گاز خروموگرافىيىسى ئارقىلىق ئىئون بولمىغان سېللۇلوزا ئېفىر

ئىئون بولمىغان سېللۇلوزا ئېفىردىكى ماددىلارنىڭ تەركىبى تەبىئىي گاز خروموگرافىيىسى تەرىپىدىن بەلگىلىنىپ ، ۋاقىت ئىسراپچىلىقى ، مەشغۇلات ، توغرىلىق ، تەكرارلىنىش ، تەننەرخ قاتارلىق جەھەتلەردە خىمىيىلىك ماۋزۇ بىلەن سېلىشتۇرۇلدى ۋە تۈۋرۈك تېمپېراتۇرىسى مۇزاكىرە قىلىندى. ستون ئۇزۇنلۇقى قاتارلىق خروموگرافىك شارائىتنىڭ ئايرىش ئۈنۈمىگە بولغان تەسىرى. نەتىجىدە كۆرسىتىلىشىچە ، گاز خروموگرافىيىسى ئومۇملاشتۇرۇشقا ئەرزىيدىغان ئانالىز ئۇسۇلى.
ئاچقۇچلۇق سۆزلەر: ئىئون بولمىغان سېللۇلوزا ئېفىر گاز خروموگرافىيىسى ئالماشتۇرغۇچى مەزمۇن

غەيرىي سېللۇلوزا ئېفىرلىرى مېتىل سېللۇلوزا (MC) ، گىدروكىروپروپىلېتىل سېللۇلوزا (HPMC) ، گىدروكىسسىئېتىل سېللۇلوزا (HEC) قاتارلىقلارنى ئۆز ئىچىگە ئالىدۇ ، بۇ ماتېرىياللار دورا ، يېمەكلىك ، نېفىت قاتارلىقلاردا كەڭ قوللىنىلىدۇ ، چۈنكى ماددا تەركىبىدىكى ماددىلارنىڭ رولى يوق. ئىئون سېللۇلوزا ئېفىر ماتېرىيالى ، ماددىلارنىڭ مەزمۇنىنى توغرا ۋە تېز ئېنىقلاش كېرەك. ھازىر ، كۆپىنچە دۆلەت ئىچىدىكى ئىشلەپچىقارغۇچىلار ئانالىز قىلىش ئۈچۈن ئەنئەنىۋى خىمىيىلىك ئۇنۋان بېرىش ئۇسۇلىنى قوللاندى ، بۇ ئەمگەكنى كۆپ تەلەپ قىلىدىغان بولۇپ ، توغرىلىق ۋە تەكرارلىنىشقا كاپالەتلىك قىلىش تەس. بۇ سەۋەبتىن ، بۇ قەغەز گاز خروموگرافىيىسى ئارقىلىق ئىئون بولمىغان سېللۇلوزا ئېفىر ماددىسىنىڭ مەزمۇنىنى ئېنىقلاش ئۇسۇلىنى تەتقىق قىلىپ ، سىناق نەتىجىسىگە تەسىر كۆرسىتىدىغان ئامىللارنى تەھلىل قىلىپ ، ياخشى نەتىجىگە ئېرىشتى.

1. تەجرىبە
1.1 Instrument
GC-7800 گاز خروموگرافىيىسى ، بېيجىڭ پۇرۇ ئانالىز ئەسۋابلىرى چەكلىك شىركىتى ئىشلەپچىقارغان.
1.2 Reagents
گىدروكىروپروپىل مېتىل سېللۇلوزا (HPMC) ، گىدروكىسسىئېتىل سېللۇلوزا (HEC) ، ئۆزى ياسىغان مېتىل يود ، ئېتىل يود ، ئىزوپروپان يود ، گىدروئىد كىسلاتا (% 57) ، تولۇئېن ، ياغ كىسلاتاسى ، o-di تولۇئېن ئانالىز دەرىجىسىگە يەتتى.
1.3 گاز خروموگرافىيە ئېنىقلاش
1.3.1 گاز خروموگرافىيە شارائىتى
داتلاشماس پولات تۈۋرۈك ((SE-30 ،% 3 Chmmosorb ، WAW DMCS) ؛ پارلىنىش ئۆيىنىڭ تېمپېراتۇرىسى 200 سېلسىيە گرادۇس ؛ تەكشۈرگۈچ: TCD ، 200 ° C ؛ تۈۋرۈك تېمپېراتۇرىسى 100 ° C ؛ توشۇغۇچى گازى: H2 ، 40 mL / min.
1.3.2 ئۆلچەملىك ھەل قىلىش چارىسى تەييارلاش
.
