Focus on Cellulose ethers

Бутан сульфонат целлюлозасы эфир суын киметүче синтез һәм характеристика

Бутан сульфонат целлюлозасы эфир суын киметүче синтез һәм характеристика

Чимал буларак целлюлоза мамык кислотасының гидролизы белән алынган полимеризациянең билгеле бер дәрәҗәсе булган микрокристалл целлюлоза (MCC) кулланылды. Натрий гидроксиды активлашканда, 1,4-бутан султон (BS) белән реакцияләнде, яхшы суда эри торган целлюлоза бутил сульфонаты (SBC) су редукторы эшләнде. Продукция структурасы инфракызыл спектроскопия (FT-IR), атом магнит резонансы спектроскопиясе (NMR), сканерлау электрон микроскопия (SEM), рентген дифракция (XRD) һәм башка аналитик ысуллар, һәм полимерлаштыру дәрәҗәсе, чимал катнашы, һәм МКК реакциясе тикшерелде. Синтетик процесс шартларының температура, реакция вакыты, туктатучы агент төре кебек продуктның су киметүче эффектлары. Нәтиҗә шуны күрсәтә: MCC чималының полимеризация дәрәҗәсе 45 булганда, реакторларның масса катнашуы: AGU (целлюлоза глюкозид берәмлеге): n (NaOH): n (BS) = 1.0: 2.1: 2.2, The туктатучы агент - изопропанол, чималны бүлмә температурасында активлаштыру вакыты 2 с, продуктның синтез вакыты 5 с. Температура 80 ° C булганда, алынган продукт бутанесульфон кислотасы төркемнәрен алыштыруның иң югары дәрәҗәсенә ия, һәм продукт иң яхшы су киметү эшенә ия.

Төп сүзләр:целлюлоза; целлюлоза бутилсульфонат; су киметүче агент; су киметү

 

1Кереш сүз

Бетон суперпластикатор - заманча бетонның алыштыргысыз компонентларының берсе. Нәкъ су киметүче агент күренеше аркасында югары эшчәнлек, яхшы чыдамлык һәм хәтта бетонның ныклыгы гарантияләнә ала. Хәзерге вакытта киң кулланылган югары эффективлы су редукторлары, нигездә, түбәндәге категорияләрне үз эченә ала: нафталин нигезендәге су редукторы (SNF), сульфонланган меламин резинасына нигезләнгән су редукторы (SMF), сульфамат нигезендәге су редукторы (ASP), үзгәртелгән Лигносульфонат суперпластикатор ( ML), һәм хәзерге вакытта активрак тикшерелә торган поликарбоксилат суперпластикатор (PC). Су редукторларының синтез процессын анализлап, элеккеге традицион конденсат су редукторларының күбесе формальдегидны поликонденсация реакциясе өчен чимал итеп кулланалар, һәм сульфонлаштыру процессы гадәттә югары коррозицион күкерт кислотасы яки концентрат күкерт кислотасы белән үткәрелә. Бу котылгысыз рәвештә эшчеләргә һәм әйләнә-тирә мохиткә тискәре йогынты ясар, һәм шулай ук ​​тотрыклы үсеш өчен ярдәм итми торган күп күләмдә калдыклар һәм калдыклар сыеклыгы барлыкка китерер; шулай да, поликарбоксилат су редукторларының вакыт узу белән бетонны югалту өстенлеге, аз дозасы, яхшы агымы Бу югары тыгызлыкның өстенлекләренә ия, формальдегид кебек агулы матдәләр юк, ләкин аны югары булу аркасында Кытайда пропагандалау кыен. бәя. Чимал чыганагын анализлаудан, югарыда телгә алынган су редукторларының күбесенең нефть химиясе продуктлары / продуктлар нигезендә синтезланганын табу кыен түгел, ә нефть, яңартылмый торган ресурс буларак, көннән-көн аз һәм аның бәясе гел күтәрелә. Шуңа күрә, яңа югары җитештерүчән бетон суперпластикизаторларны үстерү өчен, арзан һәм мул табигый яңартыла торган ресурсларны чимал итеп ничек кулланырга, бетон суперпластикаторлар өчен мөһим тикшеренү юнәлешенә әйләнде.

