Технологія ефіру гідроксипропілметилцелюлози

Гідроксипропілметилцелюлозний ефір - це різновид неполярного ефіру целюлози, розчинного в холодній воді, отриманого з природної целюлози шляхом підлужнення та модифікації етерифікації.

Ключові слова:ефір гідроксипропілметилцелюлози; реакція ощелачивания; реакція етерифікації

1. Технологія

Природна целюлоза нерозчинна у воді та органічних розчинниках, стійка до світла, тепла, кислоти, солі та інших хімічних середовищ і може бути зволожена в розведеному розчині лугу, щоб змінити поверхню целюлози.

Гідроксипропілметилцелюлозний ефір є різновидом неполярного, холодного водорозчинного ефіру целюлози, отриманого з природної целюлози шляхом підлужнення та модифікації етерифікації.

2. Основна формула хімічної реакції

2.1 Реакція підлужнення

Існує дві можливості для реакції целюлози та гідроксиду натрію, тобто відповідно до різних умов утворення молекулярних сполук, R – OH – NaOH; або генерувати металеві спиртові сполуки, R – ONa.

Більшість вчених вважають, що целюлоза реагує з концентрованим лугом з утворенням фіксованої речовини, і вважають, що кожна або дві групи глюкози поєднуються з однією молекулою NaOH (одна група глюкози поєднується з трьома молекулами NaOH, коли реакція завершується).

C6H10O5 + NaOH→C6H10O5 NaOH або C6H10O5 + NaOH→C6H10O4 ONa + H2O

C6H10O5 + NaOH→(C6H10O5 ) 2 NaOH або C6H10O5 + NaOH→C6H10O5 C6H10O4 ONa + H2O

Останнім часом деякі вчені вважають, що взаємодія між целюлозою та концентрованим лугом матиме два ефекти одночасно.

Незалежно від структури, хімічна активність целюлози може змінюватися після дії целюлози та лугу, і вона може реагувати з різними хімічними середовищами для отримання значущих видів.

2.2 Реакція етерифікації

Після підлужнення активна лужна целюлоза реагує з агентом етерифікації з утворенням ефіру целюлози. Використовувані етерифікуючі агенти - метилхлорид і пропіленоксид.

Гідроксид натрію діє як каталізатор.

n і m представляють ступінь заміщення гідроксипропілу і метилу на ланці целюлози відповідно. Максимальна сума m + n дорівнює 3.

Крім вищевказаної основної реакції, існують також побічні реакції:

CH2CH2OCH3 + H2O→HOCH2CH2OHCH3

CH3Cl + NaOH→CH3OH + NaCl

3. Опис процесу отримання ефіру гідроксипропілметилцелюлози

Процес гідроксипропілметилцелюлозного ефіру (скорочено «целюлозний ефір») приблизно складається з 6 процесів, а саме: подрібнення сировини, (підлужнення) етерифікація, видалення розчинника, фільтрація та сушіння, подрібнення та змішування та упаковка готового продукту.

3.1 Підготовка сировини

Натуральна коротковорсиста целюлоза, придбана на ринку, подрібнюється в порошок пульверизатором для полегшення подальшої обробки; твердий луг (або рідкий луг) розплавляють і готують, і нагрівають приблизно до 90°C для приготування 50 % розчину каустичної соди для використання. Одночасно приготуйте реакційний метилхлорид, агент етерифікації пропіленоксиду, ізопропанол і реакційний розчинник толуол.

Крім того, процес реакції вимагає допоміжних матеріалів, таких як гаряча вода та чиста вода; пара, низькотемпературна охолоджуюча вода та циркулююча охолоджуюча вода необхідні для забезпечення живлення.

Короткий пух, хлористий метил і пропіленоксидні етерифікатори є основними матеріалами для виробництва етерифікованої целюлози, і короткий пух використовується у великій кількості. Метилхлорид і пропіленоксид беруть участь у реакції як агенти етерифікації для модифікації природної целюлози, кількість використання невелика.

Розчинники (або розріджувачі) в основному включають толуол та ізопропанол, які в основному не споживаються, але з огляду на втрати, що захоплюються та випаровуються, є невеликі втрати у виробництві, і кількість, що використовується, дуже мала.

