1، hydroxypropyl میتھیل سیلولوز طریقہ کی شناخت
(1) 1.0 گرام نمونہ لیں، گرم پانی (80~90℃) 100mL، مسلسل ہلائیں، اور برف کے غسل میں چپکنے والے مائع میں ٹھنڈا کریں۔ 2 ملی لیٹر مائع کو ٹیسٹ ٹیوب میں ڈالیں، ٹیوب کی دیوار کے ساتھ آہستہ آہستہ 0.035٪ اینتھرون کا 1mL سلفیورک ایسڈ محلول ڈالیں، اور 5 منٹ کے لیے چھوڑ دیں۔ سبز رنگ دو مائعات کے درمیان انٹرفیس پر ظاہر ہوتا ہے۔
(2) (ⅰ) کی شناخت میں استعمال ہونے والی مذکورہ بالا کیچڑ کی مناسب مقدار لے کر شیشے کی پلیٹ پر ڈال دیں۔ پانی کے بخارات بننے کے بعد، ایک ڈکٹائل فلم بنتی ہے۔
2، معیاری حل کی تیاری کے hydroxypropyl میتھیل سیلولوز تجزیہ
(1) سوڈیم تھیو سلفیٹ معیاری محلول (0.1 ملی لیٹر/ لیٹر، میعاد: ایک ماہ)
تیاری: تقریباً 1500 ملی لیٹر آست پانی کو ابالیں اور استعمال کے لیے تیار ہونے تک ٹھنڈا کریں۔ 25 گرام سوڈیم تھیو سلفیٹ (اس کا مالیکیولر وزن 248.17 ہے، اور وزن کرتے وقت تقریباً 24.817 گرام تک درست ہونے کی کوشش کریں) یا 16 گرام اینہائیڈروس سوڈیم تھیو سلفیٹ، اسے اوپر والے ٹھنڈے پانی کے 200 ملی لیٹر میں گھلائیں، اسے 1 لیٹر میں پتلا کریں، بوتل، بوتل کو اندھیرے میں ڈالیں، اور دو ہفتوں کے بعد استعمال کے لیے چھان لیں۔
انشانکن: 0.15 گرام حوالہ پوٹاشیم ڈائکرومیٹ کا وزن مستقل وزن پر پکایا گیا، درست 0.0002 گرام۔ 2 جی پوٹاشیم آئوڈائڈ اور 20 ملی لیٹر سلفیورک ایسڈ (1+9) شامل کریں، اچھی طرح ہلائیں، 10 منٹ کے لیے اندھیرے میں رکھیں، 150 ملی لیٹر پانی اور 3 ملی لیٹر 0.5 فیصد نشاستہ دار محلول شامل کریں، 0.1 ملی لیٹر/ ایل سوڈیم تھیو سلفیٹ محلول کے ساتھ ٹائٹریٹ کریں، محلول نیلے رنگ سے بدل جاتا ہے۔ اختتامی نقطہ پر روشن سبز تک۔ پوٹاشیم کرومیٹ کو خالی تجربے میں شامل نہیں کیا گیا تھا۔ انشانکن کے عمل کو 2 ~ 3 بار دہرایا گیا اور اوسط قدر لی گئی۔
سوڈیم thiosulfate معیاری محلول کی داڑھ کی حراستی C (mol/L) کا حساب اس طرح کیا گیا:
جہاں، M پوٹاشیم ڈائکرومیٹ کا ماس ہے؛ V1 استعمال شدہ سوڈیم تھیو سلفیٹ کا حجم ہے، ایم ایل؛ V2 خالی تجربے میں استعمال ہونے والے سوڈیم تھیوسلفیٹ کا حجم ہے، mL؛ 49.03 پوٹاشیم ڈائکرومیٹ کا ماس ہے جو 1مول سوڈیم تھیو سلفیٹ کے برابر ہے، جی۔
