گىدروكىروپروپىل مېتىل سېللۇلوزىنى ئانالىز قىلىش ۋە سىناق قىلىش

1 ، گىدروكىروپروپىل مېتىل سېللۇلوزا ئۇسۇلىنى پەرقلەندۈرۈش

. 2mL سۇيۇقلۇقنى سىناق نەيچىسىگە سېلىڭ ، ئاستا-ئاستا 1mL سۇلفات كىسلاتا ئېرىتمىسىنى% 0.035 لىك ئانتروئوننىڭ تۇرۇبا تېمىغا قوشۇپ ، 5 مىنۇت قويۇپ قويۇڭ. يېشىل ئۈزۈك ئىككى سۇيۇقلۇقنىڭ كۆرۈنمە يۈزىدە پەيدا بولىدۇ.

(2) (ⅰ) پەرقلەندۈرۈشتە ئىشلىتىلگەن يۇقىرىدا تىلغا ئېلىنغان لايدىن مۇۋاپىق مىقداردا ئېلىپ ، ئەينەك تەخسىگە قۇيۇڭ. سۇ پارغا ئايلانغاندىن كېيىن ، نەيچە ھاسىل بولىدۇ.

2 ، گىدروكىسپروپىل مېتىل سېللۇلوزا ئۆلچەملىك ھەل قىلىش تەييارلىقىنى ئانالىز قىلىش

(1) ناترىي تىئو سۇلفات ئۆلچەملىك ئېرىتمىسى (0.1mol / L ، ئىناۋەتلىك ۋاقتى: بىر ئاي)

تەييارلاش ئۇسۇلى: تەخمىنەن 1500mL ئارىلاشتۇرۇلغان سۇنى قاينىتىپ ، ئىشلىتىشكە تەييارلانغۇچە سوۋۇتۇڭ. ئېغىرلىقى 25g ناترىي تىئو سۇلفات (ئۇنىڭ مولېكۇلا ئېغىرلىقى 248.17 ، ئېغىرلىقى تەخمىنەن 24.817g ئەتراپىدا) ياكى 16g سۇسىز ناترىي تىئو سۇلفاتنى توغرىلاپ ، يۇقىرىدىكى سوۋۇتۇلغان سۇنىڭ 200mL دا ئېرىتىپ ، 1L غا سۇيۇلدۇرۇپ ، قوڭۇرغا قويۇڭ. بوتۇلكا ، بوتۇلكىنى قاراڭغۇغا سېلىپ ، ئىككى ھەپتىدىن كېيىن سۈزۈپ ئىشلىتىڭ.

تەڭشەش: ئېغىرلىقى 0.15g ئېغىرلىقتىكى كالىي دىكروماتنىڭ ئېغىرلىقى ، ئېغىرلىقى 0.0002g. 2g كالىي يود ۋە 20mL سۇلفات كىسلاتا (1 + 9) نى قوشۇپ ، ئوبدان سىلكىپ ، قاراڭغۇدا 10 مىنۇت تۇرغۇزۇڭ ، 150mL سۇ ۋە 3ml 0.5% كراخمال كۆرسەتكۈچ ئېرىتمىسى قوشۇڭ ، 0.1mol / L ناترىي تىئو سۇلفات ئېرىتمىسى بىلەن تىترىتسىڭىز ، ئېرىتمىسى كۆكتىن ئۆزگىرىدۇ. ئاخىرقى نۇقتىدا ئوچۇق يېشىل. قۇرۇق تەجرىبىگە كالىي خروم قوشۇلمىدى. تەڭشەش جەريانى 2 ~ 3 قېتىم تەكرارلىنىپ ، ئوتتۇرىچە قىممەت ئېلىندى.

ناترىي تىئو سۇلفات ئۆلچەملىك ئېرىتمىسىنىڭ قۇتۇپ قويۇقلۇقى C (مول / L) تۆۋەندىكىدەك ھېسابلىنىدۇ:

قەيەردە ، M بولسا كالىي دىكروماتنىڭ ماسسىسى V1 ئىستېمال قىلىنغان ناترىي تىئو سۇلفاتنىڭ مىقدارى ، mL; V2 قۇرۇق تەجرىبىدە ئىستېمال قىلىنغان ناترىي تىئو سۇلفاتنىڭ مىقدارى ، mL; 49.03 بولسا كالىي دىكروماتنىڭ ماسسىسى ، ناترىي تىئو سۇلفاتنىڭ 1 مىللىمېتىرغا باراۋەر.

