Bütan Sülfonat Selüloz Eter Su Azaltıcının Sentezi ve Karakterizasyonu

Hammadde olarak selüloz pamuk hamurunun asit hidrolizi ile elde edilen belirli bir polimerizasyon derecesine sahip mikrokristalin selüloz (MCC) kullanıldı. Sodyum hidroksitin aktivasyonu altında 1,4-bütan sulton (BS) ile reaksiyona sokularak elde edildi. Suda iyi çözünürlüğe sahip bir selüloz bütil sülfonat (SBC) su azaltıcı geliştirildi. Ürün yapısı kızılötesi spektroskopi (FT-IR), nükleer manyetik rezonans spektroskopisi (NMR), taramalı elektron mikroskobu (SEM), X-ışını kırınımı (XRD) ve diğer analitik yöntemlerle ve polimerizasyon derecesi, hammadde oranı, ve MCC'nin reaksiyonu araştırıldı. Sıcaklık, reaksiyon süresi ve süspansiyon maddesinin türü gibi sentetik proses koşullarının ürünün su azaltıcı performansı üzerindeki etkileri. Sonuçlar şunu göstermektedir: Hammadde MCC'nin polimerizasyon derecesi 45 olduğunda, reaktanların kütle oranı şu şekildedir: AGU (selüloz glukozit birimi): n (NaOH): n (BS) = 1,0: 2,1: 2,2, The süspansiyon maddesi izopropanoldür, ham maddenin oda sıcaklığında aktivasyon süresi 2 saattir ve ürünün sentez süresi 5 saattir. Sıcaklık 80°C olduğunda elde edilen ürün, bütansülfonik asit gruplarının en yüksek derecede ikamesine sahiptir ve ürün, en iyi su azaltma performansına sahiptir.

Anahtar kelimeler:selüloz; selüloz bütilsülfonat; su azaltıcı madde; su azaltma performansı

1、giriiş

Beton süperakışkanlaştırıcı, modern betonun vazgeçilmez bileşenlerinden biridir. Betonun yüksek işlenebilirliği, iyi dayanıklılığı ve hatta yüksek mukavemeti tam olarak su azaltıcı maddenin ortaya çıkması sayesinde garanti edilebilir. Şu anda yaygın olarak kullanılan yüksek verimli su azaltıcılar temel olarak aşağıdaki kategorileri içerir: naftalin bazlı su azaltıcı (SNF), sülfonatlı melamin reçine bazlı su azaltıcı (SMF), sülfamat bazlı su azaltıcı (ASP), modifiye Lignosülfonat süper akışkanlaştırıcı ( ML) ve şu anda daha aktif olarak araştırılan polikarboksilat süperplastikleştirici (PC). Su azaltıcıların sentez sürecini analiz eden önceki geleneksel yoğuşma suyu azaltıcıların çoğu, polikondensasyon reaksiyonu için hammadde olarak güçlü keskin kokulu formaldehit kullanır ve sülfonasyon işlemi genellikle oldukça aşındırıcı dumanlı sülfürik asit veya konsantre sülfürik asit ile gerçekleştirilir. Bu kaçınılmaz olarak işçiler ve çevre üzerinde olumsuz etkilere neden olacak ve ayrıca sürdürülebilir kalkınmaya yardımcı olmayan büyük miktarda atık kalıntısı ve atık sıvı üretecektir; Bununla birlikte, polikarboksilat su azaltıcılar zamanla betonda küçük kayıplar, düşük dozaj, iyi akış gibi avantajlara sahip olsa da Yüksek yoğunluk ve formaldehit gibi toksik madde içermeme avantajlarına sahiptir, ancak Çin'de yüksek fiyat nedeniyle tanıtılması zordur. fiyat. Hammadde kaynağının analizinden, yukarıda bahsedilen su azaltıcıların çoğunun petrokimya ürünleri/yan ürünlerine dayalı olarak sentezlendiğini, yenilenemeyen bir kaynak olarak petrolün ise giderek daha az bulunduğunu ve petrolün giderek daha az bulunduğunu bulmak zor değildir. fiyatı sürekli artıyor. Bu nedenle, yeni yüksek performanslı beton süperakışkanlaştırıcılar geliştirmek için ucuz ve bol miktarda doğal yenilenebilir kaynakların hammadde olarak nasıl kullanılacağı, beton süperakışkanlaştırıcılar için önemli bir araştırma yönü haline gelmiştir.