Cellеллюлоза - күп D-глюкопиранозаны β- (1-4) гликозидик бәйләнешләр белән тоташтырып ясалган сызыклы макромолекула. Eachәр глюкопираносил боҗрасында өч гидроксил төркеме бар. Дөрес дәвалау билгеле реактивлык ала ала. Бу кәгазьдә целлюлоза мамык суганы беренче чимал буларак кулланылган, һәм полимеризация дәрәҗәсе булган микрокристалл целлюлоза алу өчен, ул натрий гидроксиды белән активлашкан һәм бутил сульфонат кислотасы әзерләү өчен 1,4-бутан султон белән реакцияләнгән. целлюлоза эфир суперпластикаторы, һәм һәр реакциянең тәэсир итүче факторлары тикшерелде.

 

2. Эксперимент

2.1 Чимал

Cellеллюлоза мамык суган, полимерлаштыру дәрәҗәсе 576, Синьцзян Аоян Технология ООО.; 1,4-бутан солтон (BS), сәнәгать дәрәҗәсе, Шанхай Jiachen Chemical Co., Ltd.; 52.5R гади Портланд цементы, Урумки цемент заводы белән тәэмин ителгән; Xiamen Ace Ou Standard Sand Co., Ltd җитештергән Кытай ISO стандарт комы.; натрий гидроксиды, гидрохлор кислотасы, изопропанол, сусыз метанол, этил asetat, n-butanol, нефть эфиры һ.б. барысы да аналитик яктан чиста, коммерцияле.

2.2 Эксперименталь ысул

Билгеле күләмдә мамык суганны үлчәгез һәм дөрес итеп тарттырыгыз, өч муенлы шешәгә салыгыз, билгеле бер концентрацияләнгән гидрохлор кислотасын кушыгыз, билгеле бер вакытка җылытырга һәм гидролизлаштырырга, бүлмә температурасына салкын, фильтр, нейтральгә кадәр су белән юыгыз, һәм вакуум 50 ° C ка коры, полимеризациянең төрле дәрәҗәләре булган микрокристалл целлюлоза чималы булганнан соң, аларның полимеризация дәрәҗәсен әдәбият буенча үлчәгез, аны өч муенлы реакция шешәсенә салыгыз, аны туктатыгыз. туктатучы агент аның массасыннан 10 тапкыр, кайнатма астында билгеле күләмдә натрий гидроксидлы су эремәсе кушыгыз, билгеле бер вакыт эчендә бүлмә температурасында кушыгыз һәм активлаштырыгыз, исәпләнгән күләмне 1,4-бутан султон (BS) кушыгыз, җылытыгыз. реакция температурасына, билгеле бер вакыт эчендә даими температурада реакция ясарга, продуктны бүлмә температурасына салкынлаштырырга, һәм чиста продуктны сорау фильтры белән алырга. 3 тапкыр су һәм метанол белән юыгыз, һәм соңгы продуктны алу өчен сорау белән фильтрлагыз, ягъни целлюлоза бутилсульфонат су редукторы (SBC).

2.3 Продукция анализы һәм характеристика

2.3.1 Продукциянең күкерт күләмен билгеләү һәм алыштыру дәрәҗәсен исәпләү

FLASHEA-PE2400 элемент анализаторы кипкән целлюлоза бутил сульфонат су редукторы продуктына күкерт эчтәлеген ачыклау өчен элемент анализ ясау өчен кулланылды.

2.3.2 Минометның сыеклыгын билгеләү

GB8076-2008-дә 6.5 буенча үлчәнде. Ягъни, киңәйтү диаметры (180 ± 2) мм булганда, башта NLD-3 цемент миномет сыеклык сынагычында су / цемент / стандарт ком катнашмасын үлчәгез. цемент, үлчәнгән төп су куллану - 230г), аннары цемент / су киметүче агент / стандарт су / стандарт ком = 450г / 4.5г / буенча масса цемент массасының 1% тәшкил иткән су киметүче агент өстәгез. 230 г / 1350 г нисбәте JJ-5 цемент миномет миксерына урнаштырыла һәм тигез итеп кузгатыла, һәм минометның сыеклык сынагычында минометның киңәйтелгән диаметры үлчәнә, бу миномет сыеклыгы белән үлчәнә.