تەڭشەشتىن كېيىن ، ئازراق Na2CO3 نى قوشۇپ ، مىكروبلارنىڭ پارچىلىنىشىنىڭ ئالدىنى ئالىدۇ.

(2) NaOH ئۆلچەملىك ھەل قىلىش چارىسى (0.1mol / L ، ئىناۋەتلىك ۋاقتى: بىر ئاي)

تەييارلاش ئۇسۇلى: ئانالىز قىلىش ئۈچۈن تەخمىنەن 4.0g ساپ NaOH ئۆلچەش ئەسۋابىغا سېلىنىپ ، 100mL لىق دىرىللانغان سۇ قوشۇلۇپ ئېرىتىلگەندىن كېيىن ، ئاندىن 1L ھەجىمدىكى پلاستىنكىغا يۆتكەلدى ، ھەمدە دىرىللانغان سۇ ئۆلچەمگە قوشۇلدى ۋە 7-10 كۈنگىچە قويۇلدى. تەڭشەش.

تەڭشەش: 0.6 ~ 0.8g ساپ كالىي ھىدروگېن فتالاتنى 120 at (0.0001g دىن توغرا) قۇرۇتۇلغان 250mL لىق كونسېرۋا پلاستىنكىسىغا سېلىڭ ، 75mL ئارىلاشتۇرۇلغان سۇنى ئېرىتىپ ئېرىتىپ ، ئاندىن% 1 ~ 3 تامچە% 1 لىك فېنولفالىن كۆرسەتكۈچىنى قوشۇڭ. يۇقىرىدا تەييارلانغان ناترىي ھىدروكسىد ئېرىتمىسى ئازراق قىزىل بولغۇچە ، ئاخىرقى نۇقتىسى شۇكى ، رەڭ 30S ئىچىدە ئۆچمەيدۇ. ناترىي ھىدروكسىدنىڭ مىقدارىنى يېزىڭ. تەڭشەش جەريانى 2 ~ 3 قېتىم تەكرارلىنىپ ، ئوتتۇرىچە قىممەت ئېلىندى. ھەمدە قۇرۇق سىناق قىلىڭ.

ناترىي ھىدروكسىد ئېرىتمىسىنىڭ قويۇقلۇقى تۆۋەندىكىدەك ھېسابلىنىدۇ:

قەيەردە ، C ناترىي ھىدروكسىد ئېرىتمىسىنىڭ قويۇقلۇقى ، مول / L; M كالىي ھىدروگېن فتالاتنىڭ ماسسىسىغا ۋەكىللىك قىلىدۇ ، G; V1 ئىستېمال قىلىنغان ناترىي ھىدروكسىدنىڭ مىقدارى ، mL; V2 قۇرۇق تەجرىبىدە ئىستېمال قىلىنغان ناترىي ھىدروكسىدنىڭ مىقدارىغا ۋەكىللىك قىلىدۇ ، mL; 204.2 كالىي ھىدروگېن فتالاتنىڭ قۇتۇبى ماسسىسى ، ھەر مو.

(3) گۈڭگۈرت كىسلاتاسىنى سۇيۇلدۇرۇش (1 + 9) (ئىناۋەتلىك ۋاقتى: 1 ئاي)

ئارىلاشتۇرغاندا ، 900mL ئارىلاشتۇرۇلغان سۇغا 100mL قويۇق گۈڭگۈرت كىسلاتاسىنى ئەستايىدىللىق بىلەن قوشۇڭ ، ئارىلاشتۇرغاندا ئاستا-ئاستا قوشۇڭ.

(4) گۈڭگۈرت كىسلاتاسىنى سۇيۇلدۇرۇش (1 + 16.5) (ئىناۋەتلىك ۋاقتى: 2 ئاي)

ئارىلاشتۇرغاندا ، 1650mL ئارىلاشتۇرۇلغان سۇغا 100mL قويۇق گۈڭگۈرت كىسلاتاسىنى ئەستايىدىللىق بىلەن قوشۇپ ، ئاستا-ئاستا قوشۇڭ. ماڭغاندا ئارىلاشتۇرۇڭ.

(5) كراخمال كۆرسەتكۈچى (% 1 ، ئىناۋەتلىك ۋاقتى: 30 كۈن)

ئېغىرلىقى 1.0g ئېرىيدىغان كراخمالنى ، 10mL سۇ قۇيۇپ ، ئارىلاشتۇرۇپ 100mL قايناق سۇغا ئوكۇل قىلىپ ، 2 مىنۇت قاينىتىپ ، قويۇپ ، خاسىيەتلىك كېمە ئېلىپ ئىشلىتىڭ.