Selüloz, birçok D-glikopiranozun β-(1-4) glikosidik bağlarla bağlanmasıyla oluşan doğrusal bir makromoleküldür. Her glikopiranosil halkasında üç hidroksil grubu vardır. Uygun tedavi belirli bir reaktivite elde edebilir. Bu yazıda, ilk hammadde olarak selüloz pamuk hamuru kullanılmış ve uygun bir polimerizasyon derecesine sahip mikrokristalin selüloz elde etmek için asit hidrolizinden sonra, sodyum hidroksit ile aktive edilmiş ve bütil sülfonat Asit hazırlamak için 1,4-bütan sulton ile reaksiyona sokulmuştur. selüloz eter süperplastikleştirici ve her reaksiyonu etkileyen faktörler tartışıldı.

2. Deney

2.1 Hammaddeler

Selüloz pamuk hamuru, polimerizasyon derecesi 576, Xinjiang Aoyang Technology Co., Ltd.; Shanghai Jiachen Chemical Co., Ltd. tarafından üretilen, endüstriyel kalitede 1,4-bütan sulton (BS); 52.5R sıradan Portland çimentosu, Urumçi Çimento fabrikası tarafından sağlanmıştır; Xiamen Ace Ou Standard Sand Co., Ltd. tarafından üretilen Çin ISO standart kumu; sodyum hidroksit, hidroklorik asit, izopropanol, susuz metanol, etil asetat, n-butanol, petrol eteri vb. analitik olarak saftır ve ticari olarak temin edilebilir.

2.2 Deneysel yöntem

Bir miktar pamuk küspesini tartın ve uygun şekilde öğütün, üç boyunlu bir şişeye koyun, belirli bir konsantrasyonda seyreltik hidroklorik asit ekleyin, karıştırın ve belirli bir süre ısıtın ve hidrolize edin, oda sıcaklığına soğutun, süzün, Nötr hale gelinceye kadar suyla yıkayın ve 50°C'de vakumla kurutarak farklı polimerizasyon derecelerine sahip mikrokristalin selüloz hammaddelerini elde ettikten sonra, polimerizasyon derecelerini literatüre göre ölçün, üç boyunlu bir reaksiyon şişesine koyun, su ile süspanse edin. kütlesinin 10 katı kadar bir süspansiyon maddesi, karıştırarak belirli miktarda sodyum hidroksit sulu çözeltisi ekleyin, karıştırın ve oda sıcaklığında belirli bir süre aktive edin, hesaplanan miktarda 1,4-bütan sulton (BS) ekleyin, ısıtın reaksiyon sıcaklığına getirilir, belirli bir süre boyunca sabit sıcaklıkta reaksiyona sokulur, ürün oda sıcaklığına soğutulur ve emme filtrasyonu ile ham ürün elde edilir. Su ve metanol ile 3 kez durulayın ve nihai ürünü, yani selüloz bütilsülfonat su azaltıcıyı (SBC) elde etmek için emme ile filtreleyin.

2.3 Ürün analizi ve karakterizasyonu

2.3.1 Ürün kükürt içeriğinin belirlenmesi ve ikame derecesinin hesaplanması

FLASHEA-PE2400 element analiz cihazı, kükürt içeriğini belirlemek amacıyla kurutulmuş selüloz bütil sülfonat su azaltıcı ürün üzerinde element analizi yapmak için kullanıldı.

2.3.2 Harcın akışkanlığının belirlenmesi

GB8076-2008'de 6,5'e göre ölçülmüştür. Yani, genleşme çapı (180±2) mm olduğunda ilk olarak NLD-3 çimento harcı akışkanlık test cihazında su/çimento/standart kum karışımını ölçün. Çimento/su azaltıcı madde/standart su/standart kum=450g/4,5g/ uyarınca suya kütlesi çimento kütlesinin %1'i kadar olan bir su azaltıcı madde ekleyin. 230 g/ 1350 g oranı JJ-5 çimento harcı karıştırıcısına konulup eşit şekilde karıştırılarak, harç akışkanlığı test cihazında harcın genişletilmiş çapı ölçülür, bu da ölçülen harç akışkanlığıdır.

