Взявши за сировину бактеріальну целюлозу, синтезують ефір 2-гідрокси-3-сульфату пропіату целюлози. Інфрачервоний спектрометр аналізує структуру продукту. Найкращі умови процесу для синтезу базового бактеріального ефіру целюлози. Результати показали, що обмінна ємність бактеріального ефіру пропіату на основі 2-гідрокси-3-сульфонової кислоти, синтезованого в умовах оптимізації, становила 0,481 ммоль/г.
Ключові слова: бактеріальна целюлоза; горнемінцелюлозний ефір на основі 2-гідроксил-3-сульфонової кислоти; обмінна ємність
Мікробна синтетична бактеріальна целюлоза подібна до рослинної целюлози за хімічним складом і молекулярною структурою. Це прямий полісахарид, з'єднаний D-піррот глюкозою зβ-1, 4-глікозидні зв'язки. У порівнянні з рослинною целюлозою бактеріальна целюлоза має кращі характеристики. Це ультра-мікроволоконна сітка, що складається з ультрамікроволокон. Він існує у формі чистої целюлози і має багато унікальних функцій. Широко використовувалися аспекти акустичного обладнання та видобутку нафти.
2-гідроксил-3-сульфонат клітинний ефір целюлози є важливою похідною целюлози, яка може бути виготовлена з матеріалів з високим водопоглинанням. Його також можна використовувати як тверду чистоту для адсорбції іонів важких металів і білка як катіон. Feng Qingqin, Jie Zhefeng та інша целюлоза, яка використовується в кукурудзяній соломі рисової шкаралупи для приготування 2-гідроксил-3-сульфату целюлозного ефіру сильної кислоти катіонного обміну. Ця стаття використовує бактеріальну целюлозу як сировину для синтезу ефіру бактеріальної целюлози на основі 2-гідроксил-3-сульфонової кислоти та використовує ортогональні експерименти для вивчення її найкращих синтетичних умов і 2-гідроксил-3-сульфа-сульфасульфату, отриманого в цих умовах. Обмінна здатність горнемінцелюлозного ефіру на основі кислоти забезпечує теоретичну основу для фактичного застосування матеріалу.
1. Експериментальна частина
1.1 Реактиви та прилади
Бактеріальна целюлоза (власного виробництва), натрію гідроксид, натрію карбонат, натрію бісульфіт, діоксан, епіхлоргідрин, ацетон, етанол, натрію карбонат, перераховані реактиви ч.д.а.
Інкубатор/сушарка (Shanghai-Heng Technology Co., Ltd.); Струминний млин GQF-1 (Порошковий центр, Нанкінський університет науки і технологій); Фур'є інфрачервоний спектрометр (Німеччина); Атомно-абсорбційний спектрофотометр Agilent AAS-3510.
1.2 Приготування 2-гідрокси-3-сульфопропілового ефіру бактеріальної целюлози
1.2.1 Синтез зшитої бактеріальної целюлози
Додайте 10 г порошку бактеріальної целюлози, 60 мл епіхлоргідрину та 125 мл 2 моль·L-1 розчин NaOH у тригорлу колбу, обладнану зворотним холодильником і мішалкою, нагрівають із зворотним холодильником протягом 1 години, фільтрують і перехресно промивають ацетоном і водою до середніх властивостей і сушать під вакуумом при 60°С.°C для отримання зшитої бактеріальної целюлози.
1.2.2 Синтез 3-хлор-2 гідроксипропансульфонату натрію
Зважте 104,0 г NaHSO3 і розчиніть його в 200 мл H2O, і дайте йому насититися газоподібним газом SO2. Нагрійте до 70-90°C при перемішуванні, потім додайте 160 мл епіхлоргідрину за допомогою краплинної воронки та проведіть реакцію при 85°C протягом 4 год. Продукт реакції охолоджували до температури нижче 5°C для кристалізації продукту, потім фільтрують під вакуумом, промивають і сушать з отриманням блідо-жовтого неочищеного продукту. Неочищений продукт перекристалізовували з етанолом 1:1 з отриманням білих кристалів.
1.2.3 Синтез 2-гідрокси-3-сульфопропілового ефіру бактеріальної целюлози
У тригорлу колбу зі зворотним холодильником і мішалкою додайте 2 г зшитої бактеріальної целюлози, певну кількість 3-хлор-2-гідроксипропансульфонату, 0,7 г карбонату натрію та 70 мл водного розчину діоксану. азот Під захистом, контролюйте певну температуру та перемішуйте для реакції протягом певного періоду часу, фільтруйте, промивайте по черзі ацетоном і водою до нейтральності та висушуйте у вакуумі при 60°C з отриманням світло-жовтої твердої речовини.
1.3 Аналіз структури продукту
Тест FT-IR: тверда таблетка KBr, діапазон тесту: 500 см-1～4000см-1.