(6) كراخمال كۆرسەتكۈچى

% 0.5 لىك كراخمال كۆرسەتكۈچى 5mL تەييارلانغان% 1 كراخمال كۆرسەتكۈچ ئېرىتمىسىنى ئېلىپ ، سۇ بىلەن 10mL غا سۇيۇلدۇرۇلدى.

(7)% 30 لىك خىروم ئوكسىد ئېرىتمىسى (ئىناۋەتلىك ۋاقتى: 1 ئاي)

ئېغىرلىقى 60g خروم ئوكسىد بىلەن 140mL سۇدا ئورگانىك ماددا يوق.

(8) كالىي ئاتسېتات ئېرىتمىسى (100g / L ، ئىناۋەتلىك ۋاقتى: 2 ئاي)

10g سۇسىز كالىي ئاتسېتات دانچىسى 100mL ئېرىتمىسىدە 90mL مۇزلۇق كىسلاتا كىسلاتاسى ۋە 10mL كىسلاتالىق ئانگىدرىد ئېرىتىلگەن.

(9)% 25 ناترىي ئاتسېتات ئېرىتمىسى (220g / L ، ئىناۋەتلىك ۋاقتى: 2 ئاي)

220g سۇسىز ناترىي ئاتسېتاتنى سۇدا ئېرىتىپ ، 1000mL غىچە سۇيۇلدۇرۇڭ.

(10) گىدروخلور كىسلاتاسى (1: 1 ، كۈچكە ئىگە ۋاقتى: 2 ئاي)

قويۇق ھىدرو كىسلاتانى سۇ بىلەن 1: 1 ھەجىم نىسبىتىدە ئارىلاشتۇرۇڭ.

(11) ئاتسېتات بۇففېر ئېرىتمىسى (pH = 3.5 ، ئىناۋەتلىك ۋاقتى: 2 ئاي)

60mL كىسلاتا كىسلاتاسىنى 500mL سۇغا چىلاپ ، ئاندىن 100mL ئاممونىي ھىدروكسىدنى قوشۇپ ، 1000mL غا سۇيۇلدۇرۇڭ.

(12) نىترات تەييارلاش ئېرىتمىسى

159.8mg قوغۇشۇن نىترات 100mL سۇدا 1mL نىترىت كىسلاتا (قويۇقلۇقى 1.42g / cm3) ئېرىتىلگەن ، 1000mL سۇغا سۇيۇلدۇرۇلۇپ ياخشى ئارىلاشتۇرۇلغان. بۇ ھەل قىلىش چارىسىنى تەييارلاش ۋە ساقلاش قوغۇشۇنسىز ئەينەكتە ئېلىپ بېرىلىدۇ.

(13) ئۆلچەملىك قوغۇشۇن ھەل قىلىش چارىسى (ئىناۋەتلىك ۋاقتى: 2 ئاي)

10mL قوغۇشۇن نىترات تەييارلاش ئېرىتمىسىنى توغرا ئۆلچەش سۇ بىلەن 100mL غىچە سۇيۇلدى.

(14)% 2 گىدروكسىلامىن ھىدروخلورىد ئېرىتمىسى (كۈچكە ئىگە مۇددىتى: 1 ئاي)

98gL سۇدا 2g ھىدروكسىلامىن ھىدروخلورىدنى ئېرىتىڭ.

(15) ئاممىياك (5mol / L ، كۈچكە ئىگە ۋاقتى: 2 ئاي)

175.25g ئاممىياك سۇدا ئېرىپ 1000mL غا سۇيۇلدى.

(16) ئارىلاشما سۇيۇقلۇق (كۈچكە ئىگە مۇددىتى: 2 ئاي)

100mL گلىتسېرىن ، 75mLNaOH ئېرىتمىسى (1mol / L) ۋە 25mL سۇنى ئارىلاشتۇرۇڭ.

(17) Thioacetamide ئېرىتمىسى (% 4 ، ئىناۋەتلىك ۋاقتى: 2 ئاي)

4g thioacetamide 96g سۇدا ئېرىپ كەتتى.

(18) فېنانترولىن (% 0.1 ، كۈچكە ئىگە ۋاقتى: 1 ئاي)

100mL سۇدا 0.1g o- فېنانترولىننى ئېرىتىڭ.

(19) كىسلاتالىق تۇراقلىق خلور (كۈچكە ئىگە ۋاقتى: 1 ئاي)

50mL قويۇقلاندۇرۇلغان گىدرو كىسلاتادا 20g تۇراقلىق خلورنى ئېرىتىڭ.

