Газ хроматографиясе буенча ион булмаган целлюлоза эфиры

Ион булмаган целлюлоза эфирында алмаштыручыларның эчтәлеге газ хроматографиясе белән билгеләнде, һәм нәтиҗәләр химик титрация белән вакыт таләп итә, эксплуатация, төгәллек, кабатлану, бәя һ.б. белән чагыштырылды, һәм багана температурасы тикшерелде. Хроматографик шартларның багана озынлыгы кебек аеру эффектына йогынтысы. Нәтиҗә шуны күрсәтә: газ хроматографиясе популярлашырга тиеш аналитик ысул.
Төп сүзләр: ион булмаган целлюлоза эфиры; газ хроматографиясе; алмаштыручы эчтәлек

Нионик целлюлоза эфирларына метилселулоза (МК), гидроксипропилметилцеллюлоза (HPMC), гидроксиетилцеллюлоза (HEC) керә. Бу материаллар медицина, азык-төлек, нефть һ.б. киң кулланыла, чөнки алмаштыручыларның эчтәлеге булмаганнарның эшенә зур йогынты ясый. ион целлюлоза эфир материаллары, алмаштыручыларның эчтәлеген төгәл һәм тиз билгеләргә кирәк. Хәзерге вакытта күпчелек көнкүреш җитештерүчеләре анализ өчен традицион химик титрация ысулын кулланалар, бу хезмәтне күп таләп итә һәм төгәллекне һәм кабатлануны гарантияләү авыр. Шуңа күрә, бу кәгазь газ хроматографиясе ярдәмендә ион булмаган целлюлоза эфир алмаштыргычларының эчтәлеген билгеләү ысулын өйрәнә, тест нәтиҗәләренә тәэсир итүче факторларны анализлый һәм яхшы нәтиҗәләргә ирешә.

1. Эксперимент
1.1 Инструмент
GC-7800 газ хроматографы, Пекин Пуруи Аналитик Инструменты ООО җитештергән.
1.2 Реагентлар
Гидроксипропил метилцеллюлоза (HPMC), гидроксиетилцеллюлоза (HEC), өйдә эшләнгән; метил йоды, этил йоды, изопропан йоды, гидроиод кислотасы (57%), толуен, адип кислотасы, о-ди Толуен аналитик дәрәҗәгә ия.
1.3 Газ хроматографиясен билгеләү
1.3.1 Газ хроматографиясе шартлары
Датсыз корыч багана ((SE-30, 3% Chmmosorb, WAW DMCS); парлану камерасы температурасы 200 ° C; детектор: TCD, 200 ° C; багана температурасы 100 ° C; ташучы газ: H2, 40 мл / мин.
1.3.2 Стандарт чишелеш әзерләү
.
(2) Стандарт чишелешне әзерләү: төрле үрнәкләрдә тиешле стандарт карарлар бар, һәм HPMC үрнәкләре монда мисал итеп алына. Уңайлы касәгә билгеле күләмдә адип кислотасы, 2 мл гидроид кислотасы һәм эчке стандарт эремә кушыгыз, һәм касәне төгәл үлчәгез. Тиешле күләмдә йодоизопропан өстәгез, үлчәгез һәм кушылган йодоизопропан күләмен исәпләгез. Метил йоды өстәгез, тигез үлчәгез, метил йоды кушкан күләмне исәпләгез. Тулы тибрәнегез, стратификация өчен торыгыз, соңрак куллану өчен аны яктылыктан саклагыз.
1.3.3 ampleрнәк чишелеш әзерләү
5 мл калын диварлы реакторга 0.065 г коры HPMC үрнәген төгәл үлчәгез, тигез авырлыктагы адип кислотасы, 2 мл эчке стандарт эремә һәм гидроиод кислотасы кушыгыз, реакция шешәсен тиз мөһерләгез һәм төгәл үлчәгез. 150 ° C температурада 60 минутка селкетегез, җылытыгыз, бу чорда дөрес селкенегез. Салкын һәм үлчәү. Әгәр реакция алдыннан һәм аннан соң авырлык 10 мг-дан зуррак булса, үрнәк эремә яраксыз һәм чишелешне яңадан әзерләргә кирәк. Solutionрнәк чишелеш статификация өчен торырга рөхсәт ителгәннән соң, югары органик фаз эремәсенең 2 μЛын җентекләп сызыгыз, аны газ хроматографына кертегез һәм спектрны яздырыгыз. Ион булмаган целлюлоза эфир үрнәкләре HPMC белән охшаш эшләнде.
1.3.4 asлчәү принцибы
HPMC-ны мисал итеп алсак, ул целлюлоза алкил гидроксялкил катнаш эфир, ул барлык метоксил һәм гидроксипропоксил эфир бәйләнешләрен өзәр өчен һәм тиешле йодоалкан барлыкка китерер өчен гидроид кислотасы белән җылытыла.
Highгары температурада һәм һава үткәрми торган шартларда, катализатор буларак адип кислотасы булганда, HPMC гидроиод кислотасы белән реакциягә керә, һәм метоксил һәм гидроксипропоксил метил йоды һәм изопропан йодына әверелә. О-ксиленны сеңдергеч һәм эретүче итеп куллану, катализатор һәм сеңдергечнең роле тулы гидролиз реакциясен алга этәрү. Толуен эчке стандарт эремә буларак сайланган, һәм метил йоды һәм изопропан йоды стандарт чишелеш буларак кулланыла. Эчке стандартның иң югары өлкәләре һәм стандарт чишелеш буенча, үрнәктә метоксил һәм гидроксипропоксилның эчтәлеге исәпләнә ала.