2.3.3 Продукциягә характеристика

Brрнәк Bruker компаниясенең EQUINOX 55 типтагы Фурье трансформацион инфра-кызыл спектрометрын кулланып FT-IR белән характерланган; Hрнәкнең H NMR спектры INOVA ZAB-HS сукалау супер үткәргеч үткәргеч атом магнит резонанс коралы белән характерланган; Продукциянең морфологиясе микроскоп астында күзәтелде; XRD анализы үрнәк буенча MAC компаниясенең M18XHF22-SRA рентген дифрактометры ярдәмендә үткәрелде.

 

3. Нәтиҗә һәм фикер алышу

3.1 Характеристика нәтиҗәләре

3.1.1 FT-IR характеристика нәтиҗәләре

Инфракызыл анализ чимал микрокристалл целлюлозада Dp = 45 полимеризация дәрәҗәсе һәм SBC продукты бу чималдан синтезланган. SC һәм SH-ның үзләштерү чокырлары бик зәгыйфь булганлыктан, алар идентификацияләү өчен яраксыз, ә S = O көчле үзләштерү дәрәҗәсенә ия. Шуңа күрә молекуляр структурада сульфон кислотасы төркеме бармы-юкмы S = O чокының барлыгын раслап билгеле була. Билгеле, целлюлоза спектрында 3344 см-1 дулкын санында көчле үзләштерү ноктасы бар, бу целлюлозадагы гидроксил сузылган тибрәнү чокы белән бәйле; 2923 см-1 дулкын санында көчлерәк үзләштерү ноктасы - метиленның сузылган тибрәнү чокы (-CH2). Тибрәнү чокы; 1031, 1051, 1114, һәм 1165см-1 тәшкил иткән полосалар сериясе гидроксил сузылган тибрәнүнең үзләштерү ноктасын һәм эфир бәйләнешенең (COC) бөкләнү тибрәнүен чагылдыра; 1646см-1 дулкын саны гидроксил һәм ирекле су формалашкан водородны чагылдыра. 1432 ~ 1318см-1 диапазоны целлюлоза кристалл структурасының барлыгын күрсәтә. SBC IR спектрында 1432 ~ 1318см-1 төркеменең интенсивлыгы зәгыйфьләнә; 1653 см-1 сеңдерүнең иң югары интенсивлыгы арта, бу водород бәйләнешләрен формалаштыру сәләтенең көчәюен күрсәтә; 1040, 605см-1 көчлерәк Абсорбциянең иң югары ноктасы булып күренә, һәм бу икесе целлюлозаның инфракызыл спектрында чагылмый, элеккеге S = O бәйләнешенең характеристик үзләштерү чокы, соңгысы SO бәйләнешенең характеристик үзләштерү чокы. Aboveгарыдагы анализга нигезләнеп, целлюлозаның эфирлаштыру реакциясеннән соң, аның молекуляр чылбырында сульфон кислотасы төркемнәре барлыгын күрергә мөмкин.

3.1.2 H NMR характеристика нәтиҗәләре

Cellеллюлоза бутил сульфонатының H NMR спектрын күрергә мөмкин: γ = 1,74 ~ 2.92 эчендә циклобутилның водород протон химик сменасы, һәм γ = 3.33 ~ 4.52 эчендә целлюлоза ангидроглукоза берәмлеге кислород протонының химик сменасы γ = 4.52 ~ 6 - кислородка тоташкан бутилсульфон кислотасы төркемендәге метилен протонның химик сменасы, һәм продуктның башка протоннар түгеллеген күрсәтүче γ = 6 ~ 7 тә юк.

