Selüloz Eterden Süper Emici Malzeme

Süper emici reçine hazırlamak için N, N-metilenbisakrilamid ile çapraz bağlanan karboksimetil selülozun işlem ve ürün performansı incelendi ve alkali konsantrasyonu, çapraz bağlama maddesi miktarı, alkali eterifikasyonu ve çözücü tartışıldı. Dozajın ürünün su emme performansına etkisi. Su emici reçinenin suya adsorpsiyon mekanizması anlatılmıştır. Çalışmalar bu ürünün su tutma değerinin (WRV) 114ml/g'a ulaştığını göstermiştir.

Anahtar kelimeler:selüloz eter; metilenbisakrilamid; hazırlık

1、giriiş

Süper emici reçine, güçlü hidrofilik gruplara ve belirli bir derecede çapraz bağlanmaya sahip bir polimer malzemedir. Kağıt, pamuk ve kenevir gibi yaygın su emici malzemeler düşük su emme oranına ve zayıf su tutma kapasitesine sahipken, süper emici reçineler kendi ağırlığının onlarca katı suyu emebilir ve suyu emdikten sonra oluşan jel bile kurumaz. hafif bir baskı ile. Mükemmel su tutma kapasitesi. Suda veya organik çözücülerde çözünmez.

Selülozdan yapılan süper emici malzemenin moleküler zincirinde çok sayıda hidroksil grubu, karboksil grubu ve sodyum hidrat iyonu bulunur. Suyu emdikten sonra su, hidrofilik bir makromoleküler ağ ile çevrelenir ve dış basınç altında tutulabilir. Su, adsorpsiyon reçinesini nemlendirdiğinde, reçine ile su arasında yarı geçirgen bir membran tabakası oluşur. Donnan'a göre su emici reçinedeki hareketli iyonların (Na+) yüksek konsantrasyonu nedeniyle'Denge prensibine göre bu iyon konsantrasyonu farkı ozmotik basınca neden olabilir. Zayıf, nemlendirici ve şişkin bir zayıf güç oluşturan su, bu yarı geçirgen membran tabakasından geçer ve süper emici reçinenin makromolekülleri üzerindeki hidrofilik gruplar ve iyonlarla birleşerek hareketli iyonların konsantrasyonunu azaltır, böylece yüksek su emme ve şişme gösterir. Bu adsorpsiyon işlemi, hareketli iyonların konsantrasyonundaki farkın neden olduğu ozmotik basınç farkı, polimer reçinesinin moleküler ağının yapışma kuvvetinin neden olduğu daha fazla genişlemeye karşı dirence eşit olana kadar devam eder. Selülozdan hazırlanan süper emici reçinenin avantajları şunlardır: orta düzeyde su emme oranı, hızlı su emme hızı, iyi tuzlu su direnci, toksik olmayan, pH değerinin ayarlanması kolay, doğada parçalanabilir ve düşük maliyetlidir, bu nedenle geniş bir kullanım alanına sahiptir. kullanım aralığı. Sanayi ve tarımda su engelleyici madde, toprak düzenleyici ve su tutucu madde olarak kullanılabilir. Ayrıca sağlık, gıda, mikrobiyoloji ve tıp alanlarında da iyi bir gelişme ve uygulama potansiyeline sahiptir.

2. Deneysel kısım

2.1 Deneysel prensip

Pamuk lifi süper emici reçinesinin hazırlanması esas olarak lif kabuğu üzerinde düşük derecede ikame ile çapraz bağlı bir yapı oluşturmaktır. Genellikle iki veya daha fazla reaktif fonksiyonel gruba sahip bileşiklere çapraz bağlanma. Çapraz bağlanabilen fonksiyonel gruplar arasında vinil, hidroksil, karboksil, amid, asit klorür, oksiran, nitril vb. yer alır. Farklı çapraz bağlama maddeleri ile hazırlanan süper emici reçinelerin su emme oranı farklıdır. Bu deneyde, aşağıdaki adımları içeren bir çapraz bağlama maddesi olarak N,N-metilenbisakrilamid kullanılır:

(1) Selüloz (Rcell), alkali selüloz oluşturmak için alkali çözeltiyle reaksiyona girer ve selülozun alkalileştirme reaksiyonu hızlı bir ekzotermik reaksiyondur. Sıcaklığın düşürülmesi alkali liflerin oluşumuna yardımcı olur ve bunların hidrolizini engelleyebilir. Alkol eklemek, alkalileşme ve ardından eterleşme için faydalı olan selülozun bozukluğunu artırabilir.

