Selüloz eterden süper emici malzeme

Süperabsorban reçinesi hazırlamak için N, N-metilenebisakrilamid tarafından çapraz bağlı karboksimetil selülozun süreci ve ürün performansı incelendi ve alkali konsantrasyonu, çapraz bağlama ajanı, alkali eterikasyonu ve solvent miktarı tartışıldı. Dozajın ürünün su emme performansı üzerindeki etkisi. Su-emici reçinenin suya adsorpsiyon mekanizması açıklanmaktadır. Çalışmalar, bu ürünün su tutma değerinin (WRV) 114 ml/g'ye ulaştığını göstermiştir.

Anahtar Kelimeler:selüloz eter; metilenebisakrilamid; hazırlık

1、giriiş

Superabsorbent reçine, güçlü hidrofilik gruplara ve belirli bir çapraz bağlamaya sahip bir polimer malzemedir. Kağıt, pamuk ve kenevir gibi yaygın su emme malzemeleri düşük su emme oranına ve zayıf su tutma kapasitesine sahiptir, süper emici reçineler ise su düzinelerce kez emebilir ve su emildikten sonra oluşturulan jel bile bile kurmayacak hafif basınç ile. Mükemmel su tutma kapasitesi. Ne suda ne de organik çözücülerde çözünür.

Selülozdan yapılmış süper emici malzemenin moleküler zincirinde çok sayıda hidroksil grup, karboksil grupları ve sodyum hidrat iyonları vardır. Su emildikten sonra, su hidrofilik bir makromoleküler ağ ile çevrilidir ve dış basınç altında tutulabilir. Su adsorpsiyon reçinesini nemlendirdiğinde, reçine ve su arasında bir yarı geçirgen membran tabakası oluşur. Donnan'a göre, su emici reçinedeki yüksek mobil iyon konsantrasyonu (Na+) nedeniyle'S denge prensibi, bu iyon konsantrasyon farkı ozmotik basınca neden olabilir. Zaval, nemlendirme ve şişen zayıf güç oluşturan su, bu yarı geçirgen membran tabakasından geçer ve süperabsorban reçinenin makromolekülleri üzerindeki hidrofilik gruplar ve iyonlarla birleşir, mobil iyonların konsantrasyonunu azaltır, böylece yüksek su emme ve şişme gösterir. Bu adsorpsiyon işlemi, mobil iyonların konsantrasyonundaki farkın neden olduğu ozmotik basınç farkı, polimer reçinenin moleküler ağının uyumlu kuvvetinin neden olduğu daha fazla genişlemeye eşit olana kadar devam eder. Selülozdan hazırlanan süperbsorban reçinenin avantajları şunlardır: Orta su emme hızı, hızlı su emme hızı, iyi tuzlu su direnci, toksik olmayan, ayarlanması kolay pH değeri, doğada ve düşük maliyetle bozulabilir, bu nedenle geniş bir kullanım yelpazesi. Sanayi ve tarımda su engelleme maddesi, toprak kremi ve su tutma ajanı olarak kullanılabilir. Buna ek olarak, sağlık, gıda, mikrobiyoloji ve tıpta iyi gelişme ve uygulama beklentileri vardır.

2. deneysel parça

2.1 Deneysel İlke

Pamuk lifi süperabsorban reçinesinin hazırlanması esas olarak lifli cilt üzerinde düşük bir ikame derecesine sahip çapraz bağlı bir yapı oluşturmaktır. Genellikle iki veya daha fazla reaktif fonksiyonel gruba sahip bileşiklere çapraz bağlama. Çapraz bağlayabilen fonksiyonel gruplar arasında vinil, hidroksil, karboksil, amid, asit klorür, oksiran, nitril, vb. Bu deneyde, aşağıdaki adımlar da dahil olmak üzere çapraz bağlama maddesi olarak N, N-metilenebisakrilamid kullanılır:

(1) Selüloz (Rcell) alkali selüloz üretmek için alkalin çözeltisi ile reaksiyona girer ve selülozun alkalizasyon reaksiyonu hızlı bir ekzotermik reaksiyondur. Sıcaklığın düşürülmesi alkali liflerin oluşumuna elverişlidir ve hidrolizlerini inhibe edebilir. Alkoller eklemek, alkalizasyon ve müteakip eterleşmeye faydalı olan selüloz bozukluğunu artırabilir.

