1, гидроксипропил метил целлюлоза ысулын ачыклау
(1) 1,0г үрнәк алыгыз, җылытылган су (80 ~ 90 ℃) 100мл, өзлексез куегыз, боз мунчасында ябыштырылган сыеклыкка салкын; Сынау трубасына 2мл сыеклык куегыз, труба дивары буйлап 0,035% антроннан 1мл күкерт кислотасы эремәсе кушыгыз һәм 5 минутка калдырыгыз. Яшел боҗра ике сыеклык арасындагы интерфейста күренә.
(2) (ⅰ) идентификациясендә кулланылган югарыда күрсәтелгән сазның тиешле күләмен алыгыз һәм пыяла тәлинкәгә куегыз. Су парга әйләнгәч, дуктиль пленка барлыкка килә.
2, стандарт чишелеш әзерләүгә гидроксипропил метил целлюлозасы анализы
(1) Натрий тиосульфат стандарт эремәсе (0,1мол / Л, куллану вакыты: бер ай)
Әзерлек: 1500мл дистилляцияләнгән су кайнатырга һәм кулланырга әзер булганчы салкын. 25г натрий тиосульфаты (аның молекуляр авырлыгы 248,17, һәм үлчәгәндә якынча 24,817г булырга тиеш) яки 16г сусыз натрий тиосульфаты, аны 200мл югарыдагы суыту суында эретегез, 1L га эретегез һәм коңгырт куегыз. шешә, шешәне караңгылыкка куегыз һәм ике атнадан соң куллану өчен фильтрлагыз.
Калибрлау: авырлыгы 0,15г, калий дихроматы даими авырлыкта пешерелгән, төгәл 0.0002г. 2г калий йоды һәм 20мл күкерт кислотасы (1 + 9) кушыгыз, яхшылап селкетегез, караңгыда 10 минутка куегыз, 150мл су һәм 3мл 0,5% крахмал индикатор эремәсе кушыгыз, 0,1мол / Л натрий тиосульфат эремәсе белән титратлагыз, эремә зәңгәр төскә керә. ахырда ачык яшелгә. Буш экспериментка калий хроматы кушылмады. Калибрлау процессы 2 ~ 3 тапкыр кабатланды һәм уртача кыйммәт алынды.
Натрий тиосульфат стандарт эремәсенең С (мол / Л) концентрациясе түбәндәгечә исәпләнде:
Кайда, М - калий дихромат массасы; V1 - кулланылган натрий тиосульфат күләме, мл; V2 - буш экспериментта кулланылган натрий тиосульфат күләме, мл; 49.03 - калий дихромат массасы, 1мол натрий тиосульфатына эквивалент, г.
Калибрлаудан соң, микробиаль бозылмас өчен бераз Na2CO3 кушыгыз.
(2) NaOH стандарт чишелеше (0,1мол / Л, куллану вакыты: бер ай)
Әзерләнү: Анализ өчен якынча 4.0г саф NaOH чүкечкә үлчәделәр, һәм эретү өчен 100мл дистилляцияләнгән су кушылды, аннары 1Л күләмле фласска күчерелде, һәм дистилляцияләнгән су масштабка кушылды һәм 7-10 көнгә кадәр урнаштырылды. калибрлау.
Калибрлау: 120 at (0.0001г га кадәр) киптерелгән 0,6 ~ 0,8г саф калий водород фталатын 250мл конус флассасына куегыз, аны эретү өчен 75мл дистиллы су кушыгыз, аннары 2% 3 тамчы 1% фенолфталин күрсәткече кушыгыз, титрат белән югарыда әзерләнгән натрий гидроксид эремәсе бераз кызыл булганчы, һәм ахыр ноктасы - төс 30S эчендә сүнми. Натрий гидроксид күләмен языгыз. Калибрлау процессы 2 ~ 3 тапкыр кабатланды һәм уртача кыйммәт алынды. Буш эксперимент ясагыз.
Натрий гидроксид эремәсе концентрациясе түбәндәгечә исәпләнде:
Кайда, С - натрий гидроксид эремәсе концентрациясе, мол / Л; M калий водород фталат массасын күрсәтә, G; V1 - кулланылган натрий гидроксиды күләме, мл; V2 буш экспериментта кулланылган натрий гидроксид күләмен күрсәтә, мл; 204.2 - калий водород фталатының моляр массасы, г башына г.