انشانکن کے بعد، مائکروبیل سڑن کو روکنے کے لیے تھوڑا سا Na2CO3 شامل کریں۔
(2) NaOH معیاری حل (0.1mol/L، میعاد: ایک ماہ)
تیاری: تجزیہ کے لیے تقریباً 4.0 گرام خالص NaOH کا وزن ایک بیکر میں کیا گیا، اور 100mL آست پانی کو تحلیل کرنے کے لیے شامل کیا گیا، پھر اسے 1L والیومیٹرک فلاسک میں منتقل کیا گیا، اور آست پانی کو پیمانے پر شامل کیا گیا، اور 7-10 دن کے لیے رکھا گیا جب تک انشانکن
کیلیبریشن: 0.6 ~ 0.8 گرام خالص پوٹاشیم ہائیڈروجن فیتھلیٹ کو 120 ℃ (درست سے 0.0001 گرام) پر خشک کرکے 250 ملی لیٹر مخروطی فلاسک میں ڈالیں، اس کو تحلیل کرنے کے لیے 75 ملی لیٹر ڈسٹل واٹر ڈالیں، پھر 1٪ ٹیفلیٹ انول کے ساتھ 2 ~ 3 قطرے شامل کریں۔ مندرجہ بالا تیار کردہ سوڈیم ہائیڈرو آکسائیڈ محلول کو اس وقت تک رکھیں جب تک کہ یہ تھوڑا سا سرخ نہ ہو جائے، اور آخری نقطہ یہ ہے کہ رنگ 30S کے اندر ختم نہیں ہوتا ہے۔ سوڈیم ہائیڈرو آکسائیڈ کا حجم لکھیں۔ انشانکن کے عمل کو 2 ~ 3 بار دہرایا گیا اور اوسط قدر لی گئی۔ اور ایک خالی تجربہ کریں۔
سوڈیم ہائیڈرو آکسائیڈ محلول کی ارتکاز کا حساب اس طرح لگایا گیا:
جہاں، C سوڈیم ہائیڈرو آکسائیڈ محلول کا ارتکاز ہے، mol/L؛ M پوٹاشیم ہائیڈروجن phthalate کے بڑے پیمانے پر نمائندگی کرتا ہے, G; V1 استعمال شدہ سوڈیم ہائیڈرو آکسائیڈ کا حجم ہے، mL؛ V2 خالی تجربے میں استعمال ہونے والے سوڈیم ہائیڈرو آکسائیڈ کے حجم کی نمائندگی کرتا ہے، mL؛ 204.2 پوٹاشیم ہائیڈروجن فیتھلیٹ کا داڑھ ماس ہے، جی فی تل۔
(3) گندھک کا تیزاب پتلا کریں (1+9) (میثاق: 1 ماہ)
ہلچل کے دوران، احتیاط سے 900 ملی لیٹر ڈسٹل واٹر میں 100 ملی لیٹر گاڑھا ہوا گندھک ایسڈ ڈالیں، ہلاتے ہوئے آہستہ آہستہ شامل کریں۔
(4) سلفیورک ایسڈ کو پتلا کریں (1+16.5) (میثاق: 2 ماہ)
ہلچل کے دوران، احتیاط سے 100 ملی لیٹر گاڑھا ہوا گندھک ایسڈ 1650 ملی لیٹر آست پانی میں ڈالیں، آہستہ آہستہ شامل کریں۔ جاتے وقت ہلائیں۔
(5) نشاستہ کا اشارہ (1%، میعاد: 30 دن)
1.0 گرام گھلنشیل نشاستے کا وزن کریں، 10 ملی لیٹر پانی ڈالیں، ہلائیں اور اسے 100 ملی لیٹر ابلتے ہوئے پانی میں انجیکشن دیں، 2 منٹ کے لیے تھوڑا سا ابالیں، اسے رکھیں، اور استعمال کے لیے سپرناٹینٹ لیں۔
(6) نشاستہ کا اشارے
