائٹریٹ کیا جائے تو 3 ملی لیٹر نشاستے کے اشارے کا محلول شامل کریں، اس وقت تک ٹائٹریشن جاری رکھیں جب تک کہ نیلا رنگ غائب ہو جائے اور چمکدار سبز ہو جائے، اور ٹائٹریشن کا نتیجہ خالی آزمائشی اصلاح کے طور پر استعمال کیا جاتا ہے۔ ہر 1mL سوڈیم تھیوسلفیٹ (0.1mol/L) 4.903g پوٹاشیم ڈائکرومیٹ کے برابر ہے۔ محلول کی کھپت اور پوٹاشیم ڈائکرومیٹ کی مقدار کے مطابق محلول کی حراستی کا حساب لگائیں۔ ارتکاز کو 0.02mol/L بنانے کے لیے مقداری طور پر 5 بار پتلا کریں۔

اگر کمرے کا درجہ حرارت 25 ° C سے زیادہ ہے تو، رد عمل کے محلول کا درجہ حرارت اور کم کرنے والے پانی کو تقریباً 20 ° C تک ٹھنڈا کیا جانا چاہیے۔

4. نشاستے کے اشارے کا حل

0.5 گرام گھلنشیل نشاستہ لیں، 5 ملی لیٹر پانی ڈالیں اور اچھی طرح ہلائیں، پھر آہستہ آہستہ 100 ملی لیٹر ابلتے ہوئے پانی میں ڈالیں، جوں جوں آپ ڈالیں ہلائیں، 2 منٹ تک ابالتے رہیں، ٹھنڈا ہونے دیں، سپرناٹینٹ ڈالیں، اور آپ کو مل جائے گا۔ اس حل کو استعمال کرنے سے پہلے تازہ تیار کیا جانا چاہئے۔

آپریشن کے اقدامات: اس پروڈکٹ کا 0.1 گرام لیں، اس کا درست وزن کریں، اسے ڈسٹلیشن بوتل D میں ڈالیں، 30% (g/g) کیڈمیم ٹرائکلورائیڈ محلول کا 10mL شامل کریں۔ بھاپ پیدا کرنے والی ٹیوب B کو پانی سے جوائنٹ میں بھریں، اور ڈسٹلیشن یونٹ کو جوڑیں۔ تیل کے غسل میں B اور D دونوں کو ڈبو دیں (یہ گلیسرین ہو سکتی ہے)، تیل کے غسل کے مائع کی سطح کو بوتل D میں کیڈمیم ٹرائکلورائیڈ محلول کے مائع کی سطح کے مطابق بنائیں، ٹھنڈا کرنے والا پانی آن کریں، اور اگر ضروری ہو تو نائٹروجن کا بہاؤ اندر جاتا ہے اور اس کے بہاؤ کی شرح کو 1 بلبلہ فی سیکنڈ تک کنٹرول کرتا ہے۔ 30 منٹ کے اندر، تیل کے غسل کے درجہ حرارت کو 155ºC تک بڑھائیں، اور اس درجہ حرارت کو اس وقت تک برقرار رکھیں جب تک کہ 50 ملی لیٹر کشید جمع نہ ہو جائے، کنڈینسر ٹیوب کو فریکشن کالم سے ہٹا دیں، پانی سے کللا کریں، دھو کر جمع شدہ مائع میں ضم کریں، 3 شامل کریں۔ فینولفتھلین انڈیکیٹر محلول کے قطرے، اور ٹائٹریٹ کا استعمال اس وقت تک کریں جب تک کہ پی ایچ ویلیو 6.9-7.1 نہ ہو (تیزابیت کے میٹر سے ماپا جائے)، استعمال شدہ حجم V1 (mL) کو ریکارڈ کریں، پھر 0.5g سوڈیم بائی کاربونیٹ اور 10mL پتلا سلفیورک ایسڈ ڈالیں، اسے چھوڑ دیں۔ اس وقت تک کھڑے رہیں جب تک کہ کاربن ڈائی آکسائیڈ مزید پیدا نہ ہو جائے، 1.0 گرام پوٹاشیم آئوڈائڈ شامل کریں، اسے مضبوطی سے بند کریں، اسے اچھی طرح ہلائیں، اسے 5 منٹ کے لیے کسی تاریک جگہ پر رکھیں، 1 ملی لیٹر نشاستہ انڈیکیٹر محلول شامل کریں، سوڈیم تھیو سلفیٹ ٹائٹریشن کے ساتھ اختتامی نقطہ پر ٹائٹریٹ کریں۔ محلول (0.02mol/L)، اور استعمال شدہ حجم V2 (mL) ریکارڈ کریں۔ ایک اور خالی ٹیسٹ میں، استعمال شدہ سوڈیم ہائیڈرو آکسائیڈ ٹائٹریشن سلوشن (0.02mol/L) اور سوڈیم تھیو سلفیٹ ٹائٹریشن سلوشن (0.02mol/L) کے حجم Va اور Vb (mL) کو بالترتیب ریکارڈ کریں۔ ہائیڈروکسائپروپوکسیل مواد کا حساب لگائیں۔