2.3.3 Ürün Karakterizasyonu

Numune, Bruker Company'nin EQUINOX 55 tipi Fourier dönüşümü kızılötesi spektrometresi kullanılarak FT-IR ile karakterize edildi; numunenin H NMR spektrumu, Varian Company'nin INOVA ZAB-HS pulluk süper iletken nükleer manyetik rezonans cihazı ile karakterize edildi; Ürünün morfolojisi mikroskop altında incelendi; Örnek üzerinde XRD analizi, MAC Company M18XHF22-SRA'nın bir X-ışını difraktometresi kullanılarak gerçekleştirildi.

3. Sonuçlar ve tartışma

3.1 Karakterizasyon sonuçları

3.1.1 FT-IR karakterizasyon sonuçları

Dp=45 polimerizasyon derecesine sahip mikrokristalin selüloz ham maddesi ve bu ham maddeden sentezlenen SBC ürünü üzerinde kızılötesi analiz gerçekleştirilmiştir. SC ve SH'nin absorpsiyon pikleri çok zayıf olduğundan tanımlamaya uygun değillerdir, S=O ise güçlü bir absorpsiyon zirvesine sahiptir. Bu nedenle moleküler yapıda bir sülfonik asit grubunun bulunup bulunmadığı, S=O zirvesinin varlığının doğrulanmasıyla belirlenebilir. Açıkçası, selüloz spektrumunda, 3344 cm-1 dalga sayısında güçlü bir absorpsiyon zirvesi vardır ve bu, selülozdaki hidroksil gerilme titreşim zirvesine atfedilir; 2923 cm-1 dalga numarasındaki daha güçlü absorpsiyon zirvesi metilenin (-CH2) gerilme titreşim zirvesidir. Titreşim zirvesi; 1031, 1051, 1114 ve 1165cm-1'den oluşan bant serisi, hidroksil gerilme titreşiminin soğurma zirvesini ve eter bağı (COC) bükülme titreşiminin soğurma zirvesini yansıtır; 1646cm-1 dalga numarası, hidroksil ve serbest suyun oluşturduğu hidrojeni yansıtır. Bağ emilim zirvesi; 1432~1318cm-1 bandı selüloz kristal yapısının varlığını yansıtmaktadır. SBC'nin IR spektrumunda 1432~1318cm-1 bandının yoğunluğu zayıflar; 1653 cm-1'deki absorpsiyon zirvesinin yoğunluğu artarken, bu da hidrojen bağları oluşturma yeteneğinin güçlendiğini gösterir; 1040, 605cm-1 daha güçlü Absorbsiyon pikleri görünür ve bu ikisi selülozun kızılötesi spektrumunda yansıtılmaz; ilki S=O bağının karakteristik absorpsiyon zirvesi ve ikincisi SO bağının karakteristik absorpsiyon zirvesidir. Yukarıdaki analize dayanarak selülozun eterleşme reaksiyonundan sonra moleküler zincirinde sülfonik asit gruplarının bulunduğu görülebilir.

3.1.2 H NMR karakterizasyon sonuçları

Selüloz bütil sülfonatın H NMR spektrumu görülebilir: γ=1.74~2.92 dahilinde siklobutilin hidrojen protonunun kimyasal kayması vardır ve γ=3.33~4.52 dahilinde selüloz anhidroglikoz ünitesi bulunur. γ=4.52'deki oksijen protonunun kimyasal kayması ~6, oksijene bağlı bütilsülfonik asit grubundaki metilen protonunun kimyasal kaymasıdır ve γ=6~7'de herhangi bir tepe noktası yoktur, bu da ürünün diğer protonların mevcut olmadığını gösterir.

