1. گىدروكىسپروپىل مېتىل سېللۇلوزانىڭ پەرقلەندۈرۈش ئۇسۇلى
. 2mL سۇيۇقلۇقنى سىناق نەيچىسىگە سېلىڭ ، ھەمدە تۇرۇبا تام ئېرىتمىسىنى بويلاپ ئاستا-ئاستا% 0.035 لىك ئانتروف سۇلفات كىسلاتاسىنىڭ 1mL نى قوشۇپ 5 مىنۇت قويۇپ قويۇڭ. ئىككى سۇيۇقلۇقنىڭ كۆرۈنمە يۈزىدە يېشىل ئۈزۈك پەيدا بولىدۇ.
(2) يۇقىرىدىكى (I) دىكى پەرقلەندۈرۈش ئۈچۈن ئىشلىتىلىدىغان بەلغەمنى مۇۋاپىق مىقداردا ئېلىپ ، ئەينەك تەخسىگە قۇيۇڭ. سۇنىڭ پارغا ئايلىنىشىغا ئەگىشىپ ، تەۋرىنىشچان فىلىم شەكىللىنىدۇ.
2. گىدروكىسپروپىل مېتىل سېللۇلوزا ئانالىز ئۆلچىمى ئېرىتمىسىنى تەييارلاش
(1) ناترىي تىئو سۇلفات ئۆلچەملىك ئېرىتمىسى (0.1mol / L ، كۈچكە ئىگە مۇددىتى: 1 ئاي)
تەييارلاش ئۇسۇلى: تەخمىنەن 1500mL لىق ئارىلاشتۇرۇلغان سۇنى قاينىتىپ ، سوۋۇتۇپ بىر چەتكە قايتۇرۇڭ. ئېغىرلىقى 25g ناترىي تىئو سۇلفات (ئۇنىڭ مولېكۇلا ئېغىرلىقى 248.17 ، ئېغىرلىقى تەخمىنەن 24.817 گرامدەك توغرا بولۇشقا تىرىشىڭ) ياكى 16g سۇسىز ناترىي تىئو سۇلفات ، يۇقىرىدىكى سوۋۇتۇلغان سۇنىڭ 200mL ئېرىتمىسىدە ئېرىتىپ ، 1L غا سۇيۇلدۇرۇپ ، قوڭۇر بوتۇلكىغا قويۇڭ ، ھەمدە دۇكاننى قاراڭغۇ ئورۇنغا قويۇپ ، سۈزۈپ ئىككى ھەپتىدىن كېيىن قويۇپ قويۇڭ.
تەڭشەش: ئېغىرلىقى 0.15g بولغان كالىي دىكرومات ۋە ئېغىرلىقى 0.0002g غا يېتىدۇ. 2g كالىي يود ۋە 20mL سۇلفات كىسلاتا (1 + 9) نى قوشۇپ ، ئوبدان سىلكىپ ، قاراڭغۇدا 10 مىنۇت تۇرغۇزۇڭ. 150mL سۇ ۋە 3ml% 0.5 لىك كراخمال كۆرسەتكۈچ ئېرىتمىسىنى قوشۇڭ ، 0.1mol / L ناترىي تىئو سۇلفات ئېرىتمىسى بىلەن تىترىتىڭ. ھەل قىلىش چارىسى كۆكتىن كۆككە ئۆزگىرىدۇ. ئاخىرقى نۇقتىدا ئوچۇق يېشىلغا ئۆزگىرىدۇ. قۇرۇق تەجرىبىدە كالىي خروم قوشۇلمىدى. تەڭشەش جەريانى 2 قېتىمدىن 3 قېتىمغىچە تەكرارلىنىدۇ ۋە ئوتتۇرىچە قىممەت ئېلىنىدۇ.