(2) ئۆلچەملىك ھەل قىلىش چارىسى تەييارلاش: ئوخشىمىغان ئەۋرىشكىلەرنىڭ مۇناسىپ ئۆلچەملىك ھەل قىلىش چارىسى بار ، HPMC ئەۋرىشكىسى بۇ يەردە مىسال قىلىندى. ماس كېلىدىغان قاچىغا بەلگىلىك مىقداردا ياغ كىسلاتاسى ، 2 مىللىلېتىر گىدروئىد كىسلاتا ۋە ئىچكى ئۆلچەملىك ئېرىتمە قوشۇپ ، قاچا-قۇچىلارنى توغرا ئۆلچەڭ. مۇۋاپىق مىقداردا يودوسوپروپېننى قوشۇڭ ، ئۇنى ئۆلچەڭ ۋە قوشۇلغان يودوسوپروپاننىڭ مىقدارىنى ھېسابلاڭ. مېتىل يودنى يەنە بىر قېتىم قوشۇڭ ، باراۋەر ئۆلچەڭ ، مېتىل يود قوشقان مىقدارنى ھېسابلاڭ. تولۇق تەۋرىنىڭ ، ئۇنى قاتلاممۇ-قاتلام تۇرغۇزۇڭ ، كېيىن ئىشلىتىش ئۈچۈن نۇردىن يىراقلاشتۇرۇڭ.
1.3.3 ئەۋرىشكە ھەل قىلىش چارىسى تەييارلاش
ئېغىرلىقى 0.065 گرام قۇرۇق HPMC ئەۋرىشكىسىنى 5 مىللىمېتىر قېلىن تاملىق رېئاكتورغا توغرىلاڭ ، ئوخشاش ئېغىرلىقتىكى ياغ كىسلاتاسى ، 2 مىللىلىتىر ئىچكى ئۆلچەملىك ئېرىتمە ۋە گىدروئىد كىسلاتانى قوشۇڭ ، رېئاكسىيە بوتۇلكىسىنى تېز پېچەتلەپ ، توغرا ئۆلچەڭ. 150 سېلسىيە گرادۇستا 60 مىنۇت سىلكىڭ ، قىزىتىڭ ، بۇ مەزگىلدە مۇۋاپىق سىلكىڭ. سالقىن ۋە ئېغىرلىق. ئەگەر ئىنكاسنىڭ ئالدى-كەينىدىكى ئورۇقلاش 10 مىللىگىرامدىن ئېشىپ كەتسە ، ئەۋرىشكە ئېرىتمىسى ئىناۋەتسىز ، ھەل قىلىش چارىسىنى قايتا تەييارلاش كېرەك. ئەۋرىشكە ئېرىتمىسى قاتلاممۇ-قاتلام تۇرۇشقا رۇخسەت قىلىنغاندىن كېيىن ، ئۈستۈنكى ئورگانىك فازا ئېرىتمىسىنىڭ 2 μL نى ئەستايىدىللىق بىلەن سىزىپ ، گاز خروموگرافىغا ئوكۇل قىلىپ ، سپېكترىنى خاتىرىلەڭ. باشقا ئىئون بولمىغان سېللۇلوزا ئېفىر ئەۋرىشكىسى HPMC غا ئوخشاش مۇئامىلە قىلىنغان.
1.3.4 ئۆلچەش پرىنسىپى
HPMC نى مىسالغا ئالساق ، ئۇ سېللۇلوزا ئالكىل گىدروكىسسىئال ئارىلاشما ئېفىر بولۇپ ، گىدروئىد كىسلاتا بىلەن بىرلىشىپ قىزىتىلىپ ، بارلىق مېتوكسىل ۋە گىدروكىروپروپوكسىل ئېفىر رىشتىسىنى بۇزۇپ تاشلاپ ، مۇناسىپ يود ھاسىل قىلىدۇ.