(3) Сульфат кислотасын эретегез (1 + 9) (Вакыты: 1 ай)
Көтү астында, 100мл концентрацияләнгән күкерт кислотасын 900мл дистилляцияләнгән суга өстәп, әкрен генә кушып, кушканда.
(4) Сульфат кислотасын эретегез (1 + 16,5) (Вакыты: 2 ай)
Көткәндә, 1650мл дистилляцияләнгән суга 100мл концентрат күкерт кислотасын яхшылап кушыгыз, әкрен генә кушыгыз. Барганда куегыз.
(5) Крахмал күрсәткече (1%, куллану вакыты: 30 көн)
1,0г эри торган крахмалны үлчәгез, 10мл су кушыгыз, 100мл кайнап торган суга кушыгыз һәм 2 минутка бераз кайнатыгыз, урнаштырыгыз һәм куллану өчен супернатантны алыгыз.
(6) Крахмал күрсәткече
0,5% крахмал индикаторы 5мл әзерләнгән 1% крахмал индикатор эремәсен алып, аны 10млга су белән эретеп алынган.
(7) 30% хром триоксид эремәсе (куллану вакыты: 1 ай)
60г хром триоксидын үлчәгез һәм аны 140мл суда органик матдәләрсез эретегез.
(8) Калий ацетат эремәсе (100г / Л, куллану вакыты: 2 ай)
10г сусыз калий ацетат бөртекләре 100мл эремәдә 90мл бозлы кисотик кислотасы һәм 10мл кислоталы ангидрид эретелде.
(9) 25% натрий ацетат эремәсе (220г / Л, куллану вакыты: 2 ай)
220г сусыз натрий ацетатны суда эрегез һәм 1000млга эретегез.
(10) Гидрохлор кислотасы (1: 1, куллану вакыты: 2 ай)
Концентрацияләнгән гидрохлор кислотасын су белән 1: 1 күләмендә кушыгыз.
(11) Ацетат буфер эремәсе (pH = 3,5, куллану вакыты: 2 ай)
60мл кислотасын 500мл суда эрегез, аннары 100мл аммиак гидроксиды кушыгыз һәм 1000млга эретегез.
(12) Нитратны әзерләү эремәсе
159,8мг кургашлы селитрасы 100мл суда 1мл азот кислотасы (тыгызлыгы 1,42г / см3) булган, 1000мл суга эретелгән һәм яхшы кушылган. Бу эремәне әзерләү һәм саклау корычсыз пыялада башкарыла.
(13) Стандарт корыч чишелеш (куллану вакыты: 2 ай)
10мл кургашлы селитраны әзерләү эремәсен төгәл үлчәү су белән 100млга кадәр эретелде.
(14) 2% гидроксиламин гидрохлорид эремәсе (куллану вакыты: 1 ай)
2м гидроксиламин гидрохлоридын 98мл суда эрегез.
(15) Аммоний (5мол / Л, куллану вакыты: 2 ай)
175,25г аммиак суда эретелгән һәм 1000млга эретелгән.
(16) Катнаш сыеклык (куллану вакыты: 2 ай)
100мл глицерол, 75mLNaOH эремәсе (1мол / Л), һәм 25мл су кушыгыз.
(17) Тиоцетамид эремәсе (4%, куллану вакыты: 2 ай)
4г тиоцетамид 96г суда эретелде.
(18) Фенантролин (0,1%, куллану вакыты: 1 ай)
0,1 г о-фенантролинны 100мл суда эрегез.
(19) Кислота каты хлорид (куллану вакыты: 1 ай)
20м каты хлоридны 50мл концентрацияләнгән гидрохлор кислотасында эрегез.
(20) Калий водород фталат стандарт буфер эремәсе (pH 4.0, куллану вакыты: 2 ай)
10,12г калий водород фталаты (KHC8H4O4) төгәл үлчәде һәм (115 ± 5) at 2 ~ 3с өчен киптерелде. 1000мл су белән эретегез.
(21) Фосфат стандарт буфер эремәсе (pH 6.8, куллану вакыты: 2 ай)
3,533 г сусыз дисодиум водород фосфаты һәм (3 ± 3) өчен (115 ± 5) at киптерелгән 3,387г калий диhидроген фосфат төгәл үлчәделәр һәм 1000мл су белән эретелде.