ناترىي تىئو سۇلفات ئۆلچەملىك ئېرىتمىسىنىڭ مولار قويۇقلۇقى C (مول / L) تۆۋەندىكى فورمۇلا بويىچە ھېسابلىنىدۇ:
فورمۇلادا M بولسا كالىي دىكروماتنىڭ ماسسىسى. V1 ئىستېمال قىلىنغان ناترىي تىئو سۇلفاتنىڭ مىقدارى ، mL; V2 بولسا قۇرۇق تەجرىبىدە ئىستېمال قىلىنغان ناترىي تىئو سۇلفاتنىڭ مىقدارى ، mL; 49.03 دىكروم بولسا 1 مول ناترىي تىئو سۇلفاتقا باراۋەر. كالىي كىسلاتاسىنىڭ ماسسىسى ، گ.
تەڭشەشتىن كېيىن ، ئاز مىقداردا Na2CO3 نى قوشۇپ ، مىكروبلارنىڭ پارچىلىنىشىنىڭ ئالدىنى ئالىدۇ.
(2) NaOH ئۆلچەملىك ھەل قىلىش چارىسى (0.1mol / L ، كۈچكە ئىگە مۇددىتى: 1 ئاي)
تەييارلاش ئۇسۇلى: تەخمىنەن 4.0g ساپ NaOH نى تۇمشۇققا ئانالىز قىلىش ئۈچۈن ، 100mL ئارىلاشتۇرۇلغان سۇنى ئېرىتىپ ئېرىتىپ ، ئاندىن 1L لىق چوڭ تەخسىگە يۆتكەپ ، بەلگىگە دىرىللانغان سۇ قوشۇپ ، تەڭشىگەنگە قەدەر 7-10 كۈن قويۇپ قويۇڭ.
تەڭشەش: 0.6 ~ 0.8g ساپ كالىي ھىدروگېن فتالات (0.0001g غا توغرا كېلىدۇ) 120 سېلسىيە گرادۇستا قۇرۇتۇلغان 250 مىللىمېتىرلىق ئېرلېنمېيېر پلاستىنكىسىغا سېلىڭ ، 75mL ئارىلاشتۇرۇلغان سۇنى ئېرىتىپ ، ئاندىن% 1 ~ 3 تامچە% 1 لىك فېنولفالىن كۆرسەتكۈچىنى قوشۇڭ. تىنىشتىق. يۇقىرىدا تەييارلانغان ناترىي ھىدروكسىد ئېرىتمىسىنى ئازراق قىزىرىپ بولغۇچە ئارىلاشتۇرۇڭ ، ئاخىرقى نۇقتا سۈپىتىدە 30 سېكۇنت ئىچىدە رەڭ ئۆچمەيدۇ. ناترىي ھىدروكسىدنىڭ مىقدارىنى يېزىڭ. تەڭشەش جەريانى 2 قېتىمدىن 3 قېتىمغىچە تەكرارلىنىدۇ ۋە ئوتتۇرىچە قىممەت ئېلىنىدۇ. ھەمدە قۇرۇق سىناق قىلىڭ.
ناترىي ھىدروكسىد ئېرىتمىسىنىڭ قويۇقلۇقى تۆۋەندىكىدەك ھېسابلىنىدۇ:
فورمۇلادا C بولسا ناترىي ھىدروكسىد ئېرىتمىسىنىڭ قويۇقلۇقى ، مول / L; M كالىي ھىدروگېن فتالاتنىڭ ماسسىسىغا ۋەكىللىك قىلىدۇ ، G; V1 - ئىستېمال قىلىنغان ناترىي ھىدروكسىدنىڭ مىقدارى ، mL; V2 قۇرۇق تەجرىبە مىقدارىدا ئىستېمال قىلىنغان ناترىي ھىدروكسىد مىقدارىغا ۋەكىللىك قىلىدۇ. 204.2 كالىي ھىدروگېن فتالاتنىڭ موللاق ماسسىسى ، g / مول.