يۇقىرى تېمپېراتۇرا ۋە ھاۋا ئۆتۈشۈش شارائىتىدا ، ئادپىك كىسلاتاسى كاتالىزاتور بولۇش سۈپىتى بىلەن ، HPMC گىدروئىد كىسلاتاسى بىلەن ئىنكاس قايتۇرىدۇ ، مېتوكسىل ۋە گىدروكىروپروپوسسىل مېتىل يود ۋە ئىزوپروپان يودقا ئايلىنىدۇ. O-xylene نى سۈمۈرگۈچ ۋە ئېرىتكۈچى قىلىپ ئىشلىتىش ، كاتالىزاتور ۋە سۈمۈرگۈچنىڭ رولى تولۇق گىدرولىز رېئاكسىيەسىنى ئىلگىرى سۈرۈش. تولۇئېن ئىچكى ئۆلچەملىك ھەل قىلىش چارىسى سۈپىتىدە تاللانغان ، مېتىل يود ۋە ئىزوپروپان يود ئۆلچەملىك ھەل قىلىش چارىسى سۈپىتىدە ئىشلىتىلىدۇ. ئىچكى ئۆلچەم ۋە ئۆلچەملىك ھەل قىلىش چارىسىنىڭ چوققا رايونلىرىغا ئاساسەن ، ئەۋرىشكە تەركىبىدىكى مېتوكسىل ۋە گىدروكىروپروكىسسىلنىڭ مىقدارىنى ھېسابلىغىلى بولىدۇ.

2. نەتىجە ۋە مۇلاھىزە
بۇ تەجرىبىدە ئىشلىتىلگەن خروموگرافىك تۈۋرۈك قۇتۇپ ئەمەس. ھەر بىر زاپچاسنىڭ قايناق نۇقتىسىغا ئاساسەن ، چوققا تەرتىپى مېتىل يود ، ئىزوپروپېن يود ، تولۇئېن ۋە o-xylene.
2.1 گاز خروموگرافىيىسى بىلەن خىمىيىلىك ماۋزۇ ئوتتۇرىسىدىكى سېلىشتۇرما
HPMC نىڭ مېتوكسىل ۋە گىدروكىروپروپوسسىل تەركىبىنىڭ خىمىيىلىك ماۋزۇ ئارقىلىق بېكىتىلىشى بىر قەدەر پىشىپ يېتىلگەن ، ھازىر دورىگەرلىك ئۇسۇلى ۋە ياخشىلانغان ئۇسۇلدىن ئىبارەت كۆپ قوللىنىلىدىغان ئىككى خىل ئۇسۇل بار. قانداقلا بولمىسۇن ، بۇ ئىككى خىل خىمىيىلىك ئۇسۇلنىڭ ھەر ئىككىسى كۆپ مىقداردا ھەل قىلىش چارىسى تەييارلاشنى تەلەپ قىلىدۇ ، مەشغۇلات مۇرەككەپ ، ۋاقىت ئىسراپچىلىقى ۋە تاشقى ئامىللارنىڭ تەسىرىگە ئۇچرايدۇ. بۇنىڭغا سېلىشتۇرغاندا ، گاز خروموگرافىيىسى ئىنتايىن ئاددىي ، ئۆگىنىش ۋە چۈشىنىش ئاسان.
HPMC دىكى مېتوكسىل مىقدارى (w1) ۋە گىدروكىروپروپوسسىل تەركىبى (w2) نىڭ نەتىجىسى ئايرىم-ئايرىم ھالدا گاز خروموگرافىيىسى ۋە خىمىيىلىك ماۋزۇ تەرىپىدىن بەلگىلىنىدۇ. بۇنىڭدىن كۆرۈۋېلىشقا بولىدۇكى ، بۇ ئىككى خىل ئۇسۇلنىڭ نەتىجىسى ناھايىتى يېقىن بولۇپ ، ھەر ئىككى خىل ئۇسۇلنىڭ نەتىجىنىڭ توغرىلىقىغا كاپالەتلىك قىلالايدىغانلىقىنى كۆرسىتىپ بېرىدۇ.