3, гидроксипропил метил целлюлоза төркеменең эчтәлеген билгеләү
1) метокси эчтәлеген билгеләү
Метокси эчтәлеген билгеләү гидроиодат кислотасының бозылуына нигезләнә, үзгәрүчән метан йоды (кайнату ноктасы 42,5 ° C) метокси булган тест белән җылытып. Метан йоды азот белән дистиллировать ителә. Каты матдәләрне (HI, I2 һәм H2S) чыгару өчен юылганнан соң, йод метан парлары калий асетат кислотасы кислотасы эремәсе белән үзләштерелә, IBr формалаштыру өчен, аннары йод кислотасына оксидлаштырыла. Дистилляциядән соң, аксессуардагы матдәләр йод шешәләренә күчерелә һәм су белән эретелә. Артык Br2, KI һәм H2SO4 бетерү өчен формаль кислота кушылганнан соң. Метокси эчтәлеген Na2S2O3 эремәсе белән 12 титрлау белән исәпләргә мөмкин. Реакция тигезләмәсе түбәндәгечә күрсәтелергә мөмкин.
Метокси эчтәлеген үлчәү өчен җайланма 7-6-нчы рәсемнәрдә күрсәтелгән.
7-6 (а) -да, катетер белән бәйләнгән 50мл түгәрәк асты фласс. Авырлык вертикаль рәвештә туры һава конденсатор трубасы белән җиһазландырылган, озынлыгы 25см, эчке диаметры 9 мм. Трубаның өске өлеше пыяла капилляр трубасына түбән розетка һәм эчке диаметры 2 мм. Рәсем 7-6 (б) яхшыртылган җайланманы күрсәтә. 1 - реакция флассасы, ул 50мл түгәрәк асты фласс, һәм сулда азот торбасы. 2 - вертикаль конденсатор торбасы; 3 - юу сыеклыгы булган скрабер; 4 - үзләштерү трубасы. Theайланма белән фармакопоя ысулы арасында иң зур аерма шунда: фармакопоя ысулының ике үзләштерүчесе берләштерелгән, бу соңгы үзләштерү эремәсен югалтуны киметә ала. Моннан тыш, скрабердагы юу сыеклыгы фармакопоя ысулыннан да аерылып тора, ул дистилляцияләнгән су, һәм камилләштерелгән җайланма - кадмий сульфат эремәсе һәм натрий тиосульфат эремәсе катнашмасы, дистилланган газдагы пычракларны җиңелрәк үзләштерә ала.
Инструмент пипеткасы: 5мл (5), 10мл (1); Буретта: 50мл; Йод үлчәү шешәсе: 250мл; Балансны анализлагыз.
Реагент фенол (чөнки ул каты, шуңа күрә ул ашар алдыннан кушылыр); Углерод газы яки азот; Гидроиодат кислотасы (45%); Чиста анализ; Калий ацетат эремәсе (100г / Л); Бром: аналитик яктан чиста; Формаль кислота: аналитик яктан саф; 25% натрий ацетат эремәсе (220г / Л); KI: аналитик чисталык; Сульфат кислотасын эретегез (1 + 9); Натрий тиосульфат стандарт эремәсе (0,1мол / Л); Фенолфталин күрсәткече; 1% этанол эремәсе; Крахмал күрсәткече: суда 0,5% крахмал; Сульфат кислотасын эретегез (1 + 16,5); 30% хром триоксид эремәсе; Органиксыз су: 100мл суга 10мл эремчек күкерт кислотасы (1 + 16,5) кушыгыз, кайнатырга җылытыгыз, һәм 0,1мл0.02мол / Л калий перманганат титеры кушыгыз, 10 минут кайнатырга, алсу булырга тиеш; 0.02мол / Л натрий гидроксид титрациясе эремәсе: Кытай фармакопоя кушымтасы ысулы буенча, 0,1мол / Л натрий гидроксид титрациясе эремәсе калибрланган һәм төгәл кайнатылган һәм суытылган дистиллы су белән 0,02мол / Л га эретелгән.