0.5% نشاستے کے اشارے کو 5mL تیار کردہ 1% نشاستے کے اشارے کے محلول کو لے کر اور اسے پانی سے 10mL میں ملا کر حاصل کیا گیا۔
(7) 30% کرومیم ٹرائی آکسائیڈ محلول (درست: 1 ماہ)
60 گرام کرومیم ٹرائی آکسائیڈ کا وزن کریں اور اسے 140 ملی لیٹر پانی میں بغیر نامیاتی مادے کے تحلیل کریں۔
(8) پوٹاشیم ایسیٹیٹ محلول (100 گرام/L، میعاد: 2 ماہ)
10 گرام اینہائیڈروس پوٹاشیم ایسیٹیٹ اناج کو 90 ملی لیٹر گلیشیل ایسٹک ایسڈ اور 10 ملی لیٹر ایسٹک اینہائیڈرائڈ کے 100 ملی لیٹر محلول میں تحلیل کیا گیا۔
(9) 25% سوڈیم ایسیٹیٹ محلول (220 گرام/L، میعاد: 2 ماہ)
220 گرام اینہائیڈروس سوڈیم ایسیٹیٹ کو پانی میں گھلائیں اور 1000 ملی لیٹر تک پتلا کریں۔
(10) ہائیڈروکلورک ایسڈ (1:1، میعاد: 2 ماہ)
1:1 حجم کے تناسب سے پانی کے ساتھ مرتکز ہائیڈروکلورک ایسڈ مکس کریں۔
(11) ایسیٹیٹ بفر حل (پی ایچ = 3.5، میعاد: 2 ماہ)
60 ملی لیٹر ایسٹک ایسڈ کو 500 ملی لیٹر پانی میں گھولیں، پھر 100 ملی لیٹر امونیم ہائیڈرو آکسائیڈ ڈالیں اور 1000 ملی لیٹر تک پتلا کریں۔
(12) لیڈ نائٹریٹ کی تیاری کا حل
159.8mg لیڈ نائٹریٹ کو 100mL پانی میں تحلیل کیا گیا جس میں 1mL نائٹرک ایسڈ (کثافت 1.42g/cm3) تھا، 1000mL پانی میں گھلایا گیا اور اچھی طرح ملایا گیا۔ اس محلول کی تیاری اور ذخیرہ لیڈ فری شیشے میں کیا جائے گا۔
(13) معیاری لیڈ سلوشن (میثاقیت: 2 ماہ)
لیڈ نائٹریٹ کی تیاری کے حل کی 10mL کی درست پیمائش کو پانی سے 100mL تک ملایا گیا۔
(14) 2% hydroxylamine ہائڈروکلورائیڈ محلول (معیشت کی مدت: 1 ماہ)
2 گرام ہائیڈروکسیلامین ہائیڈروکلورائیڈ کو 98 ملی لیٹر پانی میں گھولیں۔
(15) امونیا (5 ملی لیٹر، میعاد: 2 ماہ)
175.25 گرام امونیا کو پانی میں تحلیل کر کے 1000 ملی لیٹر تک پتلا کر دیا گیا۔
(16) مخلوط مائع (میعاد کی مدت: 2 ماہ)
100mL گلیسرول، 75mLNaOH محلول (1mol/L) اور 25mL پانی مکس کریں۔
(17) Thioacetamide محلول (4%، میعاد: 2 ماہ)
4g thioacetamide 96g پانی میں تحلیل کی گئی۔
(18) فینانتھرولین (0.1%، میعاد: 1 ماہ)
0.1 گرام o-phenanthroline کو 100mL پانی میں گھولیں۔
(19) ایسڈ سٹینوس کلورائڈ (میثاقیت: 1 ماہ)
50 ملی لیٹر مرتکز ہائیڈروکلورک ایسڈ میں 20 گرام سٹینوس کلورائیڈ کو تحلیل کریں۔
(20) پوٹاشیم ہائیڈروجن فیتھلیٹ معیاری بفر حل (پی ایچ 4.0، میعاد: 2 ماہ)
