1. Гидроксипропил метилселулозаны ачыклау ысулы
. 2мл сыеклыкны сынау трубасына салыгыз, һәм труба стенасы эремәсе буйлап 1мл 0,035% антрон күкерт кислотасын кушыгыз һәм 5 минутка калдырыгыз. Ике сыеклык арасындагы интерфейста яшел боҗра барлыкка килә.
(2) aboveгарыда (I) идентификация өчен кулланылган былжырны тиешле күләмдә алыгыз һәм пыяла тәлинкәгә куегыз. Су парга әйләнгәч, ике яклы кино барлыкка килә.
2. Гидроксипропил метилцеллюлоза анализы стандарт эремәсен әзерләү
(1) Натрий тиосульфат стандарт эремәсе (0,1мол / Л, куллану вакыты: 1 ай)
Әзерлек: якынча 1500мл дистилляцияләнгән су кайнатыгыз, салкын һәм читкә куегыз. 25г натрий тиосульфаты (аның молекуляр авырлыгы 248,17, үлчәгәндә якынча 24,817г булырга тиеш) яки 16г сусыз натрий тиосульфаты, аны 200мл югарыдагы суыткыч суда эретегез, 1L га эретегез, куе шешәгә урнаштырыгыз, һәм кибетне караңгы урынга урнаштырыгыз, фильтрлагыз һәм ике атнадан соң читкә куегыз.
Калибрлау: 0,15г белешмә калий дихроматын үлчәгез һәм даими авырлыкка кадәр пешерегез, төгәл 0.0002г. 2г калий йоды һәм 20мл күкерт кислотасы (1 + 9) кушыгыз, яхшы селкетегез һәм 10 минут караңгыда урнаштырыгыз. 150мл су һәм 3мл 0,5% крахмал индикатор эремәсе кушыгыз, һәм 0,1мол / Л натрий тиосульфат эремәсе белән титратлагыз. Чишелеш зәңгәрдән зәңгәргә үзгәрә. Ахырда ачык яшел төскә керә. Буш экспериментта калий хроматы кушылмады. Калибрлау процессы 2-3 тапкыр кабатлана һәм уртача кыйммәт алына.
Натрий тиосульфат стандарт эремәсенең моляр концентрациясе C (мол / Л) түбәндәге формула буенча исәпләнә:
Формулада M - калий дихромат массасы; V1 - кулланылган натрий тиосульфат күләме, мл; V2 - буш экспериментта кулланылган натрий тиосульфат күләме, мл; 49.03 - дихром 1 мол натрий тиосульфатына тигез. Калий кислотасы массасы, г.
Калибрлаудан соң, микробиаль бозылмас өчен, аз күләмдә Na2CO3 кушыгыз.
(2) NaOH стандарт чишелеше (0,1мол / Л, куллану вакыты: 1 ай)
Әзерләнү: чүкечкә анализ ясау өчен якынча 4.0г саф NaOH үлчәгез, эретү өчен 100мл дистилляцияләнгән су кушыгыз, аннары 1Л күләмле фласска күчерегез, билгегә дистилляцияләнгән су кушыгыз һәм калибрлауга кадәр 7-10 көн калдырыгыз.
Калибрлау: 0,6 ~ 0,8г чиста калий водород фталатын (төгәл 0.0001г) 120 ° C ка киптерелгән 250мл Эрленмейер савытына урнаштырыгыз, эретү өчен 75мл дистилляцияләнгән су кушыгыз, аннары 2% 3 тамчы 1% фенолфталин күрсәткече кушыгыз. Титрант белән титрат. Aboveгарыда әзерләнгән натрий гидроксид эремәсен бераз кызыл булганчы кушыгыз, һәм төс 30 секунд эчендә бетми. Натрий гидроксид күләмен языгыз. Калибрлау процессы 2-3 тапкыр кабатлана һәм уртача кыйммәт алына. Буш эксперимент ясагыз.
Натрий гидроксид эремәсе концентрациясе түбәндәгечә исәпләнә:
Формулада C - натрий гидроксид эремәсе концентрациясе, mol / L; M калий водород фталат массасын күрсәтә, G; V1 - кулланылган натрий гидроксиды күләме, мл; V2 буш экспериментта кулланылган натрий гидроксидын күрсәтә Күләм, мл; 204.2 - калий водород фталатының моляр массасы, г / мол.
(3) Сульфат кислотасын эретегез (1 + 9) (куллану вакыты: 1 ай)
Көткәндә, 100 мл дистилляцияләнгән суга 100 мл концентрат күкерт кислотасын яхшылап кушыгыз һәм кушканда әкрен генә кушыгыз.