2. Нәтиҗә һәм фикер алышу
Бу экспериментта кулланылган хроматографик багана поляр булмаган. Eachәр компонентның кайнау ноктасы буенча иң югары тәртип - метил йоды, изопропан йоды, толуен һәм о-ксилен.
2.1 Газ хроматографиясе һәм химик титрлау арасында чагыштыру
Химик титрация буенча HPMC метоксил һәм гидроксипропоксил эчтәлеген билгеләү чагыштырмача җитлеккән, һәм хәзерге вакытта еш кулланыла торган ике ысул бар: Фармакопоя ысулы һәм камилләштерелгән ысул. Ләкин, бу ике химик ысулның икесе дә күп күләмдә чишелешләр әзерләүне таләп итә, операция катлаулы, күп вакыт ала һәм тышкы факторларга бик нык тәэсир итә. Чагыштырмача әйткәндә, газ хроматографиясе бик гади, өйрәнү һәм аңлау җиңел.
HPMCдагы метоксил эчтәлеге (w1) һәм гидроксипропоксил (w2) нәтиҗәләре тиешенчә газ хроматографиясе һәм химик титрация белән билгеләнде. Бу ике ысулның нәтиҗәләре бик якын булуын күреп була, бу ике ысулның да нәтиҗәләрнең төгәллеген гарантияли алуын күрсәтә.
Химик титрация һәм газ хроматографиясен вакыт куллану, эш җиңеллеге, кабатлау һәм бәя ягыннан чагыштырганда, нәтиҗәләр шуны күрсәтә: фаз хроматографиясенең иң зур өстенлеге - уңайлык, тизлек һәм югары эффективлык. Күп күләмдә реагентлар һәм чишелешләр әзерләргә кирәкми, һәм үрнәкне үлчәү өчен ун минуттан артык вакыт кирәк, һәм сакланган вакыт статистикага караганда зуррак булачак. Химик титрация ысулында, титрациянең соңгы ноктасын бәяләгәндә кеше хата зур, ә газ хроматографиясе тест нәтиҗәләре кеше факторларына азрак тәэсир итә. Моннан тыш, газ хроматографиясе - реакция продуктларын аеручы һәм санлаштыручы аеру техникасы. Әгәр дә ул GC / MS, GC / FTIR һ.б. кебек башка үлчәү кораллары белән хезмәттәшлек итә алса, кайбер катлаулы билгесез үрнәкләрне (үзгәртелгән җепселләр) гади эфир продуктларын ачыклау өчен кулланырга мөмкин, бу химик титрация белән чагыштыргысыз. . Моннан тыш, газ хроматографиясенең репродуктивлыгы химик титрлауга караганда яхшырак.
Газ хроматографиясенең җитешсезлеге - бәясе зур. Газ хроматографиясе станциясен булдырудан алып, коралны тоту һәм хроматографик багананы сайлау бәясе химик титрлау ысулына караганда югарырак. Төрле инструмент конфигурациясе һәм сынау шартлары шулай ук ​​нәтиҗәләргә тәэсир итәчәк, мәсәлән, Детектор тибы, хроматографик багана һәм стационар этапны сайлау һ.б.
2.2 Газ хроматографиясе шартларының билгеләү нәтиҗәләренә йогынтысы
Газ хроматографиясе экспериментлары өчен төп нәтиҗә - төгәл нәтиҗәләргә ирешү өчен тиешле хроматографик шартларны билгеләү. Бу экспериментта чимал буларак гидроксиетилцеллюлоза (HEC) һәм гидроксипропилметилцеллюлоза (HPMC) кулланылды, һәм багана температурасы һәм багана озынлыгы ике факторның йогынтысы өйрәнелде.
Аерылу дәрәҗәсе R ≥ 1.5 булганда, ул тулы аеру дип атала. "Кытай фармакопоиясе" нигезләмәләре буенча R 1,5 дән зуррак булырга тиеш. Өч температурада багана температурасы белән берлектә, һәр компонентның резолюциясе 1,5 дән зуррак, бу аерылуның төп таләпләренә туры килә, алар R90 ° C> R100 ° C> R110 ° C. Койрык факторын исәпкә алсак, r> 1 койрыклау факторы - койрыкның иң югары ноктасы, r <1 - алгы чокыр, ә r 1гә якынрак булса, хроматографик багананың эше яхшырак. Толуен һәм этил йоды өчен R90 ° C> R100 ° C> R110 ° C; о-ксилен - иң югары кайнау ноктасы, R90 ° C.
Колонналы озынлыкның эксперименталь нәтиҗәләргә тәэсире шуны күрсәтә: шул ук шартларда хроматографик багананың озынлыгы гына үзгәртелә. 3м һәм 2м тупланган багана белән чагыштырганда, анализ нәтиҗәләре һәм 3м багананың резолюциясе яхшырак, багана озынрак булса, багананың эффективлыгы яхшырак. Кыйммәт никадәр югары булса, нәтиҗә ышанычлырак.