Rcelloh+NaOH→Rcellona+H2O

(2) Alkali selüloz ve monokloroasetik asit sodyum karboksimetil selüloz üretir ve eterleştirme reaksiyonu nükleofilik ikame reaksiyonuna aittir:

Rcellona+clch2coona→Rcelloch2coona+NaCl

(3) Süper emici bir reçine elde etmek için çapraz bağlı N, N-metilenebisakrilamid. Karboksimetil lif moleküler zincirinde hala çok sayıda hidroksil grup olduğu için, hidroksil selüloz grubunun iyonizasyonu ve n-metilenebisakrilamid moleküler zinciri üzerindeki akriloyil çift bağının iyonizasyonu, etkisi altında tetiklenebilir. Alkali katalizi ve daha sonra selüloz moleküler zincirler arasında çapraz bağlama Michael yoğunlaşmasıyla meydana gelir ve hemen suda çözünmeyen bir selüloz süperbsorban reçinesi olmak için proton değişimine maruz kalır.

2.2 Hammadde ve Aletler

Hammaddeler: emici pamuk (linterlere kesilmiş), sodyum hidroksit, monokloroasetik asit, N, N-metilenebisakrilamid, mutlak etanol, aseton.

Aletler: Üç boyunlu şişe, elektrikli karıştırma, reflü kondenser, emme filtresi şişesi, Buchner hunisi, vakum kurutma fırını, dolaşımdaki su vakum pompası.

2.3 Hazırlık Yöntemi

2.3.1 Alkalinizasyon

Üç boyunlu şişeye 1 g emici pamuk ekleyin, ardından belirli bir miktarda sodyum hidroksit çözeltisi ve mutlak etanol ekleyin, sıcaklığı oda sıcaklığının altında tutun ve bir süre karıştırın.

2.3.2 Etherleştirme

Belli miktarda kloroasetik asit ekleyin ve 1 saat karıştırın.

2.3.2 Çapraz bağlama

Eterifikasyonun sonraki aşamasında, çapraz bağlama gerçekleştirilmesi için orantılı olarak N, N-metilenebisakrilamid ilave edildi ve oda sıcaklığında 2 saat karıştırıldı.

2.3.4 İşlem sonrası

PH değerini 7 olarak ayarlamak için buzul asetik asit kullanın, tuzu etanol ile yıkayın, suyu aseton ile yıkayın, emişli filtreleyin ve 4 saat boyunca (yaklaşık 60'da kuru kurutun°C, vakum derecesi 8.8kpa) Beyaz pamuk filament ürünü elde etmek için.

2.4 Analitik test

Su emme hızı (WRV) eleme ile belirlenir, yani 1g ürün (g), 24 saat boyunca ıslatılmış, 200 ağlı paslanmaz çelik ekrandan filtrelenmiş 100 ml damıtılmış su (V1) içeren bir behere ilave edilir. ve ekranın altındaki su toplanır (V2). Hesaplama formülü aşağıdaki gibidir: WRV = (V1-V2)/G.

3. Sonuçlar ve Tartışma

3.1 Alkalizasyon reaksiyon koşullarının seçimi

Pamuk elyaf ve alkalin çözeltisinin etkisi ile alkali selüloz üretme sürecinde, işlem koşullarının ürünün performansı üzerinde önemli bir etkisi vardır. Alkalizasyon reaksiyonunda birçok faktör vardır. Gözlem kolaylığı için dik deney tasarım yöntemi benimsenmiştir.

Diğer koşullar: Çözücü 20ml mutlak etanol, alkaliin eterleştirme ajanına (mol/md) oranı 3: 1'dir ve çapraz bağlama maddesi 0.05g'dir.

Deneysel sonuçlar şunları göstermektedir: Birincil ve ikincil ilişki: C> A> B, en iyi oran: A3B3C3. Lye konsantrasyonu, alkalizasyon reaksiyonunda en önemli faktördür. Yüksek lye konsantrasyonu, alkali selüloz oluşumuna elverişlidir. Bununla birlikte, lye konsantrasyonu ne kadar yüksek olursa, hazırlanan süperabsorban reçinesinin tuz içeriğinin o kadar büyük olduğu belirtilmelidir. Bu nedenle, tuzu etanol ile yıkarken, ürünün su emme kapasitesini etkilemeyecek şekilde üründeki tuzun çıkarıldığından emin olmak için birkaç kez yıkayın.