خىمىيىلىك ماۋزۇ ۋە گاز خروموگرافىيەسىنى ۋاقىت سەرپىياتى ، مەشغۇلات قولايلىقلىقى ، تەكرارلىنىش ۋە تەننەرخ قاتارلىقلارغا سېلىشتۇرغاندا ، نەتىجىدە باسقۇچلۇق خروموگرافىيەنىڭ ئەڭ چوڭ ئەۋزەللىكى قۇلايلىق ، تېز ۋە يۇقىرى ئۈنۈم ئىكەنلىكى كۆرسىتىلدى. كۆپ مىقداردا رېئاكتور ۋە ھەل قىلىش چارىسى تەييارلاشنىڭ ھاجىتى يوق ، ئەۋرىشكىنى ئۆلچەش ئۈچۈن پەقەت ئون مىنۇتتىن ئارتۇق ۋاقىت كېتىدۇ ، تېجەلگەن ئەمەلىي ۋاقىت ئىستاتىستىكىدىن كۆپ بولىدۇ. خىمىيىلىك ئۇنۋان ئۇسۇلىدا ، ئىنسانلارنىڭ ماۋزۇنىڭ ئاخىرقى نۇقتىسىغا ھۆكۈم قىلىشتىكى خاتالىقى چوڭ ، ئەمما گاز خروموگرافىيە تەكشۈرۈش نەتىجىسى ئىنسان ئامىلىنىڭ تەسىرىگە ئانچە ئۇچرىمايدۇ. ئۇنىڭ ئۈستىگە ، گاز خروموگرافىيىسى رېئاكسىيە مەھسۇلاتلىرىنى ئايرىيدىغان ۋە مىقدارلاشتۇرىدىغان ئايرىش تېخنىكىسى. ئەگەر ئۇ GC / MS ، GC / FTIR قاتارلىق باشقا ئۆلچەش ئەسۋابلىرى بىلەن ھەمكارلىشالايدىغان بولسا ، بەزى مۇرەككەپ نامەلۇم ئەۋرىشكىلەرنى (ئۆزگەرتىلگەن تالا) تۈزلەڭلىك ئېفىر مەھسۇلاتلىرىنى پەرقلەندۈرۈشكە ئىشلىتىشكە بولىدۇ ، بۇ خىمىيىلىك ماۋزۇ بىلەن تەڭداشسىز. . ئۇنىڭدىن باشقا ، گاز خروموگرافىيە نەتىجىسىنىڭ كۆپىيىشچانلىقى خىمىيىلىك ئۇنۋانغا قارىغاندا ياخشى.
گاز خروموگرافىيەسىنىڭ كەمچىلىكى تەننەرخى يۇقىرى. گاز خروموگرافىيە پونكىتى قۇرۇشتىن تارتىپ ئەسۋابنى ئاسراش ۋە خروموگرافىك تۈۋرۈكنى تاللاشقىچە بولغان خىراجەت خىمىيىلىك ئۇنۋان ئۇسۇلىنىڭكىدىن يۇقىرى. ئوخشىمىغان ئەسۋابلارنىڭ سەپلىمىسى ۋە سىناق شارائىتىمۇ نەتىجىگە تەسىر كۆرسىتىدۇ ، مەسىلەن تەكشۈرگۈچ تىپى ، خروموگرافىك ئىستون ۋە تۇراقلىق باسقۇچنى تاللاش قاتارلىقلار.
2.2 گاز خروموگرافىيە شارائىتىنىڭ بەلگىلەش نەتىجىسىگە بولغان تەسىرى
گاز خروموگرافىيە تەجرىبىسىگە نىسبەتەن ، ئاچقۇچ تېخىمۇ مۇۋاپىق نەتىجىگە ئېرىشىش ئۈچۈن مۇۋاپىق خروموگرافىك شارائىتنى بەلگىلەش. بۇ سىناقتا ، گىدروكىسسىئېتىل سېللۇلوزا (HEC) ۋە گىدروكىروپروپىلېتىل سېللۇلوزا (HPMC) خام ئەشيا سۈپىتىدە ئىشلىتىلگەن بولۇپ ، تۈۋرۈك تېمپېراتۇرىسى ۋە تۈۋرۈك ئۇزۇنلۇقىدىن ئىبارەت ئىككى ئامىلنىڭ تەسىرى تەتقىق قىلىنغان.
ئايرىش دەرىجىسى R ≥ 1.5 بولغاندا ، ئۇ پۈتۈنلەي ئايرىش دەپ ئاتىلىدۇ. «جۇڭگو دورىگەرلىكى» نىڭ بەلگىلىمىسىگە ئاساسەن ، R 1.5 دىن چوڭ بولۇشى كېرەك. ئۈچ تېمپېراتۇرىدا تۈۋرۈك تېمپېراتۇرىسى بىلەن بىرلەشتۈرۈلگەندە ، ھەر بىر زاپچاسنىڭ ئېنىقلىق دەرىجىسى 1.5 دىن يۇقىرى بولۇپ ، ئاساسلىق ئايرىش تەلىپىگە ماس كېلىدۇ ، بۇلار R90 ° C> R100 ° C> R110 ° C. قۇيرۇق ئامىلىنى ئويلاشقاندا ، قۇيرۇق ئامىلى r> 1 قۇيرۇق چوققىسى ، r <1 ئالدى چوققا ، r 1 گە قانچە يېقىن بولسا ، خروموگرافىك تۈۋرۈكنىڭ ئىقتىدارى شۇنچە ياخشى بولىدۇ. تولۇئېن ۋە ئېتىل يود ئۈچۈن R90 ° C> R100 ° C> R110 ° C; o-xylene ئەڭ يۇقىرى قايناق نۇقتىسى R90 ° C.