RcellOH+NaOH→RcellONa+H2O

(2) Alkali selüloz ve monokloroasetik asit, sodyum karboksimetil selüloz üretir ve eterifikasyon reaksiyonu, nükleofilik ikame reaksiyonuna aittir:

RcellONa+ClCH2COONa→RcellOCH2COONa+NaCl

(3) Süper emici bir reçine elde etmek için N,N-metilenbisakrilamid çapraz bağlandı. Karboksimetil lifinin moleküler zincirinde hala çok sayıda hidroksil grubu bulunduğundan, selülozun hidroksil grubunun iyonizasyonu ve N, N-metilenbisakrilamidin moleküler zincirindeki akriloil çift bağının iyonizasyonu, etki altında tetiklenebilir. Alkali katalizinin gerçekleştirilmesi ve ardından selüloz moleküler zincirleri arasındaki çapraz bağlanma, Michael yoğunlaşması yoluyla meydana gelir ve suda çözünmeyen bir selüloz süper emici reçinesi haline gelmek üzere hemen suyla proton değişimine uğrar.

2.2 Hammaddeler ve aletler

Hammaddeler: emici pamuk (Linter halinde kesilmiş), sodyum hidroksit, monokloroasetik asit, N, N-metilenbisakrilamid, mutlak etanol, aseton.

Aletler: üç boyunlu şişe, elektrikli karıştırma, geri akış kondansatörü, emme filtre şişesi, Buchner hunisi, vakumlu kurutma fırını, sirkülasyonlu su vakum pompası.

2.3 Hazırlama yöntemi

2.3.1 Alkalinizasyon

Üç boyunlu şişeye 1 g emici pamuk ekleyin, ardından belirli miktarda sodyum hidroksit çözeltisi ve mutlak etanol ekleyin, sıcaklığı oda sıcaklığının altında tutun ve bir süre karıştırın.

2.3.2 Eterifikasyon

Belirli bir miktar kloroasetik asit ekleyin ve 1 saat karıştırın.

2.3.2 Çapraz bağlama

Eterifikasyonun daha sonraki aşamasında çapraz bağlamayı gerçekleştirecek oranda N,N-metilenbisakrilamid ilave edildi ve oda sıcaklığında 2 saat karıştırıldı.

2.3.4 İşlem sonrası

pH değerini 7'ye ayarlamak için buzlu asetik asit kullanın, tuzu etanolle yıkayın, suyu asetonla yıkayın, emme ile filtreleyin ve 4 saat boyunca (yaklaşık 60°C'de) vakumla kurutun.°C, vakum derecesi 8.8kPa) kullanılarak beyaz pamuklu filament bir ürün elde edildi.

2.4 Analitik testler

Su emme oranı (WRV) eleme yoluyla belirlenir; yani 1 g ürün (G), 100 ml damıtılmış su (V1) içeren bir behere eklenir, 24 saat süreyle ıslatılır, 200 gözenekli paslanmaz çelik elekten süzülür. ve ekranın alt kısmındaki su toplanır (V2). Hesaplama formülü şu şekildedir: WRV=(V1-V2)/G.

3. Sonuçlar ve tartışma

3.1 Alkalileşme reaksiyonu koşullarının seçimi

Pamuk lifi ve alkali çözeltinin etkisiyle alkali selüloz üretme prosesinde proses koşulları, ürünün performansı üzerinde önemli bir etkiye sahiptir. Alkalileşme reaksiyonunda birçok faktör vardır. Gözlem kolaylığı için ortogonal deney tasarımı yöntemi benimsenmiştir.

Diğer koşullar: Çözücü 20 ml mutlak etanoldür, alkalinin eterleştirici maddeye oranı (mol/md) 3:1'dir ve çapraz bağlama maddesi 0,05 g'dır.

