Аналітичний метод визначення фізико-хімічних властивостей ефіру целюлози

Ознайомлено з джерелом, будовою, властивостями та застосуванням ефіру целюлози. З огляду на випробування індексу фізико-хімічних властивостей промислового стандарту ефіру целюлози, було запропоновано уточнений або вдосконалений метод, а його здійсненність проаналізовано за допомогою експериментів.

Ключові слова:ефір целюлози; Фізичні та хімічні властивості; Аналітичний метод; Експериментальне дослідження

Целюлоза є найпоширенішою природною полімерною сполукою у світі. Шляхом хімічної модифікації целюлози можна отримати ряд похідних. Ефір целюлози є продуктом целюлози після підлужнення, етерифікації, промивання, очищення, подрібнення, сушіння та інших етапів. Основною сировиною для ефіру целюлози є бавовна, капок, бамбук, деревина тощо, серед яких вміст целюлози в бавовні найвищий, до 90 ~ 95%, є ідеальною сировиною для виробництва ефіру целюлози, а Китай є велика країна виробництва бавовни, що також певною мірою сприяє розвитку китайської промисловості целюлозного ефіру. В даний час виробництво, переробка і споживання волокнистого ефіру є провідними у світі.

Ефір целюлози в харчовій, медичній, косметичній, будівельних матеріалів, паперовій та інших галузях промисловості має широкий спектр застосування. Він має характеристики розчинності, в'язкості, стабільності, нетоксичності та біосумісності. Стандарт випробування ефіру целюлози JCT 2190-2013, включаючи тонкість зовнішнього вигляду ефіру целюлози, швидкість втрати ваги в сухому стані, сульфатну зольність, в’язкість, значення pH, пропускну здатність та інші фізичні та хімічні показники. Однак, коли ефір целюлози застосовується в різних галузях промисловості, окрім фізико-хімічного аналізу, ефект застосування ефіру целюлози в цій системі може бути додатково перевірений. Наприклад, утримання води в будівельній промисловості, будівельних розчинах тощо; адгезія, рухливість і т.д. у промисловості клеїв; Повсякденна мобільність хімічної промисловості, адгезія та ін. Фізичні та хімічні властивості ефіру целюлози визначають область його застосування. Фізичний і хімічний аналіз ефіру целюлози є важливим для виробництва, обробки або використання. Базуючись на JCT 2190-2013, у цьому документі пропонуються три схеми вдосконалення або покращення для аналізу фізико-хімічних властивостей ефіру целюлози та перевіряється їх здійсненність за допомогою експериментів.

1. Швидкість сухого схуднення

Швидкість втрати ваги при сушінні є основним показником ефіру целюлози, який також називають вмістом вологи, пов’язаним з його ефективними компонентами, терміном зберігання тощо. Стандартним методом тестування є метод ваги в печі: приблизно 5 г зразків зважували та поміщали у вагову пляшку глибиною не більше 5 мм. Кришку пляшки опускали в духовку або кришку пляшки відкривали наполовину і сушили при 105 °С ±2 °С протягом 2 годин. Потім кришку пляшки виймали і охолоджували до кімнатної температури в сушарці, зважували і сушили в духовці протягом 30 хв.

Визначення вмісту вологи в зразку цим методом займає 2-3 години, а вміст вологи пов’язаний з іншими показниками та приготуванням розчину. Багато індексів можна виконати лише після завершення тесту на вміст вологи. Тому цей метод у багатьох випадках непридатний для практичного використання. Наприклад, виробнича лінія деяких заводів з виробництва целюлозного ефіру потребує швидшого визначення вмісту води, тому вони можуть використовувати інші методи визначення вмісту води, наприклад швидкий вологомір.

Відповідно до стандартного методу визначення вмісту вологи, згідно з попереднім практичним експериментальним досвідом, зазвичай потрібно висушити зразок до постійної ваги при 105 ℃, 2,5 години.

Результати випробувань різного вмісту вологи в ефірі целюлози за різних умов випробувань. Можна побачити, що результати випробування при 135 ℃ і 0,5 години найближчі до результатів стандартного методу при 105 ℃ і 2,5 години, а відхилення результатів швидкого вологоміра є відносно великим. Після того, як з’явилися результати експерименту, два умови виявлення 135 ℃, 0,5 години та 105 ℃, 2,5 години стандартного методу продовжували спостерігатися протягом тривалого часу, і результати все ще не сильно відрізнялися. Таким чином, метод випробування 135 ℃ і 0,5 години є можливим, а час випробування вмісту вологи можна скоротити приблизно на 2 години.

