Анотація:Для заміни суспензії, що не розкладається полівініловим спиртом (PVA), ефір-гідроксипропіл-метилцелюлоза з конопельної кліматки готували з стеблах сільськогосподарських відходів і змішували з специфічним крохмалем для приготування сулії. Поліестер-Коттон змішував пряжу T/C65/35 14,7 TEX, і її показники були перевірені. Оптимальний процес виробництва гідроксипропіл метилцелюлози був таким: маса фракції луга становила 35%; Коефіцієнт стиснення лужної целюлози становило 2,4; Співвідношення об'єму рідини метану та оксиду пропілену дорівнює 7: 3; розбавити ізопропанолом; Тиск реакції дорівнює 2. 0mpa. Розмір, приготований шляхом змішування гідроксипропіл -метилцелюлози та специфічного крохмалю, має меншу тріску і є більш екологічним, і всі показники розміру можуть замінити розмір PVA.
Ключові слова:конопляний стебло; Ефір з целюлозою конопель; полівініловий спирт; целюлозне розміри ефіру
0.Передмова
Китай - одна з країн з відносно багатими солом’яними ресурсами. Випуск культури становить понад 700 мільйонів тонн, а рівень використання соломи - лише 3% щороку. Велика кількість солом’яних ресурсів не використовувалася. Солома - це багата природна лігноцелюлозна сировина, яка може бути використана в кормових, добривах, похідних целюлозних та інших продуктах.
В даний час забруднення стічних вод у процесі виробництва текстилю стало одним з найбільших джерел забруднення. Хімічний попит на кисень PVA дуже високий. Після того, як промислові стічні води, що виробляються PVA в процесі друку та фарбування, викидаються в річку, він пригнічує або навіть знищить дихання водних організмів. Більше того, PVA загострює вивільнення та міграцію важких металів у відкладах у водоймах, викликаючи більш серйозні проблеми з навколишнім середовищем. Для проведення досліджень заміни PVA зеленою суспензією необхідно не лише відповідати вимогам процесу розміру, але й мінімізувати забруднення води та повітря в процесі розміру.
У цьому дослідженні з ефірної гідроксипропіл-метилцелюлози (HPMC) готували з конопельних метилцелюлози (HPMC), і обговорювали його процес виробництва. І змішайте гідроксипропіл метилцелюлозу та конкретний розмір крохмалю як розмір для розміру, порівняйте з розміром PVA та обговорити його розміри.
1. Експеримент
1. 1 матеріали та інструменти
Конопель Стебл, Хейлонцзян; Поліестер-Коттон змішана пряжа T/C65/3514.7 TEX; Самовироблена конопляна целюлоза ефірна-гідроксипропіл метилцелюлоза; FS-101, модифікований крохмаль, PVA-1799, PVA-0588, Liaoning Zhongze Group Chaoyang Textile Co., Ltd.; пропанол, преміум клас; Оксид пропілену, льодовикова оцтова кислота, гідроксид натрію, ізопропанол, аналітично чистий; метилхлорид, азот з високою чистотою.
Чайник реакції GSH-3L, JRA-6 Цифровий дисплей магнітна водяна водяна ванна, DHG-9079A Електричне нагрівання постійної температури сушіння, IKARW-20 Механічний агітатор ESS-1000, машина для розміру зразка, комп'ютеризований тестер для стимулювання ярна.
1,2 Приготування гідроксипропіл метилцелюлози
1. 2. 1 Підготовка лужного волокна
Розділіть стебло конопель, розчавлюйте його на 20 сітків за допомогою пульверизатора, додайте порошок стебла конопель до 35% водного розчину NaOH і замочіть його при кімнатній температурі на 1. 5 ~ 2. 0 год. Стисніть просочене лужне волокно так, щоб масове співвідношення лугу, целюлози та води дорівнює 1. 2: 1. 2: 1.
1. 2. 2 реакція ефірності
Киньте підготовлену лужну целюлозу в реакційний чайник, додайте 100 мл ізопропанолу в якості розріджувача, додайте рідину 140 мл метилхлориду та 60 мл оксиду пропілену, вакуумувати та тиснути до 2. 0 МПа, повільно підвищуючи температуру до 45 ° С протягом 1-2 годин, і реагувати при 75 ° С протягом 1-2 годин для приготування гідроксипропіл метилцелюлози.
1. 2. 3 після обробки
Відрегулюйте рН ефірної целюлози ефіру льодовиковою оцтовою кислотою до 6. 5 ~ 7. 5, тричі промившись пропанолом і сушили в духовці при 85 ° С.