3.1.3 SEM karakterizasyon sonuçları

Selüloz pamuk hamuru, mikrokristalin selüloz ve ürün selüloz bütilsülfonatın SEM gözlemi. Selüloz pamuk hamuru, mikrokristalin selüloz ve selüloz bütansülfonat (SBC) ürünü SEM analiz sonuçları analiz edilerek, HCL ile hidroliz sonrası elde edilen mikrokristalin selülozun selüloz liflerinin yapısını önemli ölçüde değiştirebildiği bulunmuştur. Lifli yapı tahrip edildi ve ince topaklaşmış selüloz parçacıkları elde edildi. BS ile daha fazla reaksiyona sokularak elde edilen SBC'nin lifli bir yapısı yoktu ve temel olarak amorf bir yapıya dönüştü, bu da onun suda çözünmesine faydalı oldu.

3.1.4 XRD karakterizasyon sonuçları

Selüloz ve türevlerinin kristalliği, selüloz birim yapısının bütünde oluşturduğu kristal bölgenin yüzdesini ifade eder. Selüloz ve türevleri kimyasal reaksiyona girdiğinde molekül içindeki ve moleküller arasındaki hidrojen bağları tahrip olur ve kristal bölge amorf bir bölge haline gelir, böylece kristallik azalır. Bu nedenle reaksiyon öncesi ve sonrasında kristallikteki değişim, selülozun bir ölçüsüdür. Cevaplara katılıp katılmama kriterlerinden biri. Mikrokristalin selüloz ve ürün selüloz bütansülfonat üzerinde XRD analizi yapıldı. Karşılaştırıldığında, eterleşmeden sonra kristalliğin temelden değiştiği ve ürünün tamamen amorf bir yapıya dönüştüğü ve böylece suda çözünebildiği görülebilir.

3.2 Hammaddelerin polimerizasyon derecesinin ürünün su azaltma performansı üzerindeki etkisi

Harcın akışkanlığı, ürünün su azaltıcı performansını doğrudan yansıtır ve ürünün kükürt içeriği, harcın akışkanlığını etkileyen en önemli faktörlerden biridir. Harcın akışkanlığı ürünün su azaltıcı performansını ölçer.

Yukarıdaki yönteme göre, farklı polimerizasyon derecelerine sahip MCC hazırlamak için hidroliz reaksiyon koşullarını değiştirdikten sonra, SBC ürünlerini hazırlamak için belirli bir sentez işlemi seçin, ürün ikame derecesini hesaplamak için kükürt içeriğini ölçün ve SBC ürünlerini suya ekleyin. /çimento/standart kum karıştırma sistemi Harcın akışkanlığını ölçün.