(4) Сульфат кислотасын эретегез (1 + 16,5) (куллану вакыты: 2 ай)
Көткәндә, 1650 мл дистилляцияләнгән суга 100 мл концентрат күкерт кислотасы кушып, әкренләп кушыгыз. Барганда куегыз.
(5) Крахмал күрсәткече (1%, куллану вакыты: 30 көн)
1,0г эри торган крахмалны үлчәгез, 10мл су кушыгыз, кушыгыз һәм 100мл кайнап торган суга салыгыз, 2 минут кайнатыгыз, басып торыгыз һәм соңрак куллану өчен супернатантны алыгыз.
(6) Крахмал күрсәткече
5 мл әзерләнгән 1% крахмал индикатор эремәсен алыгыз һәм 0,5% крахмал индикаторын алу өчен аны 10 мл су белән эретегез.
(7) 30% хром триоксид эремәсе (куллану вакыты: 1 ай)
60г хром триоксидын үлчәгез һәм аны 140мл органиксыз суда эретегез.
(8) Калий ацетат эремәсе (100г / Л, 2 ай дәвамында)
10 мл сусыз калий ацетат гранулаларын 100 мл 90 мл мөңге кислотасы һәм 10 мл сирик ангидрид эремәсендә эретегез.
(9) 25% натрий ацетат эремәсе (220г / Л, куллану вакыты: 2 ай)
220г сусыз натрий ацетатны суда эрегез һәм 1000млга эретегез.
(10) Гидрохлор кислотасы (1: 1, куллану вакыты: 2 ай)
Концентрацияләнгән гидрохлор кислотасы һәм су 1: 1 күләмендә катнашыгыз.
(11) Ацетат буферы (pH = 3,5, куллану вакыты: 2 ай)
60мл кисотик кислотаны 500мл суда эрегез, аннары 100мл аммиак гидроксиды кушыгыз һәм 1000млга эретегез.
(12) Нитратны әзерләү эремәсе
100 мл суда 159,8 мг кургаш селитрасын эретегез, 1 мл азот кислотасы (тыгызлыгы 1,42 г / см3), 1000 мл суга эретегез һәм яхшылап кушыгыз. Яхшы төзәтелгән. Чишелеш әзерләнергә һәм корычсыз пыялада сакланырга тиеш.
(13) Куркынычсыз стандарт чишелеш (куллану вакыты: 2 ай)
10мл кургашлы селитраны әзерләү эремәсен төгәл үлчәгез һәм 100млга эретү өчен су кушыгыз.
(14) 2% гидроксиламин гидрохлорид эремәсе (куллану вакыты: 1 ай)
2м гидроксиламин гидрохлоридын 98мл суда эрегез.
(15) Аммоний (5мол / Л, 2 ай дәвамында)
175,25г аммиак суын эретегез һәм 1000млга эретегез.
(16) Катнаш сыеклык (куллану вакыты: 2 ай)
100мл глицерол, 75мл NaOH эремәсе (1мол / Л) һәм 25мл су кушыгыз.
(17) Тиоцетамид эремәсе (4%, 2 ай дәвамында)
4г тиоцетамидны 96г суда эрегез.
(18) Фенантролин (0,1%, куллану вакыты: 1 ай)
100мл суда 0,1г фенантролинны эрегез.
(19) Кислотадагы хлорид (куллану вакыты: 1 ай)
50мл концентрацияләнгән гидрохлор кислотасында 20г каты хлоридны эрегез.
(20) Калий водород фталат стандарт буфер эремәсе (pH 4.0, куллану вакыты: 2 ай)
10,12 г калий водород фталатын (KHC8H4O4) төгәл үлчәгез һәм аны (115 ± 5) at белән 2-3 сәгатькә киптерегез. 1000мл су белән эретегез.
(21) Фосфат стандарт буфер эремәсе (pH 6.8, куллану вакыты: 2 ай)
3,533 г сусыз дисодиум водород фосфаты һәм 3,387г калий диhидроген фосфаты (115 ± 5) ° Cда 2 ~ 3 сәгать киптерелгән, һәм 1000мл су белән эретелгән.