(20) كالىي ھىدروگېن فتالات ئۆلچەملىك بۇففېر ئېرىتمىسى (pH 4.0 ، ئىناۋەتلىك ۋاقتى: 2 ئاي)

10.12g كالىي ھىدروگېن فتالات (KHC8H4O4) توغرا ئۆلچەپ ، (115 ± 5) at at 2 ~ 3h غىچە قۇرۇتۇلدى. 1000mL غا سۇ بىلەن ئارىلاشتۇرۇڭ.

(21) فوسفات ئۆلچەملىك بۇففېر ئېرىتمىسى (pH 6.8 ، ئىناۋەتلىك ۋاقتى: 2 ئاي)

3.533g سۇسىز دىئود ھىدروگېن فوسفات ۋە 3.387g كالىي ھىدروگېن فوسفات (115 ± 5) at 2 ~ 3h غىچە قۇرۇتۇلغاندىن كېيىن توغرا ئۆلچەپ ، 1000mL غا سۇ بىلەن سۇيۇلدى.

3 ، گىدروكىروپروپىل مېتىل سېللۇلوزا گۇرۇپپىسىنىڭ مەزمۇنىنى ئېنىقلاش

(1) مېكسىكىلىق مەزمۇننى ئېنىقلاش

مېتوكسىيىلىك ماددىنىڭ ئېنىقلىنىشى گىدروئىد كىسلاتانىڭ پارچىلىنىشىنى ئاساس قىلىپ ، مېتوكسى بار سىناق ئارقىلىق ئىسسىقلىقسىز مېتان يود (قايناق نۇقتىسى 42.5 سېلسىيە گرادۇس) ھاسىل قىلىدۇ. مېتان يود ئاپتوماتىك ئېرىتمىسىدە ئازوت بىلەن ئايرىلىدۇ. يۇيۇپ بولغاندىن كېيىن توسالغۇغا ئۇچرىغان ماددىلارنى (HI, I2 ۋە H2S) چىقىرىۋەتكەندىن كېيىن ، يود مېتان ھور تەركىبىدە Br2 بولغان كالىي ئاتسېتات كىسلاتا كىسلاتا ئېرىتمىسى سۈمۈرۈلۈپ ، IBr ھاسىل بولىدۇ ، ئاندىن ئوكسىدلىنىپ يود كىسلاتاغا ئايلىنىدۇ. پارچىلىغاندىن كېيىن ، قوبۇللىغۇچتىكى ماددىلار يود بوتۇلكىسىغا يۆتكىلىپ سۇ بىلەن سۇيۇلدۇرۇلىدۇ. ئارتۇقچە كىسلاتانى قوشقاندىن كېيىن ئارتۇقچە Br2 ، KI ۋە H2SO4 قوشۇلىدۇ. مېتوكسى مەزمۇنىنى Na2S2O3 نىڭ ھەل قىلىش چارىسى بىلەن 12 گە تىزىش ئارقىلىق ھېسابلىغىلى بولىدۇ. رېئاكسىيە تەڭلىمىسىنى تۆۋەندىكىدەك ئىپادىلەشكە بولىدۇ.

مېتوكسىيىلىك مەزمۇننى ئۆلچەش ئۈسكۈنىسى 7-6-رەسىمدە كۆرسىتىلدى.

7-6 (a) دە ، A كاتېر بىلەن ئۇلانغان 50mL يۇمىلاق ئۈستەل تاختىسى. بۇ بوتۇلكىغا تىك ھاۋا قويۇقلاشتۇرۇلغان تۇرۇبا E ئورنىتىلغان بولۇپ ، ئۇزۇنلۇقى تەخمىنەن 25cm ، ئىچكى دىئامېتىرى 9 مىللىمېتىر. نەيچىنىڭ ئۈستۈنكى ئۇچى تۆۋەنگە چىقىش ئېغىزى ۋە دىئامېتىرى 2 مىللىمېتىر كېلىدىغان ئەينەك قىل قان تومۇرغا ئېگىلىدۇ. 7-6 (b) رەسىمدە ياخشىلانغان ئۈسكۈنى كۆرسىتىلدى. 1 بولسا رېئاكسىيە پلاستىنكىسى ، ئۇ 50mL يۇمىلاق ئۈستەل پلاستىنكىسى ، سول تەرەپتە ئازوت تۇرۇبىسى. 2 بولسا تىك قويۇقلاشتۇرۇش تۇرۇبىسى. 3 بولسا سۈرتكۈچ ، تەركىبىدە يۇيۇش سۇيۇقلۇقى بار. 4 بولسا سۈمۈرگۈچ نەيچىسى. بۇ ئۈسكۈنە بىلەن دورىگەرلىك ئۇسۇلىنىڭ ئەڭ چوڭ پەرقى شۇكى ، دورىگەرلىك ئۇسۇلىنىڭ ئىككى سۈمۈرگۈچ بىرىكتۈرۈلۈپ ، ئاخىرقى سۈمۈرۈلۈش ئېرىتمىسىنىڭ زىيىنىنى ئازايتقىلى بولىدۇ. ئۇنىڭدىن باشقا ، سۈرتكۈچتىكى كىرئالغۇ سۇيۇقلۇقى دورىلىق دورا ئۇسۇلى بىلەنمۇ ئوخشىمايدۇ ، ئۇ سۇنى پارچىلايدۇ ، ياخشىلانغان ئۈسكۈنە كادمىي سۇلفات ئېرىتمىسى بىلەن ناترىي تىئو سۇلفات ئېرىتمىسىنىڭ ئارىلاشمىسى بولۇپ ، ئارىلاشتۇرۇلغان گازدىكى بۇلغانمىلارنى تېخىمۇ ئاسان سۈمۈرۈۋالىدۇ.