Deneysel sonuçlardan araştırma aralığında mikrokristalin selüloz hammaddesinin polimerizasyon derecesi yüksek olduğunda ürünün kükürt içeriğinin (ikame derecesi) ve harcın akışkanlığının düşük olduğu görülmektedir. Bunun nedeni: Hammaddenin moleküler ağırlığının küçük olması, ham maddenin düzgün bir şekilde karıştırılmasına ve eterifikasyon maddesinin nüfuz etmesine yardımcı olur, böylece ürünün eterleşme derecesi artar. Ancak hammaddelerin polimerizasyon derecesinin azalmasıyla ürün su azaltma oranı düz bir çizgide artmamaktadır. Deneysel sonuçlar, polimerizasyon derecesi Dp<96 (molekül ağırlığı<15552) olan mikrokristalin selüloz kullanılarak hazırlanan SBC ile karıştırılmış çimento harcı karışımının harç akışkanlığının 180 mm'den daha büyük olduğunu (su azaltıcı içermeyenden daha büyük) göstermektedir. . kıyaslama akışkanlığı), SBC'nin moleküler ağırlığı 15552'den az olan selüloz kullanılarak hazırlanabileceğini ve belirli bir su azaltma oranının elde edilebileceğini gösterir; SBC, polimerizasyon derecesi 45 (molekül ağırlığı: 7290) olan mikrokristalin selüloz kullanılarak hazırlanır ve beton karışımına eklenir, harcın ölçülen akışkanlığı en büyük olduğu için polimerizasyon derecesine sahip selülozun olduğu kabul edilir. yaklaşık 45 SBC'nin hazırlanması için en uygun olanıdır; Hammaddelerin polimerizasyon derecesi 45'ten büyük olduğunda harcın akışkanlığı giderek azalır, bu da su azaltma oranının azalması anlamına gelir. Bunun nedeni, molekül ağırlığı büyük olduğunda bir yandan karışım sisteminin viskozitesi artacak, çimentonun dağılım düzgünlüğü bozulacak, betondaki dağılım yavaşlayacak ve bu da dağılım etkisini etkileyecektir; Öte yandan, molekül ağırlığı büyük olduğunda, süper akışkanlaştırıcının makromolekülleri, çimento parçacıklarının yüzeyine adsorbe edilmesi nispeten zor olan rastgele bir sarmal yapıdadır. Ancak hammaddenin polimerizasyon derecesi 45'in altında olduğunda ürünün kükürt içeriği (ikame derecesi) nispeten büyük olmasına rağmen harç karışımının akışkanlığı da azalmaya başlar ancak azalma çok küçüktür. Bunun nedeni, su indirgeyici maddenin moleküler ağırlığı küçük olduğunda, moleküler difüzyonun kolay olmasına ve iyi ıslanabilirliğe sahip olmasına rağmen, molekülün adsorpsiyon haslığının molekülünkinden daha büyük olması ve su taşıma zincirinin çok kısa olmasıdır. ve parçacıklar arasındaki sürtünme büyüktür ve bu da betona zarar verir. Dispersiyon etkisi daha büyük moleküler ağırlığa sahip su azaltıcınınki kadar iyi değildir. Bu nedenle, su azaltıcının performansını artırmak için domuz yüzünün (selüloz segmenti) moleküler ağırlığını uygun şekilde kontrol etmek çok önemlidir.

3.3 Reaksiyon koşullarının ürünün su azaltıcı performansı üzerindeki etkisi

Deneyler sonucunda, MCC'nin polimerizasyon derecesine ek olarak reaktanların oranı, reaksiyon sıcaklığı, ham maddelerin aktivasyonu, ürün sentez süresi ve süspansiyon maddesi tipinin de ürünün su azaltıcı performansını etkilediği bulunmuştur.

3.3.1 Reaktan oranı

(1) BS dozajı

Diğer proses parametreleri tarafından belirlenen koşullar altında (MCC'nin polimerizasyon derecesi 45, n(MCC):n(NaOH)=1:2.1, süspansiyon maddesi izopropanoldür, selülozun oda sıcaklığında aktivasyon süresi 2 saattir, sentez sıcaklığı 80°C ve sentez süresi 5 saat), eterifikasyon ajanı 1,4-bütan sulton (BS) miktarının, ürünün bütansülfonik asit gruplarının ikame derecesi ve ürünün akışkanlığı üzerindeki etkisini araştırmak için. harç.

BS miktarı arttıkça bütansülfonik asit gruplarının ikame derecesinin ve harcın akışkanlığının önemli ölçüde arttığı görülmektedir. BS'nin MCC'ye oranı 2,2:1'e ulaştığında DS'nin ve harcın akışkanlığı maksimuma ulaşır. değer, su azaltma performansının şu anda en iyi olduğu düşünülmektedir. BS değeri artmaya devam etti ve hem ikame derecesi hem de harcın akışkanlığı azalmaya başladı. Bunun nedeni, BS aşırı olduğunda, BS'nin NaOH ile reaksiyona girerek HO-(CH2)4SO3Na üretmesidir. Bu nedenle, bu makale BS'nin MCC'ye optimal malzeme oranını 2,2:1 olarak seçmektedir.

(2) NaOH dozajı

Diğer işlem parametreleriyle belirlenen koşullar altında (MCC'nin polimerizasyon derecesi 45, n(BS):n(MCC)=2.2:1. Süspansiyon maddesi izopropanoldür, selülozun oda sıcaklığında aktivasyon süresi 2 saattir, sentez sıcaklığı 80°C ve sentez süresi 5 saat), sodyum hidroksit miktarının üründeki bütansülfonik asit gruplarının ikame derecesi ve harcın akışkanlığı üzerindeki etkisini araştırmak için yapıldı.