(3) گۈڭگۈرت كىسلاتاسىنى سۇيۇلدۇرۇش (1 + 9) (كۈچكە ئىگە مۇددىتى: 1 ئاي)
ئارىلاشتۇرغاندا ، 900 مىللىلىتىر سۇيۇقلاندۇرۇلغان گۈڭگۈرت كىسلاتاسىنى 900 مىللىلىتىر سۇغا ئارىلاشتۇرۇپ ، ئارىلاشتۇرغاندا ئاستا-ئاستا قوشۇڭ.
(4) گۈڭگۈرت كىسلاتاسىنى سۇيۇلدۇرۇش (1 + 16.5) (كۈچكە ئىگە مۇددىتى: 2 ئاي)
ئارىلاشتۇرغاندا ، 1650 مىللىمېتىر ئارىلاشتۇرۇلغان سۇغا 100 مىللىلىتىر قويۇق سۇلفات كىسلاتانى ئەستايىدىللىق بىلەن قوشۇپ ئاستا-ئاستا قوشۇڭ. ماڭغاندا ئارىلاشتۇرۇڭ.
(5) كراخمال كۆرسەتكۈچى (% 1 ، كۈچكە ئىگە مۇددىتى: 30 كۈن)
1.0g ئېرىتكۈچى كراخمالنى ئۆلچەڭ ، 10mL سۇ قۇيۇپ ، ئارىلاشتۇرۇپ 100mL قايناق سۇغا قۇيۇڭ ، 2 مىنۇت قاينىتىڭ ، ئورنىدىن تۇرۇڭ ھەمدە خاسىيەتلىك كېمىنى ئېلىپ كېيىن ئىشلىتىڭ.
(6) كراخمال كۆرسەتكۈچى
تەييارلانغان% 1 لىك كراخمال كۆرسەتكۈچ ئېرىتمىسىنىڭ 5 مىللىلىتىرنى ئېلىپ ، سۇ بىلەن 10 مىللىمېتىرغىچە سۇيۇلدۇرۇپ ،% 0.5 كراخمال كۆرسەتكۈچىگە ئېرىشىڭ.
(7)% 30 خروم ئۈچ ئوكسىد ئېرىتمىسى (كۈچكە ئىگە مۇددىتى: 1 ئاي)
ئېغىرلىقى 60g خروم ئۈچ ئوكسىد بولۇپ ، ئۇنى 140mL ئورگانىك سۇدا ئېرىتكىلى بولىدۇ.
(8) كالىي ئاتسېتات ئېرىتمىسى (100g / L ، 2 ئاي كۈچكە ئىگە)
100 مىللىلىتىر مۇزلۇق كىسلاتا كىسلاتاسى ۋە 10 مىللىلىتىر كىسلاتالىق ئانگىدرىد ئېرىتمىسىنىڭ 100 مىللىلىتىردا 10 گرام سۇسىز كالىي ئاتسېتات دانچىلىرىنى ئېرىتىڭ.
(9)% 25 ناترىي ئاتسېتات ئېرىتمىسى (220g / L ، كۈچكە ئىگە مۇددىتى: 2 ئاي)
220g سۇسىز ناترىي ئاتسېتاتنى سۇدا ئېرىتىپ ، 1000mL غا سۇيۇلدۇرۇڭ.
(10) گىدروخلور كىسلاتاسى (1: 1 ، كۈچكە ئىگە مۇددىتى: 2 ئاي)
قويۇق ھالەتتىكى ھىدرو كىسلاتا بىلەن سۇنى 1: 1 ھەجىم نىسبىتىدە ئارىلاشتۇرۇڭ.
(11) ئاتسېتات بۇففېر (pH = 3.5 ، كۈچكە ئىگە مۇددىتى: 2 ئاي)
60mL كىسلاتا كىسلاتاسىنى 500mL سۇغا چىلاپ ، ئاندىن 100mL ئاممونىي ھىدروكسىدنى قوشۇپ ، 1000mL غا سۇيۇلدۇرۇڭ.