3.1.3 SEM характеристика нәтиҗәләре

SEM целлюлоза мамык суганын, микрокристалл целлюлозаны һәм продукт целлюлозасы бутилсульфонатны күзәтү. SEM анализ нәтиҗәләрен анализлап, целлюлоза мамык суганы, микрокристалл целлюлоза һәм продукт целлюлозасы бутанесульфонат (SBC), HCL белән гидролиздан соң алынган микрокристалл целлюлозасы целлюлоза җепселләренең структурасын сизелерлек үзгәртә ала. Ibепсел структурасы җимерелде, яхшы агломерацияләнгән целлюлоза кисәкчәләре алынды. Алга таба BS белән реакциядә алынган СБКның җепселле структурасы булмаган һәм нигездә аморф структурасына әверелгән, бу аның суда таралуы өчен файдалы.

3.1.4 XRD характеристика нәтиҗәләре

Cellеллюлозаның кристалллыгы һәм аннан ясалганнар, целлюлоза берәмлеге структурасы формалашкан кристалл өлкәсенең процентын аңлата. Cellеллюлоза һәм аннан ясалган матдәләр химик реакция кичергәндә, молекулада һәм молекулалар арасындагы водород бәйләнешләре юкка чыга, һәм кристалл өлкәсе аморф өлкәсенә әйләнәчәк, шуның белән кристалллыкны киметә. Шуңа күрә, реакциягә кадәр һәм аннан соң кристалллыкның үзгәрүе - целлюлоза чарасы. Responseавапта катнашу критерийларының берсе. XRD анализы микрокристалл целлюлоза һәм продукт целлюлозасы бутанесульфонатта үткәрелде. Чагыштыру белән күреп була, эфирлаштырудан соң кристалллык тамырдан үзгәрә, һәм продукт тулысынча аморф структурасына әверелә, ул суда эри ала.

3.2 Чималның полимеризация дәрәҗәсенең продуктның су киметү эшенә тәэсире

Минометның сыеклыгы продуктның су киметүен турыдан-туры чагылдыра, һәм продуктның күкерт күләме минометның сыеклыгына тәэсир итүче иң мөһим факторларның берсе. Минометның сыеклыгы продуктның су киметүен күрсәтә.

Гидролиз реакция шартларын үзгәрткәннән соң, полимеризациянең төрле дәрәҗәләре белән MCC әзерләү өчен, югарыдагы ысул буенча, SBC продуктларын әзерләү өчен билгеле бер синтез процессын сайлагыз, продуктны алыштыру дәрәҗәсен исәпләү өчен күкерт күләмен үлчәгез, һәм SBC продуктларын суга кушыгыз. / цемент / стандарт ком кушылу системасы Минометның сыеклыгын үлчәгез.

Эксперименталь нәтиҗәләрдән күренгәнчә, тикшерү диапазонында, микрокристалл целлюлоза чималының полимеризация дәрәҗәсе югары булганда, продуктның күкерт күләме (алмаштыру дәрәҗәсе) һәм минометның сыеклыгы түбән. Чөнки: чималның молекуляр авырлыгы кечкенә, ул чималның бердәм кушылуына ярдәм итә һәм эфирлаштыру агентының үтеп керүе, шуның белән продуктның эфирлаштыру дәрәҗәсен күтәрә. Ләкин, продуктның су киметү темплары чималның полимеризация дәрәҗәсенең кимүе белән туры сызыкта күтәрелми. Тикшеренү нәтиҗәләре күрсәткәнчә, Dp <96 (молекуляр авырлык <15552) полимеризация дәрәҗәсе булган микрокристалл целлюлоза кулланып әзерләнгән цемент миномет катнашмасының миномет сыеклыгы 180 ммнан зуррак (бу су редукторы булмаганнан зуррак) . эскәмия сыеклыгы), SBC молекуляр авырлыгы 15552-дән ким булган целлюлоза кулланып әзерләнергә мөмкинлеген күрсәтә, һәм су киметүнең билгеле бер дәрәҗәсен алырга мөмкин; SBC 45 полимерлаштыру дәрәҗәсе булган микрокристалл целлюлозаны кулланып әзерләнә, һәм бетон катнашмасына кушылып, минометның үлчәнгән сыеклыгы иң зуры, шуңа күрә полимеризация дәрәҗәсе булган целлюлоза санала. якынча 45 СБК әзерләү өчен иң кулай; чималны полимерлаштыру дәрәҗәсе 45тән артканда, минометның сыеклыгы әкренләп кими, димәк, су кимү темплары кими. Чөнки молекуляр авырлык зур булганда, бер яктан, катнаш системаның ябышлыгы артыр, цементның дисперсия бердәмлеге начарланыр, бетондагы дисперсия әкрен булыр, бу дисперсия эффектына тәэсир итәр; икенче яктан, молекуляр авырлык зур булганда, суперпластикаторның макромолекулалары очраклы кәтүк конформациясендә, цемент кисәкчәләре өслегендә чагыштырмача авыр. Ләкин чималны полимерлаштыру дәрәҗәсе 45тән ким булганда, продуктның күкерт күләме (алмаштыру дәрәҗәсе) чагыштырмача зур булса да, миномет катнашмасының сыеклыгы да кими башлый, ләкин кимү бик аз. Сәбәбе шунда: су киметүче агентның молекуляр авырлыгы кечкенә булганда, молекуляр диффузия җиңел һәм дымлылыгы яхшы булса да, молекуланың adsorption тизлеге молекуланыкыннан зуррак, һәм су транспорт чылбыры бик кыска, һәм кисәкчәләр арасындагы сүрелү зур, бу бетон өчен зарарлы. Дисперсия эффекты зуррак молекуляр авырлыктагы су редукторы кебек яхшы түгел. Шуңа күрә, су редукторының эшләвен яхшырту өчен, дуңгыз йөзенең молекуляр авырлыгын (целлюлоза сегменты) дөрес контрольдә тоту бик мөһим.