2. Сульфатна зола

Сульфатний ефір целюлози є важливим показником, безпосередньо пов'язаним з його активним складом, чистотою тощо. Стандартний метод випробування: висушіть зразок при 105 ℃ ± 2 ℃ для резерву, зважте приблизно 2 г зразка в тигель, який був спалений прямо та постійною вагою, поставте тигель на нагрівальну пластину або електричну піч і повільно нагрівайте, доки зразок не стане повністю карбонізується. Після охолодження тигля додають 2 мл концентрованої сірчаної кислоти, залишок зволожують і повільно нагрівають до появи білого диму. Тигель поміщають в муфельну піч і обпалюють при 750 °С ±50 °С протягом 1 год. Після пропалювання тигель виймають і охолоджують до кімнатної температури в сушарці і зважують.

Видно, що стандартний метод використовує велику кількість концентрованої сірчаної кислоти в процесі спалювання. Після нагрівання димить велика кількість випареної концентрованої сірчаної кислоти. Навіть якщо він працює у витяжній шафі, це матиме серйозний вплив на навколишнє середовище всередині та поза лабораторією. У цій статті різні ефіри целюлози використовуються для виявлення золи відповідно до стандартного методу без додавання концентрованої сірчаної кислоти, а результати тесту порівнюються із звичайним стандартним методом.

Можна помітити, що існує певний розрив у результатах виявлення двох методів. Базуючись на цих вихідних даних, у статті розраховано кратний розрив двох у приблизному діапазоні 1,35 ~ 1,39. Тобто, якщо результат випробування методу без сірчаної кислоти помножити на коефіцієнт 1,35 ~ 1,39, можна приблизно отримати результат випробування золи з сірчаною кислотою. Після публікації експериментальних результатів два умови виявлення порівнювали протягом тривалого часу, і результати залишалися приблизно в цьому коефіцієнті. Це показує, що цей метод можна використовувати для тестування чистої золи ефіру целюлози. Якщо є індивідуальні особливі вимоги, слід використовувати стандартний метод. Оскільки складний ефір целюлози додає різні матеріали, він не буде обговорюватися тут. Під час контролю якості ефіру целюлози використання методу тестування золи без концентрованої сірчаної кислоти може зменшити забруднення всередині та зовні лабораторії, скоротити час експерименту, споживання реагентів і зменшити можливу небезпеку нещасних випадків, спричинених процесом експерименту.

3, попередня обробка тестового зразка вмісту групи ефіру целюлози

Груповий вміст є одним із найважливіших показників ефіру целюлози, який безпосередньо визначає хімічні властивості ефіру целюлози. Випробування групового вмісту відноситься до ефіру целюлози під дією каталізатора, нагрівання та крекінгу в закритому реакторі, а потім екстракції продукту та введення в газовий хроматограф для кількісного аналізу. Процес нагрівання крекінгу групового вмісту в цій статті називається попередньою обробкою. Стандартний метод попередньої обробки такий: зважте 65 мг висушеного зразка, додайте 35 мг адипінової кислоти в реакційну пляшку, поглиніть 3,0 мл рідини внутрішнього стандарту та 2,0 мл йодистоводневої кислоти, опустіть у реакційну пляшку, щільно закрийте та зважте. Струсіть реакційну пляшку вручну протягом 30 секунд, помістіть реакційну пляшку в металевий термостат при 150 ℃ ± 2 ℃ на 20 хвилин, вийміть її та струшуйте протягом 30 секунд, а потім нагрійте протягом 40 хвилин. Після охолодження до кімнатної температури втрата ваги повинна становити не більше 10 мг. В іншому випадку розчин зразка необхідно приготувати повторно.

Стандартний метод нагрівання використовується в реакції нагрівання металевого термостата, у фактичному використанні різниця температур кожного ряду металевої ванни велика, результати дуже погані повторюваності, і оскільки реакція розтріскування при нагріванні є більш серйозною, часто тому, що кришка пляшки реакції не сувора витік і витік газу, існує певний ризик. У цій статті під час тривалих випробувань і спостережень метод попередньої обробки змінено на: використання скляної реакційної пляшки, щільно закріпленої пробкою з бутилкаучуку та термостійкої поліпропіленової стрічки, обгорнутої поверхнею розділу, потім помістіть реакційну пляшку в спеціальний маленький циліндр. , щільно накрийте кришкою, нарешті поставте в нагрівання духовки. Реакційна пляшка за допомогою цього методу не пропускатиме рідину чи повітря, і вона є безпечною та легкою у використанні, якщо реагент добре струшують під час реакції. Використання електричного нагріву печі для сушіння струменем може зробити кожен зразок рівномірно нагрітим, результатом є хороша повторюваність.

4. Підведення підсумків

Експериментальні результати показують, що вдосконалені методи виявлення ефіру целюлози, згадані в цій статті, є здійсненними. Використання умов у цьому документі для перевірки швидкості втрати ваги під час сушіння може підвищити ефективність і скоротити час тестування. Використання без сірчаної кислоти при згорянні золи може зменшити забруднення лабораторії; Метод печі, який використовується в цьому документі як метод попередньої обробки для визначення вмісту ефірної групи целюлози, може зробити попередню обробку більш ефективною та безпечною.