Процес підготовки сировини має резервуар для сировини та прибудований склад сировини. Етерифікуючі агенти та розчинники, такі як толуол, ізопропанол і оцтова кислота (використовуються для регулювання значення рН реагентів), зберігаються в резервуарі для сировини. Пропозиція короткого ворсу достатня, ринок може забезпечити її в будь-який час.

Подрібнений короткий ворс відправляється в цех візком для використання.

3.2 (Олужнення) етерифікація

(Лужна) етерифікація є важливим процесом у процесі етерифікації целюлози. У попередньому способі виробництва двостадійні реакції проводили окремо. Зараз процес удосконалений, і двостадійні реакції об’єднані в одну стадію і проводяться одночасно.

Спочатку вакуумуйте резервуар для етерифікації, щоб видалити повітря, а потім замініть його азотом, щоб звільнити резервуар від повітря. Додайте приготований розчин гідроксиду натрію, додайте певну кількість розчинника ізопропанолу та толуолу, почніть перемішувати, потім додайте коротку вату, увімкніть циркуляційну воду для охолодження, а коли температура знизиться до певного рівня, увімкніть низьку температури води, щоб знизити температуру матеріалу системи Зниження приблизно до 20℃, і підтримувати реакцію протягом певного періоду часу до повного підлужнення.

Після підлужнення додайте етерифікуючий агент метилхлорид і пропіленоксид, виміряний за допомогою вимірювального бака високого рівня, продовжуйте перемішувати, використовуйте пару, щоб підняти температуру системи майже до 70℃~ 80℃, а потім використовуйте гарячу воду для продовження нагрівання та підтримки. Температуру реакції контролюють, а потім контролюють температуру реакції та час реакції, і операцію можна завершити перемішуванням та змішуванням протягом певного періоду часу.

Реакцію проводять приблизно при 90°С і 0,3 МПа.

3.3 Десольватація

Вищезазначені прореаговані технологічні матеріали надсилають у десольвентизатор, матеріали очищають і нагрівають парою, а розчинники толуол і ізопропанол випаровують і відновлюють для повторного використання.

Випарений розчинник спочатку охолоджується та частково конденсується з циркулюючою водою, а потім конденсується з низькотемпературною водою, і суміш конденсату надходить у рідкий шар і сепаратор для розділення води та розчинника. Змішаний розчинник толуолу та ізопропанолу у верхньому шарі регулюють у пропорції. Використовуйте його безпосередньо та повертайте воду та розчин ізопропанолу в нижньому шарі в десольвентизатор для використання.

Додайте оцтову кислоту до реагенту після десольватації, щоб нейтралізувати надлишок гідроксиду натрію, потім використовуйте гарячу воду, щоб промити матеріал, повністю використайте коагуляційну характеристику ефіру целюлози в гарячій воді, щоб промити ефір целюлози, і очищуйте реагент. Очищені матеріали направляються на наступний процес для сепарації та сушіння.

3.4 Відфільтрувати та висушити

Очищений матеріал направляється в горизонтальний шнековий сепаратор шнековим насосом високого тиску для відділення вільної води, а твердий матеріал, що залишився, надходить у повітряну сушарку через шнековий живильник і сушиться в контакті з гарячим повітрям, а потім проходить через циклон. сепаратор і повітряна сепарація, твердий матеріал надходить на подальше дроблення.

Вода, відокремлена горизонтальним спіральним сепаратором, надходить у резервуар для обробки води після відстоювання в відстійнику для відділення захопленої целюлози.

3.5 Подрібнення та змішування

Після сушіння етеризована целюлоза матиме нерівномірний розмір частинок, які потрібно подрібнити та змішати, щоб розподіл частинок за розміром і загальний вигляд матеріалу відповідали стандартним вимогам продукту.

3. 6 Упаковка готової продукції

Отриманий після операцій дроблення і змішування матеріал являє собою готову етеризовану целюлозу, яка може бути упакована і закладена на зберігання.

4. Підведення підсумків

Відокремлена стічна вода містить певну кількість солі, переважно хлориду натрію. Стічна вода випаровується для відділення солі, а випарену вторинну пару можна конденсувати для відновлення конденсованої води або безпосередньо скидати. Основним компонентом виділеної солі є хлорид натрію, який також містить деяку кількість ацетату натрію через нейтралізацію оцтовою кислотою. Ця сіль має промислове значення лише після перекристалізації, сепарації та очищення.