10.12 گرام پوٹاشیم ہائیڈروجن فیتھلیٹ (KHC8H4O4) کا وزن درست طریقے سے کیا گیا اور 2~3 گھنٹے کے لیے (115±5) ℃ پر خشک کیا گیا۔ پانی سے 1000 ملی لیٹر تک پتلا کریں۔
(21) فاسفیٹ معیاری بفر حل (pH 6.8، میعاد: 2 ماہ)
3.533 گرام اینہائیڈروس ڈسوڈیم ہائیڈروجن فاسفیٹ اور 3.387 گرام پوٹاشیم ڈائی ہائیڈروجن فاسفیٹ (115±5) ℃ پر 2~3 گھنٹے کے لیے خشک کیا گیا اور درست طریقے سے وزن کیا گیا اور پانی کے ساتھ 1000mL کر دیا گیا۔
3، hydroxypropyl میتھیل سیلولوز گروپ مواد کا تعین
(1) میتھوکسی مواد کا تعین
میتھوکسی مواد کا تعین غیر مستحکم میتھین آئوڈائڈ (ابلنگ پوائنٹ 42.5 ° C) پیدا کرنے کے لیے میتھوکسی پر مشتمل ٹیسٹ کے ساتھ گرم کرکے ہائیڈرو آئوڈیٹ ایسڈ کے گلنے پر مبنی ہے۔ میتھین آئوڈائڈ کو آٹورییکشن محلول میں نائٹروجن کے ساتھ کشید کیا جاتا ہے۔ مداخلت کرنے والے مادوں (HI، I2 اور H2S) کو ہٹانے کے لیے دھونے کے بعد، آیوڈین میتھین بخارات پوٹاشیم ایسیٹیٹ ایسٹک ایسڈ محلول کے ذریعے جذب ہو جاتا ہے جس میں Br2 شامل ہوتا ہے جس میں IBr بنتا ہے اور پھر آئوڈک ایسڈ میں آکسائڈائز ہو جاتا ہے۔ کشید کرنے کے بعد، قبول کنندہ میں موجود مادوں کو آئوڈین کی بوتلوں میں منتقل کیا جاتا ہے اور پانی سے پتلا کر دیا جاتا ہے۔ اضافی Br2 کو دور کرنے کے لیے فارمک ایسڈ شامل کرنے کے بعد KI اور H2SO4 شامل کیے جاتے ہیں۔ میتھوکسی مواد کا حساب Na2S2O3 کے حل کے ساتھ 12 کو ٹائٹریٹ کرکے لگایا جاسکتا ہے۔ رد عمل کی مساوات کا اظہار اس طرح کیا جا سکتا ہے۔
میتھوکسی مواد کی پیمائش کا آلہ تصویر 7-6 میں دکھایا گیا ہے۔
7-6 (a) میں، A ایک 50mL گول نیچے فلاسک ہے جو کیتھیٹر کے ساتھ جڑا ہوا ہے۔ رکاوٹ عمودی طور پر ایک سیدھی ایئر کنڈینسنگ ٹیوب E سے لیس ہے، جس کی لمبائی تقریباً 25 سینٹی میٹر اور اندرونی قطر 9 ملی میٹر ہے۔ ٹیوب کا اوپری سرا شیشے کی کیپلیری ٹیوب میں جھکا ہوا ہے جس کا نیچے کی طرف آؤٹ لیٹ اور اندرونی قطر 2 ملی میٹر ہے۔ شکل 7-6 (b) بہتر ڈیوائس کو دکھاتی ہے۔ 1 ری ایکشن فلاسک ہے، جو ایک 50mL گول نیچے فلاسک ہے، اور نائٹروجن پائپ بائیں طرف ہے۔ 2 عمودی گاڑھا پائپ ہے ۔ 3 اسکربر ہے، جس میں واشنگ مائع ہوتا ہے۔ 