Синтез і реологічні властивості ефіру гідроксиетилцелюлози

При наявності саморобного лужного каталізатора промислового гідроксиетил Целюлоза прореагувала з реагентом катіонізації N-(2,3-епоксипропіл)триметиламоній хлориду (GTA) для отримання четвертинного амонію з високим ступенем заміщення сухим методом. Тип солі Ефір гідроксиетилцелюлози (HEC). Вплив співвідношення GTA до гідроксіетилцелюлози (HEC), співвідношення NaOH до HEC, температури реакції та часу реакції на ефективність реакції було досліджено за єдиним експериментальним планом, а оптимізовані умови процесу були отримані за допомогою Монте Моделювання Карло. А ефективність реакції реагенту катіонної етерифікації досягає 95% шляхом експериментальної перевірки. Одночасно обговорювалися його реологічні властивості. Результати показали, що розчинHEC показали характеристики неньютонівської рідини, а її видима в'язкість зростала зі збільшенням масової концентрації розчину; у певній концентрації розчину солі уявна в'язкість оHEC зменшується зі збільшенням концентрації доданої солі. При однаковій швидкості зсуву уявна в'язкістьHEC в системі розчинів CaCl2 вище, ніж уHEC в системі розчинів NaCl.

Ключові слова:Гідроксіетилефір целюлози; сухий процес; реологічні властивості

Целюлоза має характеристики багатих джерел, здатність до біологічного розкладання, біосумісність і легкість дериватізації, і є гарячою точкою для досліджень у багатьох областях. Катіонна целюлоза є одним з найважливіших представників похідних целюлози. Серед катіонних полімерів для засобів індивідуального захисту, зареєстрованих CTFA Асоціації ароматної промисловості, його споживання займає перше місце. Його можна широко використовувати в добавках для кондиціонування кондиціонерів для волосся, пом’якшувачах, інгібіторах гідратації сланцю для буріння та антикоагулянтах крові та в інших областях.

В даний час спосіб отримання катіонного ефіру гідроксиетилцелюлози четвертинного амонію є сольвентним методом, який вимагає великої кількості дорогих органічних розчинників, є дорогим, небезпечним і забруднює навколишнє середовище. Порівняно з методом розчинника сухий метод має видатні переваги простого процесу, високої ефективності реакції та меншого забруднення навколишнього середовища. У даній роботі сухим способом синтезовано катіонний ефір целюлози та вивчено його реологічну поведінку.

1. Експериментальна частина

1.1 Матеріали та реактиви

Гідроксіетилцелюлоза (промисловий продукт HEC, ступінь його молекулярного заміщення DS становить 1,8~2,0); реагент катіонізації N-(2,3-епоксипропіл)триметиламоній хлорид (ГТА), отриманий з епоксидного хлориду Пропан і триметиламін готуються самостійно за певних умов; саморобний лужний каталізатор; етанол і крижана оцтова кислота аналітично чисті; NaCl, KCl, CaCl2, AlCl3 є хімічно чистими реактивами.

1.2 Отримання четвертинної амонійної катіонної целюлози

Додайте 5 г гідроксиетилцелюлози та відповідну кількість саморобного лужного каталізатора в циліндричний сталевий циліндр, обладнаний мішалкою, і перемішуйте протягом 20 хвилин при кімнатній температурі; потім додають певну кількість GTA, продовжують перемішувати протягом 30 хвилин при кімнатній температурі та вступають у реакцію при певній температурі та часі, отримано твердий сирий продукт, який по суті базується на. Неочищений продукт замочують у розчині етанолу, що містить відповідну кількість оцтової кислоти, фільтрують, промивають і сушать у вакуумі, щоб отримати порошкоподібну четвертинну амонієву катіонну целюлозу.

1.3 Визначення масової частки азоту четвертинноамонійної катіонної гідроксиетилцелюлози

Масову частку азоту в пробах визначали методом К’єльдаля.