Кир юу трубасына якынча 10мл юу эремәсе кушыгыз, сеңдерү трубасына 31мл яңа әзерләнгән үзләштерү эремәсе кушыгыз, инструментны урнаштырыгыз, кипкән үрнәкнең авырлыгы якынча 0,05г (төгәл 0.0001г) 105 киптерелгән кипкән үрнәк. The реакция флассасына, һәм 5мл гидроиодат өстәргә. Реакция шешәсе торгызу конденсаторына тиз тоташтырыла (тарткыч авыз гидроиодат белән дымлана), һәм азот танкка секундына 1 ~ 2 күбек тизлеге белән җибәрелә. Температура әкрен контрольдә тотыла, кайнап торган сыекның парлары конденсаторның биеклегенең яртысына күтәрелә. Реакция вакыты 45 минуттан 3 сәгатькә кадәр булган үрнәкнең табигатенә бәйле. Сүндергеч трубаны чыгарып, сеңдергеч эремәне 500мл йод савытына күчерегез, 10мл 25% натрий ацетат эремәсе бар, гомуми күләме якынча 125млга җиткәнче.
Даими селкенү астында, сары юкка чыкканчы әкренләп формаль кислотаны тамчыга кушыгыз. 0,1% метил кызыл индикатор тамчысын өстәгез, һәм кызыл төс 5 минут эчендә юкка чыкмый. Аннары өч тамчы формаль кислотаны өстәргә. Берникадәр вакыт утырсын, аннары 1г калий йоды һәм 5мл эретелгән күкерт кислотасы (1 + 9) кушыгыз. Чишелеш 0,1мол / Л натрий тиосульфат стандарт эремәсе белән титрланган, һәм соңгы ноктага 3 ~ 4 тамчы 0,5% крахмал күрсәткече кушылган, һәм титрация зәңгәр төс юкка чыкканчы дәвам иткән.
Шул ук хәлдә буш эксперимент үткәрелде.
Гомуми метоксид эчтәлеген исәпләү:
Кайда, V1 титрация үрнәкләре белән кулланылган натрий тиосульфат стандарт эремәсенең күләмен (мл) күрсәтә; V2 - буш экспериментта кулланылган натрий тиосульфат стандарт эремәсе күләме, мл; С - натрий тиосульфат стандарт эремәсе концентрациясе, мол / Л; М кипкән үрнәк массасына карый, g; 0,00517 - 0,1мол / Л натрий тиосульфаты 1млга 0,00517г метоксига тигез.
Гомуми метокси эчтәлеге гомуми метокси һәм метокси исәпләүнең гидроксипрокси кыйммәтен күрсәтә, шуңа күрә алкокси гомуми метокси эчтәлеген алу өчен барлыкка килгән гидроксипрокси эчтәлеге белән төзәтелергә тиеш. ГИДРОКСИПРОПОКСИ КОНТЕНТЫ БЕРЕНЧЕ КОРЕКТИКА БУЛЫРГА тиеш, HI ГИДРОКСИПРОПИЛ БЕЛӘН КАТЫШКАН К = 0.93 (МОРМАНЛАР BYЗЕНДӘГЕ САНЛАР МЕНЕ). Шуңа күрә:
Төзәтелгән метокси эчтәлеге = гомуми метокси эчтәлеге - (гидроксипропокси эчтәлеге × 0.93 × 31/75)
Кайда 31 һәм 75 саннары метокси һәм гидроксипропокси төркемнәренең моляр массалары.
2) Гидроксипропокси эчтәлеген билгеләү
Ampleрнәктәге гидропропокси группасы хром триоксиды белән реакция ясый, кисотик кислотасы чыгара. Авторакция эремәсеннән дистилланганнан соң, хром кислотасының эчтәлеге NaOH эремәсе белән титрацияләү белән билгеләнә. Дистилляция процессында аз күләмдә хром кислотасы чыгарылачак, NaOH эремәсе дә кулланылачак, шуңа күрә бу хром кислотасының эчтәлеге йодиметрия белән билгеле булырга һәм исәпләүдән чыгарылырга тиеш. Реакция тигезләмәсе:
Инструментлар һәм реагентлар Гидроксипропокси төркемнәрен билгеләү өчен коралларның тулы җыелмасы. Күләм шешәсе: 1Л, 500мл; Ylлчәү цилиндры: 50мл; Торба: 10мл; Йод үлчәү шешәсе: 250мл. Төп бурет: 10мл; Натрий тиосульфат стандарт эремәсе (0,1мол / Л); Сульфат кислотасын эретегез (1 + 16,5); Сульфат кислотасын эретегез (1 + 9); Крахмал күрсәткече (0,5%).
