Hidroksietil Selüloz Eterin Sentezi ve Reolojik Özellikleri

Kendi kendine üretilen bir alkali katalizörün varlığında endüstriyel hidroksietil selüloz, kuru yöntemle yüksek ikameli kuaterner amonyum hazırlamak için N-(2,3-epoksipropil)trimetilamonyum klorür (GTA) katyonizasyon reaktifi ile reaksiyona sokuldu. Tuz tipi Hidroksietil selüloz eter (YÖK). GTA'nın hidroksietil selüloza (HEC) oranının, NaOH'un HEC'ye oranının, reaksiyon sıcaklığının ve reaksiyon süresinin reaksiyon verimliliği üzerindeki etkileri tek tip bir deney planı ile araştırılmış ve optimize edilmiş proses koşulları Monte ile elde edilmiştir. Carlo simülasyonu. Ve katyonik eterifikasyon reaktifinin reaksiyon verimliliği deneysel doğrulama yoluyla %95'e ulaşır. Aynı zamanda reolojik özellikleri de tartışıldı. Sonuçlar şunu gösterdi: çözümYÖK Newtonyen olmayan sıvının özelliklerini gösterdi ve çözeltinin kütle konsantrasyonunun artmasıyla görünür viskozitesi arttı; Belirli bir tuz çözeltisi konsantrasyonunda görünür viskoziteYÖK eklenen tuz konsantrasyonunun artmasıyla azalmıştır. Aynı kesme hızı altında görünür viskoziteYÖK CaCl2 çözelti sistemindekilerden daha yüksektirYÖK NaCl çözelti sisteminde.

Anahtar kelimeler:Hidroksietilselüloz eter; kuru işlem; reolojik özellikler

Selüloz, zengin kaynak, biyolojik olarak parçalanabilirlik, biyouyumluluk ve kolay türetilebilirlik özelliklerine sahiptir ve birçok alanda araştırmaların odak noktasıdır. Katyonik selüloz, selüloz türevlerinin en önemli temsilcilerinden biridir. Parfüm Endüstrisi Birliği'nin CTFA'sı tarafından tescillenen kişisel koruma ürünlerine yönelik katyonik polimerler arasında tüketimi ilk sırada yer almaktadır. Saç kremi bakım katkı maddeleri, yumuşatıcılar, sondaj şist hidrasyon inhibitörleri ve kan anti-pıhtılaşma maddeleri ve diğer alanlarda yaygın olarak kullanılabilir.

Günümüzde kuaterner amonyum katyonik hidroksietil selüloz eterin hazırlanma yöntemi, büyük miktarda pahalı organik çözücü gerektiren, maliyetli, güvensiz ve çevreyi kirleten bir çözücü yöntemidir. Solvent yöntemiyle karşılaştırıldığında kuru yöntem, basit işlem, yüksek reaksiyon verimliliği ve daha az çevre kirliliği gibi olağanüstü avantajlara sahiptir. Bu makalede katyonik selüloz eter kuru yöntemle sentezlenmiş ve reolojik davranışı incelenmiştir.

1. Deneysel kısım

1.1 Malzemeler ve reaktifler

Hidroksietil selüloz (HEC endüstriyel ürünü, moleküler ikame derecesi DS 1.8~2.0'dır); katyonizasyon reaktifi N-(2,3-epoksipropil)trimetilamonyum klorür (GTA), epoksi klorürden hazırlanmıştır. Propan ve trimetilamin belirli koşullar altında kendi kendine üretilir; kendi kendine yapılan alkali katalizör; etanol ve buzlu asetik asit analitik olarak saftır; NaCl, KCl, CaCl2 ve AlCl3 kimyasal olarak saf reaktiflerdir.

1.2 Kuaterner amonyum katyonik selülozun hazırlanması

Bir karıştırıcıyla donatılmış silindirik çelik bir silindire 5 g hidroksietil selüloz ve uygun miktarda ev yapımı alkali katalizör ekleyin ve oda sıcaklığında 20 dakika karıştırın; daha sonra belirli bir miktar GTA ilave edildi, oda sıcaklığında 30 dakika karıştırılmaya devam edildi ve belirli bir sıcaklık ve sürede reaksiyona sokularak esas itibarıyla katı bir ham ürün elde edildi. Ham ürün, uygun miktarda asetik asit içeren bir etanol çözeltisine batırılır, filtrelenir, yıkanır ve toz haline getirilmiş kuaterner amonyum katyonik selüloz elde etmek üzere vakumla kurutulur.

1.3 Kuaterner amonyum katyonik hidroksietil selülozun nitrojen kütle fraksiyonunun belirlenmesi

Numunelerdeki nitrojenin kütle fraksiyonu Kjeldahl yöntemiyle belirlendi.