ئەسۋاب تۇرۇبىسى: 5mL (5) ، 10mL (1); Burette: 50mL; يود ئۆلچەش بوتۇلكىسى: 250mL; تەڭپۇڭلۇقنى تەھلىل قىلىڭ.

رېئاكتىپ فېنول (چۈنكى ئۇ قاتتىق بولغاچقا ، بېقىشتىن بۇرۇن ئۇلىنىدۇ) كاربون تۆت ئوكسىد ياكى ئازوت گىدروئىد كىسلاتاسى (% 45); ساپنى تەھلىل قىلىش كالىي ئاتسېتات ئېرىتمىسى (100g / L); بروم: تەھلىل جەھەتتىن ساپ; شەكىللىك كىسلاتا: ئانالىز جەھەتتىن ساپ % 25 ناترىي ئاتسېتات ئېرىتمىسى (220g / L); KI: ئانالىز ساپلىقى گۈڭگۈرت كىسلاتاسى (1 + 9); ناترىي تىئو سۇلفات ئۆلچەملىك ئېرىتمىسى (0.1mol / L); فېنولفالىن كۆرسەتكۈچى % 1 ئېتانول ئېرىتمىسى كراخمال كۆرسەتكۈچى: سۇدىكى% 0.5 كراخمال گۈڭگۈرت كىسلاتاسى (1 + 16.5); 30% خىروم ئوكسىد ئېرىتمىسى ئورگانىك سۇ: 100mL سۇغا 10mL سۇيۇق گۈڭگۈرت كىسلاتاسى (1 + 16.5) قوشۇپ ، قايناقسۇغا سېلىپ ، 0.1ml0.02mol / L كالىي پېرگانگانات تېتىتقۇنى قوشۇپ ، 10 مىنۇت قاينىتىمىز. 0.02mol / L ناترىي ھىدروكسىد ئېرىتمىسى ئېرىتمىسى: جۇڭگو دورىگەرلىك دورىسىنىڭ قوشۇمچە ئۇسۇلىغا ئاساسلانغاندا ، 0.1mol / L ناترىي ھىدروكسىد ئېرىتمىسى ئېرىتمىسى تەڭشىلىپ ، قاينىتىلغان ۋە سوۋۇتۇلغان سۇ بىلەن 0.02mol / L غا توغرا سۇيۇلدى.

كىرئالغۇغا 10mL ئەتراپىدا يۇيۇش ئېرىتمىسى قوشۇڭ ، سۈمۈرگۈچ نەيچىسىگە 31mL يېڭىدىن تەييارلانغان سۈمۈرگۈچ ئېرىتمىسىنى قوشۇڭ ، ئەسۋابنى ئورنىتىڭ ، قۇرۇتۇلغان ئەۋرىشكىنىڭ ئېغىرلىقى تەخمىنەن 0.05g (توغرا 0.0001g) Reaction رېئاكسىيە پلاستىنكىسىغا 5mL گىدروئىدات قوشۇڭ. رېئاكسىيە بوتۇلكىسى تېزلىكتە ئەسلىگە كەلتۈرۈش قويۇقلۇقىغا ئۇلىنىدۇ (ئېزىش ئېغىزى گىدروئىدات بىلەن نەملىنىدۇ) ، ئازوت باكقا سېكۇنتتا 1 ~ 2 كۆپۈكچە پۈركۈلىدۇ. تېمپېراتۇرا ئاستا-ئاستا كونترول قىلىنىپ ، قايناۋاتقان سۇيۇقلۇقنىڭ ھور قويۇقلۇقىنىڭ يېرىمىغا ئۆرلەيدۇ. ئىنكاس ۋاقتى ئەۋرىشكىنىڭ خاراكتېرىگە باغلىق ، 45 مىنۇتتىن 3 سائەتكىچە. سۈمۈرگۈچ نەيچىنى ئېلىۋېتىڭ ھەمدە سۈمۈرگۈچ ئېرىتمىنى 500mL يود پلاستىنكىسىغا% 10 لىك% 25 لىك ناترىي ئاتسېتات ئېرىتمىسى بار بولۇپ ، ئومۇمىي مىقدارى تەخمىنەن 125mL غا يەتكۈچە يۆتكىڭ.