1.4 Визначення обмінної ємності
Візьміть 1-2 г 2-гідрокси-3-сульфопропілового ефіру бактеріальної целюлози, додайте відповідну кількість дистильованої води для замочування, потім вилийте в обмінну колонку при перемішуванні, промийте відповідною кількістю дистильованої води, а потім використовуйте приблизно 100 мл 5% Промити соляною кислотою, контролювати швидкість потоку 3 мл на хвилину. Потім промийте дистильованою водою, доки кислотність не зникне при тестуванні метиловим оранжевим, потім елюйте приблизно 60 мл хлориду натрію з концентрацією 1 моль L-1, контролюйте швидкість потоку на рівні приблизно 3 мл/хв і зберіть стічні води за допомогою Колба Ерленмейера. Потім промийте колонку 50-80 мл дистильованої води. Зібраний розчин титрували 0,1 моль·Стандартний розчин натрій гідроксиду L-1 з використанням фенолфталеїну як індикатора, кількість витрачених мілілітрів натрій гідроксиду VNaOH.
2. Результати та їх обговорення
2.1 Структурна характеристика зшитої бактеріальної целюлози
Завдяки введенню нового C—H, зшита бактеріальна целюлоза становить 2922,98 см-1. Розтяжна вібрація C—H на цукровому кільці посилюється, а характерні піки поглинання гідроксильних груп при 1161,76 см-1 і 1061,58 см-1 спектральної лінії a послаблюються, які є характерними піками поглинання гідроксильних груп у целюлозі. При 3433,2 см-1 пік вібраційного поглинання пов’язаної гідроксильної групи все ще існує, але відносна інтенсивність зменшується, що вказує на те, що гідроксильна група в глюкозидному кільці не була повністю замінена.
2.2 Структурна характеристика 3-хлор-2-гідроксипропансульфонату натрію
3525～3481 см-1 – валентне коливання асоційованого гідроксилу O—Н-зв'язок, 2930,96 см-1 є асиметричним коливанням розтягування С—H, 2852,69 см - це симетричне коливання розтяжки C—H, 1227,3 см-1, 1054. 95 см-1 — валентне коливання S=O, 810,1 см-1 — валентне коливання COS, а 727,4 см-1 — валентне коливання C—Cl, що вказує на утворення цільового продукту.
2.3 Структурна характеристика ефіру 2-гідрокси-3-сульфопропіл бактеріальної целюлози
3431 см-1 – це пік розтягувальної вібрації OH, 2917 см-1 – насичений пік розтягувальної вібрації CH, 1656 см-1 – це пік розтяжної вібрації CC, 1212~1020 см-1 – антисиметрична та симетрична розтягуюча вібрація -SO2, 658 см-1 – розтягування зв'язку SO.
2.4 Оптимізація умов синтезу 2-гідрокси-3-сульфопропілового ефіру бактеріальної целюлози
В експерименті обмінну ємність використовували для перевірки якості 2-гідрокси-3-сульфопропілового ефіру бактеріальної целюлози. Кількість 3-хлор-2 гідроксипропансульфоната натрію, доданого в реакцію, концентрація водного розчину діоксану, час реакції та температура зробили чотири фактори та три рівні ортогональних експериментів для аналізу впливу кожного фактора на бактеріальний ксантогенат целюлози. . Вплив властивостей естерів.
Ортогональні експерименти показують, що оптимальною комбінацією 4 факторів є A2B1C3D. 1 Аналіз діапазону показує, що температура реакції має найбільший вплив на ефективність адсорбції ефіру 2-гідрокси-3-сульфопропілцелюлози, і діапазон становить 1,914, потім концентрація часу, діоксану та кількість подачі 3 -хлор-2 гідроксипропансульфонат натрію. Обмінна ємність 2-гідрокси-3-сульфопропілового бактеріального ефіру целюлози, отриманого в оптимізованих умовах, становила 0,481 ммоль/г, що було вище, ніж у аналогічних целюлозних сильнокислотних катіонообмінних дерев типу SE, про які повідомляється в посібнику.
3. Висновок
Шляхом модифікації бактеріальної целюлози синтезовано пропіловий ефір бактеріальної целюлози 2-гідрокси-3-сульфонової кислоти, охарактеризовано його структуру та виміряно обмінну здатність. Були зроблені наступні висновки: 1) 2-гідрокси-3 – Оптимальні умови процесу для синтезу ефіру сульфопропілбактеріальної целюлози: 2 г зшитої бактеріальної целюлози, 3,5 г 3-хлор-2-гідроксипропансульфонату натрію, 0,7 г карбонату натрію і 70 мл 30% водного розчину діоксану, реакція при 70°C під захистом азоту протягом 1 години пропіловий ефір бактеріальної целюлози 2-гідрокси-3-сульфонової кислоти, отриманий за цих умов, має вищу обмінну здатність; 2) Група 2-гідрокси-3-сульфонової кислоти. Обмінна ємність пропілбактеріального ефіру целюлози вища, ніж у аналогічної целюлозної сильнокислотної катіонообмінної смоли типу SE, про яку повідомляється в посібнику.
Час публікації: 06 березня 2023 р