3.3 Реакция шартларының продуктның су киметү эшенә тәэсире

Тикшеренүләр аша ачыкланганча, MCC полимеризация дәрәҗәсенә өстәп, реакторларның катнашуы, реакция температурасы, чималны активлаштыру, продукт синтезы вакыты, һәм туктатучы агент төре продуктның су киметүче эшенә тәэсир итә.

3.3.1 Реактант катнашы

(1) БС дозасы

Башка процесс параметрлары белән билгеләнгән шартларда (MCC полимеризация дәрәҗәсе 45, n (MCC): n (NaOH) = 1: 2.1, туктатучы агент - изопропанол, бүлмә температурасында целлюлозаның активлашу вакыты 2с, синтез температурасы 80 ° C, һәм синтез вакыты 5с), эфирлаштыру агенты күләменең 1,4-бутан султон (BS) продуктның бутанезулфон кислотасы төркемнәрен алыштыру дәрәҗәсенә һәм сыеклыкның сыеклыгын тикшерү өчен; миномет.

Моннан күренгәнчә, BS күләме арта барган саен, бутанесульфон кислотасы төркемнәрен алыштыру дәрәҗәсе һәм минометның сыеклыгы сизелерлек арта. BS-ның MCC белән чагыштырмасы 2,2: 1гә җиткәч, DS һәм минометның сыеклыгы максимумга җитә. кыйммәт, бу вакытта су киметүче күрсәткеч иң яхшысы дип санала. BS бәясе артуын дәвам итте, алмаштыру дәрәҗәсе дә, минометның сыеклыгы да кими башлады. Чөнки BS артык булганда, BS NaOH белән реакциядә HO- (CH2) 4SO3Na барлыкка китерәчәк. Шуңа күрә, бу кәгазь BS-ның MCC белән оптималь материаль нисбәтен 2.2: 1 итеп сайлый.

(2) NaOH дозасы

Башка процесс параметрлары белән билгеләнгән шартларда (MCC полимеризация дәрәҗәсе 45, n (BS): n (MCC) = 2.2: 1. Туктатучы агент - изопропанол, бүлмә температурасында целлюлозаның активлашу вакыты 2с ,. синтез температурасы 80 ° C, һәм синтез вакыты 5с), натрий гидроксиды күләменең продукттагы бутанезульфон кислотасы төркемнәрен алыштыру дәрәҗәсенә һәм минометның сыеклыгына тәэсирен тикшерү өчен.