2. Побудова експерименту та оптимізація процесу сухого синтезу

Уніфікований метод планування використовувався для планування експерименту, і було досліджено вплив співвідношення GTA до гідроксиетилцелюлози (HEC), співвідношення NaOH до HEC, температури реакції та часу реакції на ефективність реакції.

3. Дослідження реологічних властивостей

3.1 Вплив концентрації та швидкості обертання

Враховуючи вплив швидкості зсуву на уявну в'язкістьHEC при різних концентраціях Ds=0,11, наприклад, можна побачити, що в міру того, як швидкість зсуву поступово збільшується від 0,05 до 0,5 с-1, видима в'язкістьHEC розчин зменшується, особливо при 0,05 ~ 0,5 с-1 уявна в'язкість різко впала з 160 МПа·s до 40 МПа·s, потоншення зсуву, що вказує на те, щоHEC водний розчин виявляв неньютонівські реологічні властивості. Ефект прикладеної напруги зсуву полягає в зменшенні сили взаємодії між частинками дисперсної фази. За певних умов чим більша сила, тим більша уявна в’язкість.

Це також видно з уявної в'язкості 3% і 4%HEC водних розчинів, що масова концентрація становить відповідно 3% і 4% при різних швидкостях зсуву. Уявна в’язкість розчину вказує на те, що його здатність підвищувати в’язкість зростає зі збільшенням концентрації. Причина полягає в тому, що зі збільшенням концентрації в системі розчинів взаємне відштовхування між молекулами головного ланцюгаHEC і між молекулярними ланцюгами збільшується, і видима в'язкість збільшується.

3.2 Вплив різних концентрацій доданої солі

КонцентраціяHEC був зафіксований на 3%, і вплив додавання солі NaCl на властивості в'язкості розчину досліджувався при різних швидкостях зсуву.

З результатів видно, що видима в’язкість зменшується зі збільшенням концентрації доданої солі, демонструючи очевидне явище поліелектроліту. Це тому, що частина Na+ у розчині солі зв’язана з аніономHEC бічний ланцюг. Чим більша концентрація сольового розчину, тим більший ступінь нейтралізації або екранування полііона протиіоном і зменшення електростатичного відштовхування, що призводить до зменшення щільності заряду полііону. , полімерний ланцюг стискається і згортається, а видима концентрація зменшується.

3.3 Вплив різних доданих солей на

Це можна побачити з впливу двох різних доданих солей, Nacl і CaCl2, на уявну в'язкістьHEC розчину, що уявна в’язкість зменшується з додаванням доданої солі, і за тієї самої швидкості зсуву уявна в’язкістьHEC розчину в системі розчинів CaCl2. Видима в’язкість значно вища, ніж уHEC розчину в системі розчинів NaCl. Причина полягає в тому, що сіль кальцію є двовалентним іоном, і її легше зв’язувати на Cl- бічного ланцюга поліелектроліту. Поєднання групи четвертинного амонію наHEC з Cl- зменшується, і екранування менше, і щільність заряду полімерного ланцюга вища, в результаті чого електростатичне відштовхування полімерного ланцюга більше, і полімерний ланцюг розтягується, тому видима в'язкість вище.

4. Висновок

Сухе приготування високозаміщеної катіонної целюлози є ідеальним методом приготування з простою операцією, високою ефективністю реакції та меншим забрудненням, і дозволяє уникнути високого споживання енергії, забруднення навколишнього середовища та токсичності, викликаної використанням розчинників.

Розчин катіонного ефіру целюлози має характеристики неньютонівської рідини і має характеристики розрідження при зсуві; із збільшенням масової концентрації розчину збільшується його уявна в'язкість; в розчині солі певної концентрації,HEC видима в'язкість зростає зі збільшенням і зменшенням. При однаковій швидкості зсуву уявна в'язкістьHEC в системі розчинів CaCl2 вище, ніж уHEC в системі розчинів NaCl.