1.3 Процес виробництва гідроксипропіл метилцелюлози
1. 3. 1 Вплив швидкості обертання на підготовку ефіру целюлози
Зазвичай реакція ефірифікації - це неоднорідна реакція зсередини в внутрішню частину. Якщо немає зовнішньої потужності, агенту ефірності важко потрапити на кристалізацію целюлози, тому необхідно повністю поєднати агент ефірності з целюлозою за допомогою перемішування. У цьому дослідженні використовували реактор на перемішуванні високого тиску. Після повторних експериментів та демонстрацій вибрана швидкість обертання становила 240-350 R/хв.
1. 3. 2 Вплив концентрації лугу на препарат ефіру целюлози
Луг може знищити компактну структуру целюлози, щоб вона набрякла, і коли набряк аморфної області та кристалічна область, як правило, є послідовними, ефірність протікає плавно. У виробничому процесі целюлозного ефіру кількість лугу, що використовується в процесі алкалізації целюлози, має великий вплив на ефективність ефірифікації продуктів eTherification та ступінь заміщення груп. У процесі підготовки гідроксипропіл метилцелюлози, як збільшується концентрація луга, вміст метоксильних груп також збільшується; І навпаки, коли концентрація луги зменшується, гідроксипропіл метилцелюлоза вміст основи більший. Вміст метокси -групи безпосередньо пропорційний концентрації луга; Вміст гідроксипропілу обернено пропорційний концентрації луга. Масова частка NaOH була обрана як 35% після повторних тестів.
1. 3. 3 Вплив коефіцієнта пресування лужної целюлози на підготовку ефіру целюлози
Мета пресування лужного волокна - контролювати вміст води в лужній целюлозі. Коли коефіцієнт пресування занадто малий, вміст води збільшується, концентрація луга зменшується, швидкість ефірності зменшується, а агент ефірності гідролізовано і побічні реакції збільшуються. , ефективність ефірифікації значно знижується. Коли коефіцієнт пресування занадто велике, вміст води зменшується, целюлоза не може бути набрякла і не має реакційної здатності, а агент ефірифікації не може повністю контактувати з лужною целюлозою, а реакція нерівна. Після багатьох випробувань та натискання порівнянь було визначено, що масове співвідношення лугу, води та целюлози становило 1. 2: 1. 2: 1.
1. 3. 4 Вплив температури на підготовку ефіру целюлози
У процесі приготування гідроксипропіл метилцелюлози спочатку контролюють температуру при 50-60 ° С і зберігають її при постійній температурі протягом 2 годин. Реакція гідроксипропіляції може бути здійснена приблизно на 30 ℃, а швидкість реакції гідроксипропіляції значно збільшується на 50 ℃; Повільно підніміть температуру до 75 ℃ і контролюйте температуру протягом 2 годин. При 50 ° С реакція метилювання навряд чи реагує при 60 ° С, швидкість реакції повільна, а при 75 ° С швидкість реакції метилювання значно прискорюється.
Підготовка гідроксипропіл-метилцелюлози з багатоступеневим контролем температури може не тільки контролювати баланс метоксильних та гідроксипропільних груп, але й допомогти зменшити побічні реакції та після лікування та отримати продукти з розумною структурою.
1. 3.
Оскільки гідроксипропіл-метилцелюлоза є типовим неіонним змішаним ефіром, метил та гідроксипропіл-групи замінюються на різні гідроксипропіл метилцелюлозні макромолекулярні ланцюги, тобто різні С у кожному положенні глюкози. З іншого боку, співвідношення розподілу метилу та гідроксипропілу має більшу дисперсію та випадковість. Вода розчинність HPMC пов'язана з вмістом метокси -групи. Коли вміст метокси -групи низький, її можна розчинити у сильному лугу. Зі збільшенням вмісту метоксилу він стає більш чутливим до набряку води. Чим вище вміст метокси, тим краще розчинність води, і він може бути сформульований у суспензію.
Кількість ефірного агента метилхлориду та оксиду пропілену має прямий вплив на вміст метоксилу та гідроксипропілу. Для приготування гідроксипропіл -метилцелюлози з хорошою розчинністю води співвідношення об'єму рідини метилхлориду та оксиду пропілену було обрано 7: 3.
1.3.6 Оптимальний процес виробництва гідроксипропіл метилцелюлози
Реакційне обладнання-це перемішаний реактор високого тиску; Швидкість обертання становить 240-350 R/хв; Масова частка луга становить 35%; Коефіцієнт стиснення лужної целюлози становить 2. 4; Гідроксипропоксилювання при 50 ° С протягом 2 годин, метоксилювання при 75 ° С протягом 2 годин; Етерифікаційний агент метилхлорид та коефіцієнт об'ємного об'єму пропіленоксиду 7: 3; вакуум; тиск 2. 0 МПа; Розріджувач - це ізопропанол.