Күрергә була, киметү күләменең артуы белән, СБКны алыштыру дәрәҗәсе тиз арта, һәм иң югары бәягә җиткәч кими башлый. Чөнки, NaOH эчтәлеге зур булганда, системада бик күп буш нигезләр бар, һәм реакцияләрнең ихтималлыгы арта, нәтиҗәдә эфирлаштыру агентлары (BS) як реакцияләрдә катнашалар, шуның белән сульфоникны алыштыру дәрәҗәсен киметәләр. продукттагы кислота төркемнәре. Higherгары температурада NaOH артык күп булу целлюлозаны да киметәчәк, һәм полимеризациянең түбән дәрәҗәсендә продуктның су киметү эше тәэсир итәчәк. Эксперименталь нәтиҗәләр буенча, NaOHның MCC белән моляр коэффициенты якынча 2,1 булганда, алмаштыру дәрәҗәсе иң зуры, шуңа күрә бу кәгазь NaOHның MCC белән моляр катнашлыгы 2,1: 1,0 булуын билгели.

3.3.2 Реакция температурасының продуктның су киметү эшенә йогынтысы

Башка процесс параметрлары белән билгеләнгән шартларда (MCC полимеризация дәрәҗәсе 45, n (MCC): n (NaOH): n (BS) = 1: 2.1: 2.2, туктатучы агент - изопропанол, һәм активлаштыру вакыты бүлмә температурасында целлюлоза 2с. Вакыт 5с), синтез реакция температурасының продукттагы бутанезульфон кислотасы төркемнәрен алыштыру дәрәҗәсенә йогынтысы тикшерелде.

Күрергә була, реакция температурасы арта барган саен, SBC-ның сульфон кислотасын алыштыру дәрәҗәсе әкренләп арта, ләкин реакция температурасы 80 ° C-тан артканда, DS төшү тенденциясен күрсәтә. 1,4-бутан султон һәм целлюлоза арасында эфирлаштыру реакциясе - эндотермик реакция, һәм реакция температурасын күтәрү эфирлаштыручы агент һәм целлюлоза гидроксил төркеме арасындагы реакциягә файдалы, ләкин температураның артуы белән NaOH һәм целлюлоза эффекты әкренләп арта. . Ул көчле була, целлюлозаның бозылуына һәм төшүенә китерә, нәтиҗәдә целлюлозаның молекуляр авырлыгы кими һәм кечкенә молекуляр шикәр барлыкка килә. Мондый кечкенә молекулаларның эфирлаштыру агентлары белән реакциясе чагыштырмача җиңел, һәм продуктны алыштыру дәрәҗәсенә тәэсир итеп, күбрәк эфирлаштыручы агентлар кулланылачак. Шуңа күрә, бу тезис BS һәм целлюлозаның эфирлаштыру реакциясе өчен иң кулай реакция температурасы 80 is дип саный.

3.3.3 Реакция вакытының продуктның су киметү эшенә тәэсире

Реакция вакыты чималның бүлмә температурасын активлаштыруга һәм продуктларның даими температурасын синтезлау вакытына бүленә.

(1) Чималның бүлмә температурасын активлаштыру вакыты

Aboveгарыдагы оптималь процесс шартларында (полимеризациянең MCC дәрәҗәсе 45, n (MCC): n (NaOH): n (BS) = 1: 2.1: 2.2, туктатучы агент - изопропанол, синтез реакция температурасы 80 ° C, продукт Даими температураны синтезлау вакыты 5с), бүлмә температурасын активлаштыру вакытының продуктны бутанесульфон кислотасы төркеменә алыштыру дәрәҗәсенә тәэсирен тикшерегез.

Күрергә була, SBC продуктының бутанесульфон кислотасы төркемен алыштыру дәрәҗәсе башта арта, аннары активлаштыру вакыты озайтылгач кими. Анализ сәбәбе NaOH эш вакыты арту белән, целлюлозаның деградациясе җитди булырга мөмкин. Кечкенә молекуляр шикәр тудыру өчен целлюлозаның молекуляр авырлыгын киметү. Мондый кечкенә молекулаларның эфирлаштыру агентлары белән реакциясе чагыштырмача җиңел, һәм продуктны алыштыру дәрәҗәсенә тәэсир итеп, күбрәк эфирлаштыручы агентлар кулланылачак. Шуңа күрә, бу кәгазь чималның бүлмә температурасын активлаштыру вакыты 2с дип саный.