2. Kuru sentez prosesinin deneysel tasarımı ve optimizasyonu

Deneyi tasarlamak için tekdüze tasarım yöntemi kullanılmış ve GTA'nın hidroksietil selüloza (HEC) oranının, NaOH'un HEC'ye oranının, reaksiyon sıcaklığının ve reaksiyon süresinin reaksiyon verimliliği üzerindeki etkileri araştırılmıştır.

3. Reolojik özellikler üzerine araştırma

3.1 Konsantrasyon ve dönme hızının etkisi

Kayma hızının görünür viskozite üzerindeki etkisinin alınmasıYÖK Örnek olarak farklı konsantrasyonlarda Ds=0,11, kayma hızının kademeli olarak 0,05'ten 0,5 s-1'e artmasıyla görünür viskozitenin arttığı görülebilir.YÖK çözelti azalır, özellikle 0.05 ~0.5s-1 görünür viskozite 160MPa'dan keskin bir şekilde düşer·40MPa'ya kadar·s, kesme incelmesi, şunu belirtir:YÖK sulu çözelti Newtonyen olmayan reolojik özellikler sergiledi. Uygulanan kayma geriliminin etkisi, dağılmış fazın parçacıkları arasındaki etkileşim kuvvetini azaltmaktır. Belirli koşullar altında kuvvet ne kadar büyük olursa görünür viskozite de o kadar büyük olur.

Ayrıca %3 ve %4 görünür viskozitelerden de görülebilmektedir.YÖK farklı kayma hızlarında kütle konsantrasyonu sırasıyla %3 ve %4 olan sulu çözeltiler. Çözeltinin görünen viskozitesi, viskoziteyi artırma yeteneğinin konsantrasyonla birlikte arttığını gösterir. Bunun nedeni, çözelti sisteminde konsantrasyon arttıkça ana zincirdeki moleküller arasındaki karşılıklı itmedir.YÖK Moleküler zincirler arası ve görünür viskozite artar.

3.2 Farklı konsantrasyonlarda eklenen tuzun etkisi

KonsantrasyonuYÖK %3'te sabitlendi ve farklı kayma hızlarında tuz NaCl ilavesinin çözeltinin viskozite özelliklerine etkisi araştırıldı.

Sonuçlardan, eklenen tuz konsantrasyonunun artmasıyla görünür viskozitenin azaldığı ve bu durumun belirgin polielektrolit olgusunu gösterdiği görülebilmektedir. Bunun nedeni tuz çözeltisindeki Na+'nın bir kısmının anyona bağlı olmasıdır.YÖK yan zincir. Tuz çözeltisinin konsantrasyonu ne kadar yüksek olursa, poliyonun karşı iyon tarafından nötralizasyon derecesi veya koruma derecesi de o kadar yüksek olur ve elektrostatik itme azalır, bu da poliyonun yük yoğunluğunun azalmasına neden olur. polimer zinciri büzülür ve kıvrılır ve görünür konsantrasyon azalır.

3.3 Farklı eklenen tuzların

Bu, eklenen iki farklı tuzun (Nacl ve CaCl2) görünür viskozite üzerindeki etkisinden görülebilir.YÖK Görünen viskozitenin eklenen tuzun eklenmesiyle azaldığı ve aynı kesme hızında görünür viskozitenin azaldığı çözeltiYÖK CaCl2 çözelti sistemindeki çözelti Görünür viskozite,YÖK NaCl çözelti sisteminde çözüm. Bunun nedeni, kalsiyum tuzunun iki değerlikli bir iyon olması ve polielektrolit yan zincirinin Cl-'sine bağlanmasının daha kolay olmasıdır. Kuaterner amonyum grubunun kombinasyonuYÖK Cl- ile azaltılır ve koruma daha az olur ve polimer zincirinin yük yoğunluğu daha yüksek olur, bu da polimer zincirindeki elektrostatik itmenin daha büyük olması ve polimer zincirinin gerilmesi nedeniyle görünür viskozitenin daha yüksek olmasına neden olur.

4. Sonuç

Yüksek oranda ikame edilmiş katyonik selülozun kuru hazırlanması, basit bir işlem, yüksek reaksiyon verimliliği ve daha az kirlilik ile ideal bir hazırlama yöntemidir ve yüksek enerji tüketimini, çevre kirliliğini ve solvent kullanımının neden olduğu toksisiteyi önleyebilir.

Katyonik selüloz eter çözeltisi Newtonyen olmayan akışkanın özelliklerini sunar ve kayma incelmesi özelliklerine sahiptir; çözeltinin kütle konsantrasyonu arttıkça görünür viskozitesi artar; belirli bir konsantrasyonda tuz çözeltisinde,YÖK görünür viskozite artış ve azalışla birlikte artar. Aynı kesme hızı altında görünür viskoziteYÖK CaCl2 çözelti sistemindekilerden daha yüksektirYÖK NaCl çözelti sisteminde.