(12) نىترات تەييارلاش ئېرىتمىسى
100 مىللىلىتىر سۇ تەركىبىدە 1 مىللىلىتىر ئازوت كىسلاتاسى (قويۇقلۇقى 1.42 g / cm3) 159.8 مىللىگىرام قوغۇشۇن نىتراتنى ئېرىتىپ ، 1000 مىللىمېتىر سۇغا سۇيۇلدۇرۇپ ، ياخشى ئارىلاشتۇرۇڭ. ياخشى مۇقىم. ھەل قىلىش چارىسىنى تەييارلاپ ، قوغۇشۇنسىز ئەينەكتە ساقلاش كېرەك.
(13) يېتەكچى ئۆلچەملىك ھەل قىلىش چارىسى (كۈچكە ئىگە مۇددىتى: 2 ئاي)
10mL قوغۇشۇن نىترات تەييارلاش ئېرىتمىسىنى توغرا ئۆلچەپ ، سۇ قوشۇپ 100mL غا سۇيۇلدۇرۇڭ.
(14)% 2 گىدروكسىلامىن ھىدروخلورىد ئېرىتمىسى (كۈچكە ئىگە مۇددىتى: 1 ئاي)
98gL سۇدا 2g ھىدروكسىلامىن ھىدروخلورىدنى ئېرىتىڭ.
(15) ئاممىياك (5mol / L ، 2 ئاي كۈچكە ئىگە)
175.25g ئاممىياك سۈيىنى ئېرىتىپ ، 1000mL غا سۇيۇلدۇرۇڭ.
(16) ئارىلاشما سۇيۇقلۇق (كۈچكە ئىگە ۋاقتى: 2 ئاي)
100mL گلىتسېرىن ، 75mL NaOH ئېرىتمىسى (1mol / L) ۋە 25mL سۇنى ئارىلاشتۇرۇڭ.
(17) Thioacetamide ئېرىتمىسى (% 4 ، 2 ئاي كۈچكە ئىگە)
96g سۇدا 4g thioacetamide نى ئېرىتىڭ.
(18) فېنانترولىن (% 0.1 ، كۈچكە ئىگە مۇددىتى: 1 ئاي)
100 مىللىلىتىر سۇدا 0.1g فېنانترولىننى ئېرىتىڭ.
(19) كىسلاتالىق تۇراقلىق خلور (كۈچكە ئىگە مۇددىتى: 1 ئاي)
50gL قويۇق ھالەتتىكى ھىدرو كىسلاتادا 20g تۇراقلىق خلورنى ئېرىتىڭ.
(20) كالىي ھىدروگېن فتالات ئۆلچەملىك بۇففېر ئېرىتمىسى (pH 4.0 ، كۈچكە ئىگە مۇددىتى: 2 ئاي)
10.12g كالىي ھىدروگېن فتالات (KHC8H4O4) نى توغرا ئۆلچەپ ، (115 ± 5) at دە 2 سائەتتىن 3 سائەتكىچە قۇرۇتۇڭ. 1000mL غا سۇ بىلەن ئارىلاشتۇرۇڭ.
(21) فوسفات ئۆلچەملىك بۇففېر ئېرىتمىسى (pH 6.8 ، كۈچكە ئىگە مۇددىتى: 2 ئاي)
ئېغىرلىقى 3.533g سۇسىز دىئود ھىدروگېن فوسفات ۋە 3.387g كالىي ھىدروگېن فوسفات (115 ± 5) سېلسىيە گرادۇستا 2 ~ 3 سائەت قۇرۇتىلىدۇ ، ھەمدە سۇ بىلەن 1000mL غىچە سۇيۇلدۇرۇلىدۇ.