3. Йомгаклау
Гидроиод кислотасы ион булмаган целлюлоза эфирының эфир бәйләнешен җимерү өчен кулланыла, кечкенә молекула йоды барлыкка китерә, ул газ хроматографиясе белән аерыла һәм алмаштыргыч эчтәлеген алу өчен эчке стандарт ысул белән бәяләнә. Гидроксипропил метилселулозага өстәп, бу ысул өчен яраклы целлюлоза эфирларына гидроксиетил целлюлозасы, гидроксиетил метил целлюлозасы һәм метил целлюлозасы керә, һәм дәвалау ысулы охшаш.
Традицион химик титрация ысулы белән чагыштырганда, ион булмаган целлюлоза эфирының алмаштыргыч эчтәлеген газ хроматографиясе анализы күп өстенлекләргә ия. Принцип гади һәм аңлау җиңел, операция уңайлы, һәм анализ вакытын зур экономияләүче күп күләмдә дарулар һәм реагентлар әзерләргә кирәкми. Бу ысул белән алынган нәтиҗәләр химик титрация белән алынган нәтиҗәләргә туры килә.
Газ хроматографиясе белән алмаштыручы эчтәлекне анализлаганда, тиешле һәм оптималь хроматографик шартларны сайлау бик мөһим. Гадәттә, багана температурасын киметү яки багана озынлыгын арттыру карарны эффектив рәвештә яхшырта ала, ләкин багана температурасы бик түбән булганга, компонентларның баганада конденсацияләнмәсен өчен сак булырга кирәк.
Хәзерге вакытта күпчелек ил җитештерүчеләре химик титрацияне алмаштыручыларның эчтәлеген ачыклау өчен кулланалар. Ләкин, төрле аспектларның өстенлекләрен һәм кимчелекләрен исәпкә алып, газ хроматографиясе - үсеш тенденцияләре күзлегеннән алга этәрергә кирәк булган гади һәм тиз сынау ысулы.