İndirgeme miktarının artmasıyla birlikte SBC'nin ikame derecesinin hızla arttığı ve en yüksek değere ulaştıktan sonra azalmaya başladığı görülmektedir. Bunun nedeni, NaOH içeriği yüksek olduğunda sistemde çok fazla serbest baz bulunması ve yan reaksiyon olasılığının artması, bunun sonucunda yan reaksiyonlara daha fazla eterifikasyon ajanının (BS) katılması ve dolayısıyla sülfonik ikame derecesinin azalmasıdır. Üründeki asit grupları. Daha yüksek bir sıcaklıkta, çok fazla NaOH varlığı da selülozu bozacak ve daha düşük bir polimerizasyon derecesinde ürünün su azaltıcı performansı etkilenecektir. Deney sonuçlarına göre, NaOH'un MCC'ye molar oranı yaklaşık 2,1 olduğunda, ikame derecesi en büyük olur, dolayısıyla bu makale, NaOH'un MCC'ye molar oranının 2,1:1,0 olduğunu belirler.

3.3.2 Reaksiyon sıcaklığının ürünün su azaltma performansı üzerindeki etkisi

Diğer proses parametreleriyle belirlenen koşullar altında (MCC'nin polimerizasyon derecesi 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, süspansiyon maddesi izopropanoldür ve aktivasyon süresi oda sıcaklığında selüloz 2 saattir. Süre 5 saat), sentez reaksiyon sıcaklığının üründeki bütansülfonik asit gruplarının ikame derecesi üzerindeki etkisi araştırılmıştır.

Reaksiyon sıcaklığı arttıkça SBC'nin sülfonik asit ikame derecesi DS'nin giderek arttığı, ancak reaksiyon sıcaklığı 80 °C'yi aştığında DS'nin düşüş eğilimi gösterdiği görülebilir. 1,4-bütan sulton ile selüloz arasındaki eterleşme reaksiyonu endotermik bir reaksiyon olup, reaksiyon sıcaklığının arttırılması eterleştirici madde ile selüloz hidroksil grubu arasındaki reaksiyona faydalıdır ancak sıcaklığın artmasıyla birlikte NaOH ve selülozun etkisi giderek artar. . Güçlü hale gelir, selülozun bozunmasına ve düşmesine neden olur, bu da selülozun moleküler ağırlığının azalmasına ve küçük moleküler şekerlerin oluşmasına neden olur. Bu tür küçük moleküllerin eterleştirici maddelerle reaksiyonu nispeten kolaydır ve daha fazla eterleştirici madde tüketilir, bu da ürünün ikame derecesini etkiler. Bu nedenle bu tez, BS ve selülozun eterleşme reaksiyonu için en uygun reaksiyon sıcaklığının 80°C olduğunu dikkate almaktadır.

3.3.3 Reaksiyon süresinin ürünün su azaltma performansı üzerindeki etkisi

Reaksiyon süresi, hammaddelerin oda sıcaklığında aktivasyonuna ve ürünlerin sabit sıcaklıkta sentez süresine bölünür.

(1) Hammaddelerin oda sıcaklığında aktivasyon süresi

Yukarıdaki optimal proses koşulları altında (MCC polimerizasyon derecesi 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, süspansiyon maddesi izopropanoldür, sentez reaksiyon sıcaklığı 80°C'dir, ürün Sabit sıcaklıkta sentez süresi 5 saat), oda sıcaklığında aktivasyon süresinin, bütansülfonik asit grubunun ikame derecesi üzerindeki etkisini araştırın.

SBC ürünündeki bütansülfonik asit grubunun ikame derecesinin aktivasyon süresinin uzamasıyla önce arttığı, ardından azaldığı görülmektedir. Analiz nedeni, NaOH etki süresinin artmasıyla selülozun bozunmasının ciddi olması olabilir. Küçük moleküler şekerler üretmek için selülozun moleküler ağırlığını azaltın. Bu tür küçük moleküllerin eterleştirici maddelerle reaksiyonu nispeten kolaydır ve daha fazla eterleştirici madde tüketilir, bu da ürünün ikame derecesini etkiler. Bu nedenle bu makale, hammaddelerin oda sıcaklığında aktivasyon süresinin 2 saat olduğunu dikkate almaktadır.