3
(1) مېتوكسىل مەزمۇنىنى ئېنىقلاش
مېتودى گۇرۇپپىسىنىڭ مەزمۇنىنى ئېنىقلاش مېتودى گۇرۇپپىسىنى ئۆز ئىچىگە ئالغان سىناقنى ئاساس قىلىدۇ. گىدروئىد كىسلاتا قىزىغاندا پارچىلىنىپ ، ئۆزگىرىشچان مېتىل يود (قايناق نۇقتىسى 42.5 ° C) ھاسىل قىلىدۇ. مېتىل يود ئۆزلۈكىدىن ئاكتىپلاش ئېرىتمىسىدە ئازوت بىلەن پارچىلىنىپ كەتتى. يۇيۇپ بولغاندىن كېيىن ئارىلاشما ماددىلارنى (HI, I2 ۋە H2S) چىقىرىۋەتكەندىن كېيىن ، مېتىل يود ھور تەركىبىدە Br2 بولغان كالىي ئاتسېتاتنىڭ كىسلاتا كىسلاتا ئېرىتمىسى سۈمۈرۈلۈپ ، IBr ھاسىل بولىدۇ ، ئاندىن يود كىسلاتاغا ئوكسىدلىنىدۇ. ئارىلاشتۇرۇلغاندىن كېيىن ، قوبۇل قىلغۇچىنىڭ تەركىبى يود بوتۇلكىسىغا يۆتكىلىپ سۇ بىلەن سۇيۇلدۇرۇلدى. ئارتۇقچە كىسلاتانى قوشقاندىن كېيىن ئارتۇقچە Br2 ، KI ۋە H2SO4 قوشۇلىدۇ. مېتوكسىل مەزمۇنىنى Na2S2O3 ئېرىتمىسى بىلەن 12 گە تىزىش ئارقىلىق ھېسابلىغىلى بولىدۇ. رېئاكسىيە تەڭلىمىسىنى تۆۋەندىكىدەك ئىپادىلەشكە بولىدۇ.
مېتوكسىل مەزمۇنىنى ئۆلچەش ئۈسكۈنىسى 7-6 رەسىمدە كۆرسىتىلدى.
7-6 (a) دە ، A كاتېستېرغا ئۇلانغان 50mL يۇمىلاق ئۈستەل تاختىسى. بوتۇلكىغا تىك تىك ھاۋا قويۇقلاشتۇرۇش تۇرۇبىسى E ئورنىتىلغان ، ئۇزۇنلۇقى 25 سانتىمېتىر ، ئىچكى دىئامېتىرى 9 مىللىمېتىر. تۇرۇبىنىڭ ئۈستۈنكى ئۇچى ئەينەك قىل قان تومۇرغا ئېگىلىپ ، دىئامېتىرى 2 مىللىمېتىر ، چىقىش ئېغىزى تۆۋەنگە قارىغان. 7-6 (b) رەسىمدە ياخشىلانغان ئۈسكۈنى كۆرسىتىلدى. 1-رەسىمدە رېئاكسىيە پلاستىنكىسى كۆرسىتىلدى ، بۇ 50mL يۇمىلاق ئۈستەل پلاستىنكىسى ، سول تەرىپىدە ئازوت تۇرۇبىسى بار. 2 بولسا تىك كوندېنساتور تۇرۇبىسى. 3 بولسا سۈرتكۈچ ، تەركىبىدە يۇيۇش سۇيۇقلۇقى بار. 4 بولسا سۈمۈرگۈچ نەيچىسى. بۇ ئۈسكۈنە بىلەن دورىگەرلىك ئۇسۇلىنىڭ ئەڭ چوڭ پەرقى شۇكى ، دورىگەرلىك ئۇسۇلىنىڭ ئىككى سۈمۈرگۈچ بىرىكتۈرۈلۈپ ، ئاخىرقى سۈمۈرۈلۈش سۇيۇقلۇقىنىڭ زىيىنىنى ئازايتقىلى بولىدۇ. ئۇنىڭدىن باشقا ، سۈرتكۈچتىكى يۇيۇش سۇيۇقلۇقىمۇ دورىگەرلىك ئۇسۇلىغا ئوخشىمايدۇ. ئۇ ئېرىتىلگەن سۇ ، ھالبۇكى ياخشىلانغان ئۈسكۈنە كادمىي سۇلفات ئېرىتمىسى بىلەن ناترىي تىئو سۇلفات ئېرىتمىسىنىڭ ئارىلاشمىسى بولۇپ ، ئارىلاشتۇرۇلغان گازدىكى بۇلغانمىلارنى سۈمۈرۈۋالىدۇ.