توختىماي سىلكىشتە ، سېرىق يوقاپ كەتكۈچە ئاستا-ئاستا فورما كىسلاتا تامچىسى قوشۇڭ. % 0.1 لىك مېتىل قىزىل كۆرسەتكۈچ قوشۇڭ ، قىزىل رەڭ 5 مىنۇت يوقاپ كەتمەيدۇ. ئاندىن ئۈچ تامچە فورما كىسلاتاسىنى قوشۇڭ. بىر ئاز ئولتۇرسۇن ، ئاندىن 1g كالىي يود ۋە 5mL سۇيۇق سۇلفات كىسلاتا (1 + 9) نى قوشۇڭ. بۇ ھەل قىلىش چارىسى 0.1mol / L ناترىي تىئو سۇلفات ئۆلچەملىك ئېرىتمىسى بىلەن ماۋزۇ قىلىندى ، ئاخىرقى نۇقتىغا يېقىنلاشقاندا% 0.5 لىك كراخمال كۆرسەتكۈچىنىڭ 3 ~ 4 تامچىسى قوشۇلدى ، كۆك رەڭ يوقىلىپ بولغۇچە بۇ ماۋزۇ داۋاملاشتى.

ئوخشاش ئەھۋال ئاستىدا ، بىر قۇرۇق تەجرىبە ئېلىپ بېرىلدى.

ئومۇمىي مېكسىد مىقدارىنى ھېسابلاش:

قەيەردە ، V1 ئۇنۋان ئەۋرىشكىسى ئىستېمال قىلغان ناترىي تىئو سۇلفات ئۆلچەملىك ئېرىتمىسىنىڭ مىقدارى (mL) غا ۋەكىللىك قىلىدۇ. V2 قۇرۇق تەجرىبىدە ئىستېمال قىلىنغان ناترىي تىئو سۇلفات ئۆلچەملىك ئېرىتمىسىنىڭ مىقدارى ، mL; C بولسا ناترىي تىئو سۇلفات ئۆلچەملىك ئېرىتمىسىنىڭ قويۇقلۇقى ، مول / L; M قۇرۇتۇلغان ئەۋرىشكىنىڭ ماسسىسىنى كۆرسىتىدۇ ، g; 0.00517 بولسا 0.1mol / L ناترىي تىئو سۇلفاتنىڭ ھەر 1ml 0.00517g مېتودىغا باراۋەر.

ئومۇمىي مېتوكسىيىلىك ماددىلار مېتوكسىيىلىك ھېسابلاشنىڭ ئومۇمىي مېتودى ۋە گىدروكىروپروكىس قىممىتىگە ۋەكىللىك قىلىدۇ ، شۇڭا ئالكوكىس ئومۇمىي مىقدارى چوقۇم ھاسىل بولغان گىدروكىروپروكىس مەزمۇنى ئارقىلىق تۈزىتىلىپ ، ئېنىق مېتوكسىيىلىك مەزمۇنغا ئېرىشىشى كېرەك. HYDROXYPROPOXY مەزمۇنى ئەڭ دەسلەپتە H = HIDROXYPROPYL بىلەن تۇراقلىق K = 0.93 (مورگان تەرىپىدىن ئېنىقلانغان نۇرغۇن سانلارنىڭ مەنىسى) نىڭ رېئاكسىيەسى ئارقىلىق ئىشلەپچىقىرىلغان مەھسۇلات ئۈچۈن تۇنجى قېتىم تۈزىتىلىشى كېرەك. شۇڭلاشقا:

تۈزۈلگەن مېتودى مەزمۇنى = ئومۇمىي مېتودى مەزمۇنى - (گىدروكىروپروكىس مەزمۇنى × 0.93 × 31/75)

بۇ يەردە 31 ۋە 75 دېگەن سانلار ئايرىم-ئايرىم ھالدا مېتودى ۋە گىدروكىسپروپوكىس گۇرۇپپىسىنىڭ قۇتۇپ توپى.