2) Продукциянең синтез вакыты

Aboveгарыдагы оптималь процесс шартларында, бүлмә температурасында активлашу вакытының продуктның бутанезульфон кислотасы төркемен алыштыру дәрәҗәсенә тәэсире тикшерелде. Күрергә була, реакция вакытының озынлыгы белән алмаштыру дәрәҗәсе башта арта, ләкин реакция вакыты 5 сәгатькә җиткәч, DS төшү тенденциясен күрсәтә. Бу целлюлозаның эфирлаштыру реакциясендә булган ирекле база белән бәйле. Higherгары температурада реакция вакытының озынлыгы целлюлозаның алкалы гидролизы дәрәҗәсенең үсүенә, целлюлоза молекуляр чылбырының кыскартылуына, продуктның молекуляр авырлыгының кимүенә, һәм реакцияләрнең артуына китерә. алыштыру. дәрәҗәсе кими. Бу экспериментта идеаль синтез вакыты 5с.

3.3.4 Туктатучы агент төренең продуктның су киметүче эшенә тәэсире

Оптималь процесс шартларында (MCC полимерлаштыру дәрәҗәсе 45, n (MCC): n (NaOH): n (BS) = 1: 2.1: 2.2, чималны бүлмә температурасында активлаштыру вакыты 2с, даими температура синтезы вакыты продуктларның 5с, синтез реакция температурасы 80 ℃), изопропанол, этанол, н-бутанол, этил asetat һәм нефть эфирын туктатучы агент итеп сайлыйлар, һәм продуктның су киметү эшенә йогынтысын тикшерәләр.

Билгеле, изопропанол, n-бутанол һәм этил asetat барысы да бу эфирлаштыру реакциясендә туктатучы агент буларак кулланылырга мөмкин. Туктатучы агентның роле, реакторларны таратудан тыш, реакция температурасын контрольдә тота ала. Изопропанолның кайнау ноктасы - 82,3 ° C, шуңа күрә изопропанол туктатучы агент буларак кулланыла, системаның температурасы оптималь реакция температурасы янында контрольдә тотыла ала, һәм бутанезулфон кислотасы төркемнәрен продукттагы алмашлык дәрәҗәсе һәм сыеклык. миномет чагыштырмача югары; этанолның кайнау ноктасы бик түбән булса, реакция температурасы таләпләргә туры килми, продукттагы бутанезульфон кислотасы төркемнәрен алыштыру дәрәҗәсе һәм минометның сыеклыгы түбән; нефть эфиры реакциядә катнаша ала, шуңа күрә таралган продуктны алып булмый.

 

4 Йомгаклау

(1) Беренче чимал буларак мамык суганны куллану,микрокристалл целлюлоза (MCC)полимеризациянең тиешле дәрәҗәсе белән әзерләнде, NaOH активлаштырылды, һәм суда эри торган бутилсульфон кислотасы целлюлоза эфирын, ягъни целлюлозага нигезләнгән су редукторын әзерләү өчен, 1,4-бутан султон белән реакцияләнде. Продукциянең структурасы характеристика ителде, һәм целлюлозаның эфирлаштыру реакциясеннән соң, аның молекуляр чылбырында сульфон кислотасы төркемнәре булганы ачыкланды, алар аморф структурасына әверелде, һәм су киметүче продуктның суда эрүчәнлеге яхшы иде;

2) Тикшеренүләр аша ачыкланганча, микрокристалл целлюлозаның полимеризация дәрәҗәсе 45 булганда, алынган продуктның су киметү эше иң яхшысы; чималны полимерлаштыру дәрәҗәсе билгеләнгән шартларда, реакторларның катнашуы n (MCC): n (NaOH): n (BS) = 1: 2.1: 2.2, чималны бүлмә температурасында активлаштыру вакыты 2с, продукт синтезы температурасы 80 ° C, синтез вакыты 5с. Суның эшләнеше оптималь.


Пост вакыты: 17-2023 февраль
WhatsApp Онлайн Чат!