ئەسۋاب تۇرۇبىسى: 5mL (5 پارچە) ، 10mL (1 پارچە) Burette: 50mL; يود مىقدارى بوتۇلكىسى: 250mL; ئانالىز تەڭپۇڭلۇقى.
رېئاكتىپ فېنول (چۈنكى ئۇ قاتتىق بولغاچقا ، بېقىشتىن بۇرۇن ئېرىپ كېتىدۇ) كاربون تۆت ئوكسىد ياكى ئازوت گىدروئىد كىسلاتاسى (% 45) ئانالىز دەرىجىسى كالىي ئاتسېتات ئېرىتمىسى (100g / L); بروم: ئانالىز دەرىجىسى شەكىللىك كىسلاتا: ئانالىز دەرىجىسى % 25 ناترىي ئاتسېتات ئېرىتمىسى (220g / L); KI: ئانالىز دەرىجىسى سۇيۇق گۈڭگۈرت كىسلاتاسى (1 + 9); ناترىي تىئو سۇلفات ئۆلچەملىك ئېرىتمىسى (0.1mol / L); فېنولفالىن كۆرسەتكۈچى % 1 ئېتانول ئېرىتمىسى كراخمال كۆرسەتكۈچى:% 0.5 كراخمال سۇ ئېرىتمىسى سۇيۇق گۈڭگۈرت كىسلاتاسى (1 + 16.5); 30% خىروم ئوكسىد ئېرىتمىسى ئورگانىك سۇ: 100mL سۇغا 10mL سۇيۇق گۈڭگۈرت كىسلاتاسى (1 + 16.5) قوشۇپ ، ئىسسىق سۇدا قاينىتىپ ، 0.1ml 0.02mol / L پېرگانگان كىسلاتاسى كالىي ئوكسىدنى قوشۇپ ، 10 مىنۇت قاينىتىمىز. 0.02mol / L ناترىي ھىدروكسىد ماتىرىيالى: 0.1mol / L ناترىي ھىدروكسىد خىتتاينى جۇڭگو دورىگەرلىكى قوشۇمچە ئۇسۇلىغا ئاساسەن تەڭشەڭ ، ھەمدە قاينىتىلغان ۋە سوۋۇتۇلغان دىرىللانغان سۇ بىلەن 0.02mol غا توغرا سۇيۇلدۇرۇڭ.
كىرئالغۇغا تەخمىنەن 10mL يۇيۇش سۇيۇقلۇقى قوشۇڭ ، سۈمۈرگۈچ نەيچىسىگە 31mL يېڭىدىن تەييارلانغان سۈمۈرگۈچ سۇيۇقلۇقنى قوشۇڭ ، ئەسۋابنى ئورنىتىڭ ، قۇرۇتۇلغان ئەۋرىشكىنىڭ تەخمىنەن 0.05g ئېغىرلىقى 105 سېلسىيە گرادۇس (تەخمىنەن 0.0001 گە توغرا كېلىدۇ). g) ، رېئاكسىيەنى the بوتۇلكىغا 5 مىللىلېتىر گىدروئىد قوشۇڭ. رېئاكسىيە بوتۇلكىسىنى تېزلىكتە ئەسلىگە كەلتۈرۈش قويۇقلۇقىغا ئۇلاڭ (ئۇلاش ئېغىزىنى گىدروئىد كىسلاتاسى بىلەن نەمدەڭ) ، ھەمدە ئازوتنى باكقا سېكۇنتتا 1 دىن 2 كۆپۈكچە پۈركۈڭ.
يوللانغان ۋاقتى: 2-ئاينىڭ 01-كۈنىدىن 20-كۈنىگىچە