3.2 Çapraz bağlama ajanı dozajının ürün WRV üzerindeki etkisi

Deney koşulları şunlardır: 20ml mutlak etanol, 2.3: 1 alkalinin eterleştirme ajanına, 20ml lye ve 90 dakika alkalizasyon oranı.

Sonuçlar, çapraz bağlama maddesinin miktarının CMC-NA'nın çapraz bağlama derecesini etkilediğini gösterdi. Aşırı çapraz bağlama, ürün alanında, düşük su emme hızı ve su emiliminden sonra zayıf esneklik ile karakterize edilen sıkı bir ağ yapısına yol açar; Çapraz bağlama maddesi miktarı küçük olduğunda, çapraz bağlama eksiktir ve su emme oranını da etkileyen suda çözünür ürünler vardır. Çapraz bağlama maddesi miktarı 0.06G'den az olduğunda, çapraz bağlama maddesinin miktarının artmasıyla su emme oranı artar, çapraz bağlama maddesi miktarı 0.06g'den fazla olduğunda, su emme oranı azalır çapraz bağlama ajanı miktarı ile. Bu nedenle, çapraz bağlama maddesinin dozu, pamuk lif kütlesinin yaklaşık% 6'sıdır.

3.3 Etherleştirme koşullarının ürün WRV üzerindeki etkisi

Deney koşulları şunlardır: alkali konsantrasyonu%40; alkali hacim 20ml; mutlak etanol 20ml; çapraz bağlama ajan dozu 0.06g; Alkalizasyon 90 dakika.

Kimyasal reaksiyon formülünden, alkali-ölçüm oranı (NaOH: CICH2-COOH) 2: 1 olmalıdır, ancak kullanılan gerçek alkali miktarı bu orandan daha büyüktür, çünkü belirli bir serbest alkali konsantrasyonu reaksiyon sisteminde garanti edilmelidir , çünkü: Bazı daha yüksek bir serbest baz konsantrasyonu, alkalizasyon reaksiyonunun tamamlanmasına elverişlidir; Çapraz bağlama reaksiyonu alkalin koşullar altında gerçekleştirilmelidir; Bazı yan reaksiyonlar alkali tüketir. Bununla birlikte, alkali miktarı çok fazla eklenirse, alkali lif ciddi bir şekilde bozulacaktır ve aynı zamanda eterleştirme maddesinin verimliliği azalacaktır. Deneyler, alkalinin eter oranının yaklaşık 2.5: 1 olduğunu göstermektedir.

3.4 Solvent miktarının etkisi

Deney koşulları şunlardır: alkali konsantrasyonu%40; alkali dozaj 20ml; Alkali-Eter oranı 2.5: 1; Çapraz bağlama ajan dozu 0.06g, alkalizasyon 90 dakika.

Solvent susuz etanol, alkali selüloz oluşumu sırasında salınan ısıyı dağıtmak ve aktarmak için yararlı olan ve alkali selülozun hidroliz reaksiyonunu azaltabilen sistemin bulamaç durumunu dağıtma, homojenleştirme ve sürdürme rolünü oynar, böylece tek tip elde edildiğinde Selüloz. Bununla birlikte, eklenen alkol miktarı çok fazla ise, alkali ve sodyum monokloroasetat çözülür, reaktanların konsantrasyonu azalır, reaksiyon oranı azalır ve sonraki çapraz bağlanma üzerinde olumsuz bir etkisi olacaktır. Mutlak etanol miktarı 20ml olduğunda, WRV değeri büyüktür.

Özet olarak, n, n-metilenebisakrilamid ile çapraz bağlanmış emici pamuk alkalize ve eterleştirilmiş karboksimetil selülozdan süperabsorban reçinenin hazırlanması için en uygun koşullar şunlardır: alkali konsantrasyonu%40, çözücü içermeyen 20ml su ve etanol oranı, alkali oranı, 2,5: 1 ve çapraz bağlama maddesinin dozu 0.06g'dir (pamuklu linter miktarının% 6'sı).