(2) ھىدروكسىروپروكسى تەركىبىنى ئېنىقلاش

ئەۋرىشكە تەركىبىدىكى گىدروپروكىس گۇرۇپپىسى خروم ترىئوكسىد بىلەن رېئاكسىيە قىلىپ ، كىسلاتا كىسلاتاسى ھاسىل قىلىدۇ. ئاپتوماتىك ئېرىتمىسىدىن يىراقلاشتۇرۇلغاندىن كېيىن ، خىروم كىسلاتاسىنىڭ مىقدارى NaOH ئېرىتمىسى بىلەن ماۋزۇ ئارقىلىق بەلگىلىنىدۇ. پارچىلاش جەريانىدا ئاز مىقداردا خروم كىسلاتاسى چىقىرىلىدىغان بولغاچقا ، NaOH ئېرىتمىسىمۇ ئىستېمال قىلىنىدۇ ، شۇڭا بۇ خىل خىروم كىسلاتاسىنىڭ تەركىبىنى يودومېتىرىيە ئارقىلىق تېخىمۇ ئېنىقلاپ ، ھېسابلاشتىن چىقىرىۋېتىش كېرەك. ئىنكاس تەڭلىمىسى:

چالغۇ ۋە رېئاكتور گىدروكىسپروپوسسى گۇرۇپپىسىنى بەلگىلەيدىغان مۇكەممەل قوراللار. ھەجىمدىكى بوتۇلكا: 1L ، 500mL; ئۆلچەش سىلىندىر: 50mL; تۇرۇبا: 10mL; يود ئۆلچەش بوتۇلكىسى: 250mL. Basic burette: 10mL; ناترىي تىئو سۇلفات ئۆلچەملىك ئېرىتمىسى (0.1mol / L); گۈڭگۈرت كىسلاتاسى (1 + 16.5); گۈڭگۈرت كىسلاتاسى (1 + 9); كراخمال كۆرسەتكۈچى (% 0.5).

7-7 بولسا ھىدروكسىروپروكسى تەركىبىنى بەلگىلەيدىغان ئۈسكۈنە.

7-7 (a) دە ، D بولسا 25mL لىق قوش بويۇننى پارچىلايدىغان پلاستىنكا ، B بولسا 25 مىللىمېتىر × 150 مىللىمېتىرلىق پار گېنېراتور تۇرۇبىسى ، C ئېقىن ئۇلاش تۇرۇبىسى ، A توك بىلەن ئىسسىنىش ماي مۇنچىسى ، E شونت تۈۋرۈك ، G ئەينەك قىستۇرما شەكىللىك كونسېرۋالىق پلاستىنكا ، ئاخىرقى ئىچكى دىئامېتىرى 0.25-1.25mm ، دىرىللاش تاختىسىغا سېلىنىدۇ. F بولسا E غا ئۇلانغان قويۇق نەيچە. FIG دا كۆرسىتىلگەن ياخشىلانغان ئۈسكۈنىدە. 7-7 (b) ، 1 بولسا رېئاكتور ، ئۇ 50mL لىق دىسكا پارچىلىرى. 2 بولسا ئايرىش بېشى. 3 بولسا 50mL لىق ئەينەك ئۆڭكۈر بولۇپ ، ئورگانىك سۇنىڭ ئايلىنىش سۈرئىتىنى كونترول قىلىدۇ. 4 ئازوت تۇرۇبىسى 5 بولسا قويۇقلاشتۇرۇش تۇرۇبىسى. ئۆزگەرتىلگەن ئۈسكۈنە بىلەن دورىگەرلىك ئۇسۇلىنىڭ ئەڭ كۆرۈنەرلىك پەرقى ئەينەك ئېقىمى قوشۇلۇپ ، سۇنىڭ ئېقىش سۈرئىتىنى كونترول قىلىدۇ ، بۇنداق بولغاندا پارچىلىنىش سۈرئىتىنى ئاسانلا كونترول قىلغىلى بولىدۇ.