4 جذب ٹیوب ہے. آلے اور فارماکوپیا کے طریقہ کار کے درمیان سب سے بڑا فرق یہ ہے کہ فارماکوپیا طریقہ کے دو جذب کرنے والوں کو ایک میں ملایا جاتا ہے، جو حتمی جذب حل کے نقصان کو کم کر سکتا ہے۔ اس کے علاوہ، اسکربر میں دھونے کا مائع بھی فارماکوپیا طریقہ کار سے مختلف ہے، جو ڈسٹل واٹر ہے، اور بہتر ڈیوائس کیڈمیم سلفیٹ محلول اور سوڈیم تھیو سلفیٹ محلول کا مرکب ہے، جو ڈسٹل گیس میں موجود نجاست کو زیادہ آسانی سے جذب کر سکتا ہے۔
آلہ پائپیٹ: 5mL (5), 10mL (1); بوریٹ: 50 ملی لیٹر؛ آئوڈین کی پیمائش کرنے والی بوتل: 250mL؛ توازن کا تجزیہ کریں۔
ریجنٹ فینول (کیونکہ یہ ٹھوس ہے، لہذا اسے کھانا کھلانے سے پہلے ملایا جائے گا)؛ کاربن ڈائی آکسائیڈ یا نائٹروجن؛ Hydroiodate ایسڈ (45%)؛ خالص کا تجزیہ؛ پوٹاشیم ایسیٹیٹ محلول (100 گرام/L)؛ برومین: تجزیاتی طور پر خالص؛ فارمک ایسڈ: تجزیاتی طور پر خالص؛ 25% سوڈیم ایسیٹیٹ محلول (220 گرام/L)؛ KI: تجزیاتی پاکیزگی؛ سلفرک ایسڈ کو پتلا کریں (1+9)؛ سوڈیم تھیو سلفیٹ معیاری حل (0.1مول/ایل)؛ Phenolphthalein اشارے؛ 1٪ ایتھنول حل؛ نشاستے کے اشارے: پانی میں 0.5% نشاستہ؛ سلفرک ایسڈ کو پتلا کریں (1+16.5)؛ 30% کرومیم ٹرائی آکسائیڈ حل؛ نامیاتی پانی سے پاک پانی: 100mL پانی میں 10mL پتلا سلفیورک ایسڈ (1+16.5) شامل کریں، ابلتے ہوئے گرم کریں، اور 0.1ml0.02mol /L پوٹاشیم پرمینگیٹ ٹائٹر ڈالیں، 10 منٹ کے لیے ابالیں، گلابی رکھیں؛ 0.02mol/L سوڈیم ہائیڈرو آکسائیڈ ٹائٹریشن حل: چینی فارماکوپیا اپینڈکس طریقہ کے مطابق، 0.1mol/L سوڈیم ہائیڈرو آکسائیڈ ٹائٹریشن محلول کیلیبریٹ کیا گیا تھا اور اسے ابلے اور ٹھنڈے پانی کے ساتھ درست طریقے سے 0.02mol/L تک پتلا کیا گیا تھا۔
واشنگ ٹیوب میں تقریباً 10 ملی لیٹر واشنگ سلوشن شامل کریں، جذب ٹیوب میں 31 ملی لیٹر نیا تیار جذب محلول شامل کریں، آلہ انسٹال کریں، خشک نمونے کا وزن تقریباً 0.05 گرام (درست سے 0.0001 گرام) ہو جس کو 105 پر مستقل وزن تک خشک کیا گیا ہو۔ ℃ ردعمل فلاسک میں، اور 5mL hydroiodate شامل کریں. رد عمل کی بوتل تیزی سے ریکوری کنڈینسر سے جڑ جاتی ہے (پیسنے والے منہ کو ہائیڈرائیوڈیٹ سے نم کیا جاتا ہے) اور نائٹروجن کو 1~2 بلبلے فی سیکنڈ کی شرح سے ٹینک میں پمپ کیا جاتا ہے۔ درجہ حرارت کو آہستہ آہستہ کنٹرول کیا جاتا ہے تاکہ ابلتے ہوئے مائع کی بھاپ کنڈینسر کی نصف اونچائی تک بڑھ جائے۔ ردعمل کا وقت نمونے کی نوعیت پر منحصر ہے، 45 منٹ اور 3 گھنٹے کے درمیان۔ جاذب ٹیوب کو ہٹا دیں اور جاذب محلول کو احتیاط سے 500mL آئوڈین فلاسک میں منتقل کریں جس میں 10ml 25% سوڈیم ایسیٹیٹ محلول موجود ہو جب تک کہ کل حجم تقریباً 125mL تک نہ پہنچ جائے۔
مسلسل ہلنے کے دوران، آہستہ آہستہ فارمک ایسڈ کا قطرہ قطرہ ڈالیں جب تک کہ پیلا غائب نہ ہوجائے۔ 0.1% میتھائل ریڈ انڈیکیٹر کا ایک قطرہ شامل کریں، اور سرخ رنگ 5 منٹ تک غائب نہیں ہوتا ہے۔ پھر فارمک ایسڈ کے تین قطرے ڈالیں۔ اسے تھوڑی دیر بیٹھنے دیں، پھر 1 گرام پوٹاشیم آئوڈائڈ اور 5 ملی لیٹر پتلا سلفیورک ایسڈ (1+9) شامل کریں۔ محلول کو 0.1mol/L سوڈیم تھیوسلفیٹ معیاری محلول کے ساتھ ٹائٹریٹ کیا گیا تھا، اور اختتامی نقطہ کے قریب 0.5% نشاستے کے اشارے کے 3~4 قطرے شامل کیے گئے تھے، اور ٹائٹریشن کو اس وقت تک جاری رکھا گیا جب تک کہ نیلا رنگ غائب نہ ہو جائے۔
اسی صورت حال میں، ایک خالی تجربہ کیا گیا تھا.
کل میتھو آکسائیڈ مواد کا حساب:
جہاں، V1 ٹائٹریشن نمونوں کے ذریعے استعمال کیے جانے والے سوڈیم تھیوسلفیٹ معیاری محلول کے حجم (mL) کی نمائندگی کرتا ہے۔ V2 سوڈیم تھیو سلفیٹ معیاری محلول کا حجم ہے جو خالی تجربے میں استعمال کیا جاتا ہے، mL؛ C سوڈیم تھیو سلفیٹ معیاری محلول کا ارتکاز ہے، mol/L؛ M سے مراد خشک نمونے کی مقدار ہے، g؛ 0.00517 0.1mol/L سوڈیم تھیو سلفیٹ فی 1ml ہے جو 0.00517g میتھوکسی کے برابر ہے۔
کل میتھوکسی کا مواد میتھوکسی کیلکولیشن کی کل میتھوکسی اور ہائیڈرو آکسی پروکسی ویلیو کی نمائندگی کرتا ہے، لہٰذا میتھوکسی مواد کو حاصل کرنے کے لیے کل الکوکسی کو نتیجے میں آنے والے ہائیڈرو آکسی پراکسی مواد سے درست کیا جانا چاہیے۔ ہائیڈروکسی پروپوکسی مواد کو سب سے پہلے ہائی کے رد عمل سے پیدا ہونے والے پروپین کے لیے درست کیا جانا چاہیے جو ہائیڈروکسی پروپیل کے ساتھ ایک مستقل K=0.93 ہے (سامڈ مینڈمین کی ایک بڑی تعداد کا مطلب)۔ لہذا:
درست میتھوکسی مواد = کل میتھوکسی مواد - (ہائیڈروکسائپروپوکسی مواد × 0.93 × 31/75)
جہاں نمبر 31 اور 75 بالترتیب methoxy اور hydroxypropoxy گروپوں کے داڑھ ماس ہیں۔