(2) Ürün sentez süresi

Yukarıdaki optimal işlem koşulları altında, oda sıcaklığında aktivasyon süresinin ürünün bütansülfonik asit grubunun ikame derecesi üzerindeki etkisi araştırıldı. Reaksiyon süresinin uzamasıyla birlikte ilk önce ikame derecesinin arttığı, ancak reaksiyon süresi 5 saate ulaştığında DS'nin düşüş eğilimi gösterdiği görülmektedir. Bu, selülozun eterleşme reaksiyonunda mevcut olan serbest baz ile ilgilidir. Daha yüksek sıcaklıklarda reaksiyon süresinin uzaması, selülozun alkali hidroliz derecesinin artmasına, selüloz moleküler zincirinin kısalmasına, ürünün moleküler ağırlığının azalmasına ve yan reaksiyonların artmasına neden olur. ikame. derece azalır. Bu deneyde ideal sentez süresi 5 saattir.

3.3.4 Süspansiyon maddesi tipinin ürünün su azaltıcı performansı üzerindeki etkisi

Optimum proses koşulları altında (MCC polimerizasyon derecesi 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, hammaddelerin oda sıcaklığında aktivasyon süresi 2 saat, sabit sıcaklıkta sentez süresi Ürünlerin süresi 5 saattir ve sentez reaksiyon sıcaklığı 80 °C'dir), süspansiyon maddeleri olarak sırasıyla izopropanol, etanol, n-bütanol, etil asetat ve petrol eteri seçin ve bunların ürünün su azaltıcı performansı üzerindeki etkilerini tartışın.

Açıkçası izopropanol, n-bütanol ve etil asetatın tümü bu eterleştirme reaksiyonunda süspansiyon maddesi olarak kullanılabilir. Süspansiyon maddesinin rolü, reaktanları dağıtmanın yanı sıra reaksiyon sıcaklığını da kontrol edebilir. İzopropanolün kaynama noktası 82,3°C olduğundan izopropanol süspansiyon maddesi olarak kullanılır, sistemin sıcaklığı optimum reaksiyon sıcaklığına yakın bir yerde kontrol edilebilir, üründeki bütansülfonik asit gruplarının ikame derecesi ve ürünün akışkanlığı harç nispeten yüksektir; etanolün kaynama noktası çok yüksekken Düşük, reaksiyon sıcaklığı gereksinimleri karşılamıyor, üründeki bütansülfonik asit gruplarının ikame derecesi ve harcın akışkanlığı düşük; petrol eteri reaksiyona katılabileceğinden dağılmış ürün elde edilemez.

4 Sonuç

(1) Pamuk hamurunun ilk hammadde olarak kullanılması,mikrokristalin selüloz (MCC)uygun derecede polimerizasyonla hazırlandı, NaOH ile aktive edildi ve 1,4-bütan sulton ile reaksiyona sokularak suda çözünür bütilsülfonik asit Selüloz eter yani selüloz bazlı su azaltıcı hazırlandı. Ürünün yapısı karakterize edildi ve selülozun eterleşme reaksiyonundan sonra moleküler zincirinde amorf bir yapıya dönüşen sülfonik asit gruplarının bulunduğu ve su azaltıcı ürünün suda iyi çözünürlüğe sahip olduğu bulundu;

(2) Deneyler yoluyla, mikrokristalin selülozun polimerizasyon derecesi 45 olduğunda, elde edilen ürünün su azaltma performansının en iyi olduğu bulunmuştur; Hammaddelerin polimerizasyon derecesinin belirlenmesi koşuluyla, reaktanların oranı n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, ham maddelerin oda sıcaklığında aktivasyon süresi: 2 saat, ürün sentez sıcaklığı 80°C'dir ve sentez süresi 5 saattir. Su performansı optimaldir.