105 ℃ قۇرۇتۇشنىڭ ئەۋرىشكىسىدىكى سىناق ئۇسۇللىرى تەخمىنەن 0.1 گرام (0.0002 گرام) ئەتراپىدا ، دىستىللاش بوتۇلكىسىدا توغرا دېيىلگەن ،% 30 لىك خروم ئۈچ ئوكسىد ئېرىتمىسىدىن 10 مىللىلېتىر ، ماي مۇنچىسى ئىستاكانغا ماي قاچىسى ، ماي مۇنچا سۇيۇقلۇقى زاۋۇتىمىزنىڭ خىروم ئۈچ ئوكسىد سۇيۇقلۇق يۈزى ، ئورنىتىلغان ئۈسكۈنىلەر ، ئوچۇق سوۋۇتۇش سۈيى ، ئازوت بىلەن بىردەك بولۇپ ، سېكۇنتتا ئازوتنىڭ نىسبىتىنى كونترول قىلىدۇ. 30 مىنۇت ئىچىدە ، ماي مۇنچىسى 155 to قىزىتىلدى ۋە يىغىۋېلىنغان ئېرىتمە 50mL غا يەتكۈچە بۇ تېمپېراتۇرىدا ساقلاندى. ماي يۇيۇش سۇيۇقلۇقىنى چىقىرىۋېتىش توختىتىلدى.

سوۋۇتقۇچنىڭ ئىچكى دىۋارىنى دىرىللانغان سۇ بىلەن يۇيۇپ ، يۇيۇش سۈيى بىلەن دىستىلنى 500mL يود بوتۇلكىسىغا بىرلەشتۈرۈپ ،% 1 لىك فېنولفالىد كۆرسەتكۈچىدىن 2 تامچە قوشۇڭ ، 0.02mol / L ناترىي ھىدروكسىد ئېرىتمىسى بىلەن pH قىممىتى 6.9 ~ 7.1. ھەمدە ئىستېمال قىلىنغان ناترىي ھىدروكسىدنىڭ ئومۇمىي سانىنى يېزىڭ.

يود بوتۇلكىسىغا 0.5g ناترىي ئىككى كاربونات ۋە 10mL سۇيۇق سۇلفات كىسلاتا (1 + 16.5) قوشۇپ ، كاربون تۆت ئوكسىد ھاسىل بولغۇچە تۇرغۇزۇڭ. ئاندىن 1.0g كالىي يود قوشۇپ ، مەھكەم چېتىپ ، ئوبدان سىلكىپ ، قاراڭغۇدا 5 مىنۇت قويۇپ قويۇڭ. ئاندىن 1mL 0.5% كراخمال كۆرسەتكۈچىنى قوشۇپ ، 0.02mol / L ناترىي تىئو سۇلفات بىلەن ئاخىرقى نۇقتىغا تىزىڭ. ئىستېمال قىلىنغان ناترىي تىئو سۇلفاتنىڭ مىقدارىنى يېزىڭ.

يەنە بىر قۇرۇق تەجرىبىدە ، ئىستېمال قىلىنغان ناترىي ھىدروكسىد ۋە ناترىي تىئو سۇلفاتنىڭ مىقدارىنىڭ مىقدارى ئايرىم-ئايرىم خاتىرىلەندى.

ھىدروكسىروپروكسى تەركىبىنى ھېسابلاش:

قەيەردە ، K بولسا قۇرۇق تەجرىبىنىڭ تۈزىتىش كوئېففىتسېنتى رەسىمى: V1 بولسا ئەۋرىشكە ئىستېمال قىلغان ناترىي ھىدروكسىد مىقدارىنىڭ مىقدارى. C1 ناترىي ھىدروكسىد ئۆلچەملىك ئېرىتمىسىنىڭ قويۇقلۇقى ، مول / L; V2 بولسا ئەۋرىشكە ئىستېمال قىلغان ناترىي تىئو سۇلفاتنىڭ مىقدارى. C2 بولسا ناترىي تىئو سۇلفات ئۆلچەملىك ئېرىتمىسىنىڭ قويۇقلۇقى ، مول / L; M بولسا ئەۋرىشكە ماسسىسى ، g; Va بولسا قۇرۇق تەجرىبىدە ئىستېمال قىلىنغان ناترىي ھىدروكسىد مىقدارىنىڭ مىقدارى ، mL; Vb بولسا قۇرۇق تەجرىبىدە ئىستېمال قىلىنغان ناترىي تىئو سۇلفاتنىڭ مىقدارى.

4. نەملىكنى ئېنىقلاش

ئەسۋاب ئانالىز تەڭپۇڭلۇقى (0.1mg دىن توغرا) ئۆلچەش بوتۇلكىسى: دىئامېتىرى 60mm ، ئېگىزلىكى 30mm; ئوچاقنى قۇرۇتۇش.

سىناق ئۇسۇلى ئەۋرىشكىنىڭ ئېغىرلىقى 2 ~ 4G (