(2) hydroxypropoxy مواد کا تعین
نمونے میں موجود ہائیڈروپروپوکسی گروپ کرومیم ٹرائی آکسائیڈ کے ساتھ رد عمل ظاہر کرتا ہے تاکہ ایسٹک ایسڈ پیدا ہو۔ آٹورییکشن محلول سے کشید ہونے کے بعد، کرومک ایسڈ کے مواد کا تعین NaOH محلول کے ساتھ ٹائٹریشن کے ذریعے کیا جاتا ہے۔ چونکہ ڈسٹلیشن کے عمل میں تھوڑی مقدار میں کرومک ایسڈ باہر لایا جائے گا، اس لیے NaOH محلول بھی استعمال کیا جائے گا، اس لیے اس کرومک ایسڈ کے مواد کا مزید تعین iodimetry کے ذریعے کیا جانا چاہیے اور اسے حساب سے نکالنا چاہیے۔ رد عمل کی مساوات یہ ہے:
آلات اور ری ایجنٹس ہائیڈروکسائپروپوکسی گروپس کے تعین کے لیے آلات کا ایک مکمل سیٹ؛ والیومیٹرک بوتل: 1L، 500mL؛ پیمائش سلنڈر: 50mL؛ پائپیٹ: 10 ملی لیٹر؛ آئوڈین کی پیمائش کرنے والی بوتل: 250 ملی لیٹر۔ بنیادی burette: 10mL؛ سوڈیم تھیو سلفیٹ معیاری حل (0.1مول/ایل)؛ سلفرک ایسڈ کو پتلا کریں (1+16.5)؛ سلفرک ایسڈ کو پتلا کریں (1+9)؛ نشاستے کے اشارے (0.5%)۔
7-7 hydroxypropoxy مواد کے تعین کے لیے ایک آلہ ہے۔
7-7 (a) میں، D ایک 25mL ڈبل گردن ڈسٹلنگ فلاسک ہے، B ایک 25mm×150mm سٹیم جنریٹر ٹیوب ہے، C ایک فلو کنکشن ٹیوب ہے، A ایک الیکٹرک ہیٹنگ آئل غسل ہے، E ایک شنٹ کالم ہے، G شیشے کے پلگ کے ساتھ ایک مخروطی فلاسک ہے، آخر کا اندرونی قطر 0.25-1.25 ملی میٹر ہے، ڈسٹلنگ فلاسک میں داخل کیا گیا ہے۔ F ایک کنڈینسنگ ٹیوب ہے جو E سے منسلک ہے۔ تصویر میں دکھائے گئے بہتر ڈیوائس میں۔ 7-7 (b)، 1 ری ایکٹر ہے، جو 50mL ڈسٹلیشن فلاسک ہے۔ 2 کشید سر ہے؛ 3 نامیاتی پانی کے بہاؤ کی رفتار کو کنٹرول کرنے کے لیے 50 ملی لیٹر کا شیشہ ہے۔ 4 نائٹروجن پائپ ہے ۔ 5 گاڑھا ہوا پائپ ہے۔ ترمیم شدہ ڈیوائس اور فارماکوپیا طریقہ کار کے درمیان سب سے اہم فرق پانی کے بہاؤ کی شرح کو کنٹرول کرنے کے لیے شیشے کے فنل کا اضافہ ہے، تاکہ کشید کی شرح کو آسانی سے کنٹرول کیا جا سکے۔
105 ℃ کے نمونے میں ٹیسٹ کے طریقوں کو مسلسل وزن میں خشک کرنے کے بارے میں 0.1 جی (0.0002 جی) ہے، کشید کی بوتل میں درست کہا گیا ہے، 30٪ کرومیم ٹرائی آکسائیڈ محلول کا 10 ملی لیٹر شامل کریں، تیل غسل کپ میں کشید فلاسک، تیل غسل مائع کی سطح ہمارے کارخانے کے کرومیم ٹرائی آکسائیڈ مائع کی سطح، نصب آلات، کھلے کولنگ واٹر، نائٹروجن کے ساتھ مطابقت رکھتا ہے تاکہ نائٹروجن کی شرح کو تقریباً ایک بلبلہ فی سیکنڈ کنٹرول کیا جا سکے۔ 