ئىستون ئۇزۇنلۇقىنىڭ تەجرىبە نەتىجىسىگە كۆرسىتىدىغان تەسىرى شۇنى ئىسپاتلايدۇكى ، ئوخشاش شارائىتتا پەقەت خروموگرافىك ئىستوننىڭ ئۇزۇنلۇقىلا ئۆزگىرىدۇ. 3m ۋە 2m لىق ئورالغان ستونغا سېلىشتۇرغاندا ، 3m ئىستوننىڭ ئانالىز نەتىجىسى ۋە ئېنىقلىق دەرىجىسى تېخىمۇ ياخشى ، ستون قانچە ئۇزۇن بولسا ، ستون ئۈنۈمى شۇنچە ياخشى بولىدۇ. قىممىتى قانچە يۇقىرى بولسا ، نەتىجىسى شۇنچە ئىشەنچلىك بولىدۇ.

3. خۇلاسە
گىدروئىد كىسلاتاسى ئىئون بولمىغان سېللۇلوزا ئېفىرنىڭ ئېفىر رىشتىنى بۇزۇپ تاشلاپ ، كىچىك مولېكۇلا يود ھاسىل قىلىدۇ ، ئۇ گاز خروموگرافىيىسى بىلەن ئايرىلىدۇ ۋە ئىچكى ئۆلچەملىك ئۇسۇل بىلەن مىقدارلاشتۇرۇپ ، ماددىنىڭ مەزمۇنىغا ئېرىشىدۇ. بۇ خىل ئۇسۇلغا ماس كېلىدىغان سېللۇلوزا ئېفىردىن باشقا ، ھىدروكسىئېتىل سېللۇلوزا ، گىدروكىئېتىل مېتىل سېللۇلوزا ۋە مېتىل سېللۇلوزا قاتارلىقلار بار ، ئەۋرىشكە داۋالاش ئۇسۇلىمۇ ئوخشىشىپ كېتىدۇ.
ئەنئەنىۋى خىمىيىلىك ئۇنۋان ئۇسۇلىغا سېلىشتۇرغاندا ، ئىئون بولمىغان سېللۇلوزا ئېفىرنىڭ ئورنىنى ئالغان ماددىلارنىڭ تەبىئىي خروموگرافىيە ئانالىزىنىڭ نۇرغۇن ئەۋزەللىكى بار. بۇ پىرىنسىپ ئاددىي ھەم چۈشىنىشلىك ، مەشغۇلات قۇلايلىق ، كۆپ مىقداردا دورا ۋە رېئاكتور تەييارلاشنىڭ ھاجىتى يوق ، بۇ ئانالىز ۋاقتىنى زور دەرىجىدە تېجەيدۇ. بۇ ئۇسۇل ئارقىلىق ئېرىشكەن نەتىجىلەر خىمىيىلىك ماۋزۇ ئارقىلىق ئېرىشكەن نەتىجىلەر بىلەن بىردەك.
گاز خروموگرافىيىسى ئارقىلىق ئورۇن مەزمۇنىنى تەھلىل قىلغاندا ، مۇۋاپىق ۋە ئەڭ ياخشى خروموگرافىيە شارائىتىنى تاللاش تولىمۇ مۇھىم. ئادەتتە ، تۈۋرۈك تېمپېراتۇرىسىنى تۆۋەنلىتىش ياكى ستون ئۇزۇنلۇقىنى ئاشۇرۇش ئېنىقلىق دەرىجىسىنى ئۈنۈملۈك يۇقىرى كۆتۈرەلەيدۇ ، ئەمما تۈۋرۈك تېمپېراتۇرىسىنىڭ بەك تۆۋەن بولۇشى سەۋەبىدىن زاپچاسلارنىڭ تۈۋرۈكتە قويۇقلىشىشىنىڭ ئالدىنى ئېلىش كېرەك.
ھازىر كۆپىنچە دۆلەت ئىچىدىكى ئىشلەپچىقارغۇچىلار يەنىلا خىمىيىلىك ماۋزۇ ئىشلىتىپ ، ماددىلارنىڭ مەزمۇنىنى ئېنىقلاۋاتىدۇ. قانداقلا بولمىسۇن ، ھەر قايسى تەرەپلەرنىڭ ئەۋزەللىكى ۋە كەمچىلىكىنى كۆزدە تۇتقاندا ، تەبىئىي خروموگرافىيە تەرەققىيات يۈزلىنىشى نۇقتىسىدىن تەشۋىق قىلىشقا ئەرزىيدىغان ئاددىي ۋە تېز سىناق ئۇسۇلى.