Deneysel sonuçlar şunu göstermektedir: birincil ve ikincil ilişki: C>A>B, en iyi oran: A3B3C3. Kostik konsantrasyonu alkalileştirme reaksiyonunda en önemli faktördür. Yüksek soda konsantrasyonu alkali selüloz oluşumuna yardımcı olur. Bununla birlikte, kostik konsantrasyonu ne kadar yüksek olursa, hazırlanan süper emici reçinenin tuz içeriğinin de o kadar yüksek olacağına dikkat edilmelidir. Bu nedenle, tuzu etanol ile yıkarken, ürünün su emme kapasitesini etkilemeyecek şekilde, üründeki tuzun uzaklaştırıldığından emin olmak için birkaç kez yıkayın.

3.2 Çapraz bağlama maddesi dozajının ürün WRV'si üzerindeki etkisi

Deney koşulları şöyledir: 20 ml mutlak etanol, alkalinin eterifikasyon maddesine 2.3:1 oranı, 20 ml kül suyu ve 90 dakika alkalileştirme.

Sonuçlar, çapraz bağlama maddesi miktarının CMC-Na'nın çapraz bağlanma derecesini etkilediğini gösterdi. Aşırı çapraz bağlanma, ürün alanında, düşük su emme oranı ve su emme sonrasında zayıf elastikiyet ile karakterize edilen sıkı bir ağ yapısına yol açar; Çapraz bağlama maddesinin miktarı az olduğunda, çapraz bağlama eksiktir ve suda çözünebilen ürünler vardır, bunlar da su emme oranını etkiler. Çapraz bağlama maddesi miktarı 0,06 g'dan az olduğunda çapraz bağlama maddesi miktarı arttıkça su emme oranı artar, çapraz bağlama maddesi miktarı 0,06 g'dan fazla olduğunda su emme oranı azalır çapraz bağlama maddesi miktarı ile. Bu nedenle çapraz bağlama maddesinin dozajı pamuk elyaf kütlesinin yaklaşık %6'sıdır.

3.3 Eterifikasyon koşullarının WRV ürünü üzerindeki etkisi

Deney koşulları şöyledir: alkali konsantrasyonu %40; alkali hacmi 20ml; mutlak etanol 20ml; çapraz bağlama maddesi dozajı 0.06g; alkalizasyon 90 dk.

Kimyasal reaksiyon formülüne göre alkali-eter oranı (NaOH:CICH2-COOH) 2:1 olmalıdır, ancak kullanılan gerçek alkali miktarı bu orandan daha yüksektir çünkü reaksiyon sisteminde belirli bir serbest alkali konsantrasyonu garanti edilmelidir. , çünkü: kesin Daha yüksek bir serbest baz konsantrasyonu alkalizasyon reaksiyonunun tamamlanmasına yardımcı olur; çapraz bağlama reaksiyonu alkali koşullar altında gerçekleştirilmelidir; bazı yan reaksiyonlar alkali tüketir. Ancak alkali miktarı çok fazla eklenirse alkali lifi ciddi şekilde bozunacak ve aynı zamanda eterifikasyon maddesinin etkinliği azalacaktır. Deneyler alkalinin etere oranının yaklaşık 2,5:1 olduğunu göstermektedir.

3.4 Solvent miktarının etkisi

Deney koşulları şöyledir: alkali konsantrasyonu %40; alkali dozajı 20ml; alkali-eter oranı 2,5:1; çapraz bağlama maddesi dozajı 0.06g, alkalizasyon 90 dakika.

Çözücü susuz etanol, alkali selüloz oluşumu sırasında açığa çıkan ısıyı dağıtmak ve aktarmak için yararlı olan sistemin bulamaç durumunu dağıtma, homojenleştirme ve koruma rolünü oynar ve alkali selülozun hidroliz reaksiyonunu azaltabilir, böylece tek tip elde edilebilir. selüloz. Ancak eklenen alkol miktarı çok fazla olursa alkali ve sodyum monokloroasetat içinde çözünecek, reaktanların konsantrasyonu azalacak, reaksiyon hızı düşecek ve daha sonraki çapraz bağlanmayı da olumsuz etkileyecektir. Mutlak etanol miktarı 20 ml olduğunda WRV değeri büyüktür.

Özetle, N, N-metilenbisakrilamid ile çapraz bağlanmış alkalileştirilmiş ve eterleştirilmiş emici pamuktan süper emici reçine hazırlamak için en uygun koşullar şunlardır: alkali konsantrasyonu %40, solventsiz 20 ml su ve etanol, alkalinin etere oranı 2,5:1'dir ve çapraz bağlama maddesinin dozajı 0,06 g'dır (pamuk linter miktarının %6'sı).