2. Виявлення та застосування
2.1 SEM конопляної целюлози та лужної целюлози
Порівнюючи неліковану конопляну целюлозу та конопельну целюлозу, оброблену 35% NaOH, можна чітко встановити, що алкалізована целюлоза має більше поверхневих тріщин, більшу площу поверхні, більш високу активність та легше реакцію ефірування.
2.2 Визначення інфрачервоної спектроскопії
Целюлоза, витягнута з конопельних стебла після лікування, та інфрачервоний спектр HPMC, приготований із целюлози стебла конопель. Серед них сильна і широка смуга поглинання при 3295 см -1 -це діапазон поглинання вібраційної вібрації HPMC -асоціації HYDROKSLER, смуга поглинання при 1250 ~ 1460 см -1 -смуга поглинання CH, CH2 та CH3 та смуга поглинання при 1600 см -1 -це смуга поглинання в полісері. Група поглинання при 1025 см -1 -це смуга поглинання C -O -C в полімеру.
2.3 Визначення в'язкості
Візьміть підготовлений зразок ефіру целюлози канабісу і додайте його до склянки, щоб приготувати 2% водного розчину, ретельно перемішати його, виміряти його в'язкість та стабільність в'язкості з віскозиметром та вимірюйте середню в'язкість протягом 3 разів. В'язкість підготовленого зразка ефіру з целюлозою канабісу становила 11. 8 МПа · с.
2,4 Застосування розміру
2.4.1 Конфігурація суспензії
Суспензію готували в 1000 мл суспензії з масовою часткою 3,5%, рівномірно перемішували міксером, а потім поміщали у водяну баню і нагрівали до 95 ° С протягом 1 години. У той же час зауважте, що контейнер для приготування їжі слід добре запечатати, щоб не допустити концентрації суспензії через випаровування води.
2.4.2 PH рецептури суспензії, змішуваність та тріска
Змішайте гідроксипропіл метил целюлозу та специфічний розмір крохмалю для приготування суспензії (1#~ 4#) та порівняйте з суспензією PVA Formula (0#) для аналізу рН, змішуваності та ХПК. Поліестер-Коттон змішаний пряже T/C65/3514.7 TEX був розміром на машині розміру вибірки ESS1000, і його проаналізували її розміри.
Видно, що домашній ефір з целюлози з коноплі та специфічний крохмаль розміром 3 #-це оптимальна рецептура розміру: 25% ефіру целюлози з конопель, 65% модифікованого крохмалю та 10% FS-101.
Усі дані про розміри порівнянні з даними розміру розміру PVA, що вказує на те, що змішаний розмір гідроксипропіл метилцелюлози та специфічний крохмаль має хороші показники розміру; його рН ближче до нейтрального; Гідроксипропіл -метилцелюлоза та специфічний крохмаль СПК (17459,2 мг/л) специфічного змішаного крохмалю змішаного розміру були значно нижчими, ніж у розміру PVA (26448,0 мг/л), і продуктивність захисту навколишнього середовища була хорошою.
3. Висновок
Оптимальний процес виробництва для підготовки конопельних стеблозної ефірної ефірної-гідроксипропіл-метилцелюлози для розміру наступне: високий тиск реактор з обертанням 240-350 r/хв, маса фракції 35%та коефіцієнт компресії алькалії 2,4, температура метилування-це 75 ℃ ℃, і температура гідропатів-75 ℃ ℃ Кожен, що підтримується протягом 2 годин, співвідношення об'єму рідини метилхлориду та оксиду пропілену дорівнює 7: 3, вакуум, реакційний тиск становить 2,0 МПа, ізопропанол - розріджувач.
Ефір з целюлозою конопель використовували для заміни розміру PVA для розміру, а співвідношення оптимального розміру становив: 25% конопельне целюлозне ефір, 65% модифікований крохмаль та 10% FS -101. РН суспензії - 6,5, а тріска (17459,2 мг/л) значно нижча, ніж у суспензії PVA (26448,0 мг/л), що демонструє хороші екологічні показники.
Ефір з конопляним стеблом був використаний для розміру замість розміру PVA для розміщення поліестер-Коттона, змішаної пряжі T/C 65/3514.7TEX. Індекс розмірів еквівалентний. Новий ефір з целюлозою конопель та модифікований змішаний крохмаль може замінити розмір PVA.
Час посади: 20-2023 лютого