7-7 - гидроксипропокси эчтәлеген билгеләү өчен җайланма.
7-7 (а), D - 25мл ике муенлы дистиллинг флассасы, В - 25 мм × 150 мм пар генератор трубасы, C - агым тоташтыру трубасы, А - электр җылыту майы мунчасы, E - шант баганасы, G пыяла вагонлы конус фласс, соңгы эчке диаметры - 0,25-1,25 мм, дистиллинг флассасына кертелгән; F - E белән тоташтырылган конденсатор трубасы. 7-7 (б), 1 - реактор, ул 50мл дистилляция фласы; 2 - дистилляция башы; 3 - органик су агымының тизлеген контрольдә тоту өчен 50мл пыяла функция; 4 - азот торбасы; 5 - конденсатор торбасы. Modifiedзгәртелгән җайланма белән фармакопоя ысулы арасында иң зур аерма - дистилляция тизлеген контрольдә тоту өчен, су агымының тизлеген контрольдә тоту өчен пыяла функция өстәү.
Даими авырлыкка 105 ℃ киптерү үрнәгендә сынау ысуллары якынча 0,1 г (0.0002 г), дистилляция шешәсендә төгәл әйтелгән, 10 мл 30% хром триоксид эремәсе, майлы ванна касәсенә дистилляция фласы, май мунчасы сыеклык дәрәҗәсе Хром триоксид сыек өслеге белән туры килә, урнаштырылган җиһазлар, ачык суыту суы, азот, безнең заводның азот тизлеген секундына бер күпер белән контрольдә тоту. 30 минут эчендә нефть мунчасы 155 to кадәр җылытылды һәм җыелган эремә 50млга кадәр бу температурада сакланды. Нефть мунчасын чыгару өчен дистилляция туктатылды.
Суыткычның эчке стенасын дистилляцияләнгән су белән юыгыз, юу суын һәм дистилланы 500мл йод шешәсенә кушыгыз, 2 тамчы 1% фенолфталид индикаторы кушыгыз, pH кыйммәтенә 6,9 ~ 7.1 , һәм кулланылган натрий гидроксидының гомуми санын языгыз.
Йод шешәсенә 0,5г натрий биарбонаты һәм 10мл эретелгән күкерт кислотасы (1 + 16,5) кушыгыз һәм углерод газы җитештерелмәгәнче торыгыз. Аннары 1,0г калий йоды кушыгыз, аны тыгыз бәйләгез, яхшылап селкетегез һәм караңгыда 5 минутка калдырыгыз. Аннары 1мл 0,5% крахмал индикаторын кушыгыз һәм аны соңгы ноктага 0,02мол / Л натрий тиосульфаты белән титрлагыз. Кулланылган натрий тиосульфат күләмен языгыз.
Тагын бер буш экспериментта кулланылган натрий гидроксиды һәм натрий тиосульфат титраторларының күләм саны тиешенчә теркәлде.
Гидроксипропокси эчтәлеген исәпләү:
Кайда, K - буш экспериментның коррекция коэффициенты рәсеме: V1 - натрий гидроксид титрациясе күләме, мл. С1 - натрий гидроксид стандарт эремәсе концентрациясе, мол / Л; V2 - натрий тиосульфат титрациясе күләме, мл; С2 - натрий тиосульфат стандарт эремәсе концентрациясе, мол / Л; М - үрнәк масса, g; Va - буш экспериментта кулланылган натрий гидроксид титрациясе күләме, мл; Vb - буш экспериментта кулланылган натрий тиосульфат титрациясе күләме, мл.
4. Дымны билгеләү
Инструменталь аналитик баланс (төгәл 0,1мг); Bottлчәү шешәсе: диаметры 60 мм, биеклеге 30 мм; Мич киптерү.
Тест ысулы 2 ~ 4G үрнәген төгәл үлчәя (
Пост вакыты: 08-2022 сентябрь