3. Гидроксипропилметилцеллюлоза төркеменең эчтәлеген билгеләү
1) метоксил эчтәлеген билгеләү
Метокси төркеменең эчтәлеген билгеләү метокси төркемнәрен үз эченә алган тестка нигезләнә. Гидроиод кислотасы җылытылганда таркала торган метил йоды (кайнау ноктасы 42,5 ° C). Метил йоды үз-үзен реактив эремәдә азот белән дистиллаштырылды. Каршы матдәләрне (HI, I2 һәм H2S) бетерү өчен юылганнан соң, метил йод парлары Br2 булган калий ацетатының кисотик кислотасы эремәсе белән үзләштерелә, IBr формалаштыру өчен, аннары йод кислотасына оксидлаштырыла. Дистилляциядән соң рецепторның эчтәлеге йод шешәсенә күчерелә һәм су белән эретелә. Артык Br2, KI һәм H2SO4 бетерү өчен форм кислотасы кушылганнан соң. Метоксил эчтәлеген Na2S2O3 эремәсе белән 12 титрлау белән исәпләргә мөмкин. Реакция тигезләмәсе түбәндәгечә күрсәтелергә мөмкин.
Метоксил эчтәлеген үлчәү җайланмасы 7-6-нчы рәсемнәрдә күрсәтелгән.
7-6 (а), A - катетерга тоташтырылган 50мл түгәрәк шешә. Туры һава конденсация трубасы E вертикаль рәвештә урнаштырылган, озынлыгы 25 см һәм эчке диаметры якынча 9 мм. Трубаның өске өлеше 2 мм диаметрлы пыяла капилляр трубасына бөкләнгән һәм розетка аска карый. Рәсем 7-6 (б) яхшыртылган җайланманы күрсәтә. 1 нче рәсемдә сул якта азот трубасы булган 50мл түгәрәк шешә булган реакция флассасы күрсәтелгән. 2 - вертикаль конденсатор трубасы; 3 - юу сыеклыгы булган скрабер; 4 - үзләштерү трубасы. Бу җайланма белән Фармакопоия ысулы арасында иң зур аерма шунда: Фармакопоя ысулының ике үзләштерүчесе берләштерелгән, бу соңгы үзләштерү сыеклыгын югалтуны киметә ала. Моннан тыш, скрабердагы юу сыеклыгы фармакопоя ысулыннан да аерылып тора. Бу дистилляцияләнгән су, яхшыртылган җайланма - кадмий сульфат эремәсе һәм натрий тиосульфат эремәсе катнашмасы, дистиллланган газдагы пычракларны үзләштерү җиңелрәк.
Инструмент пипеткасы: 5мл (5 кисәк), 10мл (1 кисәк); Буретта: 50мл; Йод күләмендәге шешә: 250мл; Аналитик баланс.
Реагент фенол (ул каты булганга, ашатыр алдыннан эрер); углерод газы яки азот; гидроид кислотасы (45%); аналитик класс; калий асетат эремәсе (100г / Л); бром: аналитик класс; форм кислотасы: аналитик класс; 25% натрий ацетат эремәсе (220г / Л); KI: аналитик класс; күкерт кислотасын эретү (1 + 9); натрий тиосульфат стандарт эремәсе (0,1мол / Л); фенолфталин күрсәткече; 1% этанол эремәсе; крахмал күрсәткече: 0,5% крахмал су эремәсе; күкерт кислотасын эретү (1 + 16,5); 30% хром триоксид эремәсе; органиксыз су: 100мл суга 10мл эремчек күкерт кислотасы (1 + 16,5) кушыгыз, кайнатырга җылылык, һәм 0,1мл 0,02мол / Л перманган кислотасы Калий титеры кушыгыз, 10 минут кайнатырга, алсу булып калырга тиеш; 0.02мол / Л натрий гидроксид титранты: Кытай фармакопоя кушымтасы ысулы буенча 0,1мол / Л натрий гидроксид титранын калибрлагыз, һәм кайнатылган һәм суытылган дистиллы су белән 0.02молга төгәл эретегез.
Кир юу трубасына якынча 10мл юу сыеклыгы кушыгыз, 31мл яңа әзерләнгән үзләштерү сыеклыгын үзләштерү трубасына кушыгыз, коралны урнаштырыгыз, 105 ° C температурада кипкән кипкән үрнәкнең якынча 0,05 г авырлыгы (төгәл 0.0001 кадәр). g), реакцияне at шешәгә өстәргә, 5 мл гидроиодид өстәргә. Реакция шешәсен торгызу конденсаторына тиз тоташтырыгыз (тегермән портын гидриод кислотасы белән дымлагыз), һәм азотны танкка секундына 1-2 күбек тизлеге белән суырыгыз.
Пост вакыты: 01-2024 февраль