30 منٹ کے اندر، تیل کے غسل کو 155 ℃ پر گرم کیا گیا اور اس درجہ حرارت پر اس وقت تک برقرار رکھا گیا جب تک کہ جمع شدہ محلول 50mL تک نہ پہنچ جائے۔ تیل کے غسل کو دور کرنے کے لیے کشید کو روک دیا گیا تھا۔
کولر کی اندرونی دیوار کو ڈسٹلڈ واٹر سے دھوئیں، واشنگ واٹر اور ڈسٹلیٹ کو 500mL آئوڈین کی بوتل میں یکجا کریں، 1% phenolphthalide اشارے کے 2 قطرے ڈالیں، 0.02mol/L سوڈیم ہائیڈرو آکسائیڈ محلول کے ساتھ 6.9~71 کی pH قدر پر ٹائٹریٹ کریں۔ ، اور استعمال شدہ سوڈیم ہائیڈرو آکسائیڈ کی کل تعداد لکھیں۔
آئوڈین کی بوتل میں 0.5 گرام سوڈیم بائی کاربونیٹ اور 10 ملی لیٹر پتلا سلفیورک ایسڈ (1+16.5) شامل کریں اور اسے اس وقت تک کھڑا رہنے دیں جب تک کہ کاربن ڈائی آکسائیڈ پیدا نہ ہو۔ پھر اس میں 1.0 گرام پوٹاشیم آئوڈائڈ ڈالیں، اسے مضبوطی سے لگائیں، اسے اچھی طرح ہلائیں اور 5 منٹ کے لیے اندھیرے میں چھوڑ دیں۔ پھر 1mL 0.5% نشاستے کے اشارے کو شامل کریں اور اسے 0.02mol/L سوڈیم تھیو سلفیٹ کے ساتھ اختتامی نقطہ پر ٹائٹریٹ کریں۔ استعمال شدہ سوڈیم تھیو سلفیٹ کا حجم لکھیں۔
ایک اور خالی تجربے میں، سوڈیم ہائیڈرو آکسائیڈ اور سوڈیم تھیو سلفیٹ ٹائٹریٹروں کے حجم کی تعداد کو بالترتیب ریکارڈ کیا گیا۔
ہائیڈروکسائپروپوکسی مواد کا حساب کتاب:
جہاں، K خالی تجربے کی تصحیح عددی تصویر ہے: V1 نمونہ، mL کے ذریعے استعمال ہونے والے سوڈیم ہائیڈرو آکسائیڈ ٹائٹریشن کا حجم ہے۔ C1 سوڈیم ہائیڈرو آکسائیڈ معیاری محلول کا ارتکاز ہے، mol/L؛ V2 سوڈیم تھیو سلفیٹ ٹائٹریشن کا حجم ہے جو نمونے کے ذریعے استعمال کیا جاتا ہے، mL؛ C2 سوڈیم thiosulfate معیاری محلول کا ارتکاز ہے، mol/L؛ M نمونہ ماس ہے، جی؛ Va خالی تجربے میں استعمال ہونے والے سوڈیم ہائیڈرو آکسائیڈ ٹائٹریشن کا حجم ہے، mL؛ Vb خالی تجربے، mL میں استعمال ہونے والے سوڈیم تھیوسلفیٹ ٹائٹریشن کا حجم ہے۔
4. نمی کا تعین
آلاتی تجزیاتی توازن (0.1mg تک درست)؛ ماپنے والی بوتل: قطر 60 ملی میٹر، اونچائی 30 ملی میٹر؛ خشک کرنے والا تندور۔
ٹیسٹ کا طریقہ درست طریقے سے نمونے کا وزن 2~ 4G (
پوسٹ ٹائم: ستمبر 08-2022