Soyut:Parçalanamayan polivinil alkol (PVA) bulamacının yerini almak üzere, tarımsal atık kenevir saplarından kenevir sapı selüloz eter-hidroksipropil metilselüloz hazırlandı ve bulamacı hazırlamak için spesifik nişasta ile karıştırıldı. Polyester-pamuk karışımlı iplik T/C65/35 14,7 tex haşıllanarak haşıl performansı test edilmiştir. Hidroksipropil metilselülozun optimal üretim prosesi şu şekildeydi: sodalı suyun kütle oranı %35'ti; alkali selülozun sıkıştırma oranı 2,4'tü; Metan ve propilen oksidin sıvı hacim oranı 7:3'tür; izopropanol ile seyreltin; reaksiyon basıncı 2'dir. 0MPa. Hidroksipropil metilselüloz ve spesifik nişastanın karıştırılmasıyla hazırlanan boyut daha düşük KOİ değerine sahiptir ve daha çevre dostudur ve tüm boyutlandırma göstergeleri PVA boyutunun yerini alabilir.
Anahtar kelimeler:kenevir sapı; kenevir sapı selüloz eter; polivinil alkol; selüloz eter boyutlandırma
0.Önsöz
Çin nispeten zengin saman kaynaklarına sahip ülkelerden biridir. Mahsul üretimi 700 milyon tonun üzerindedir ve saman kullanım oranı her yıl yalnızca %3'tür. Büyük miktarda saman kaynağı kullanılmamıştır. Saman yem, gübre, selüloz türevleri ve diğer ürünlerde kullanılabilen zengin bir doğal lignoselülozik hammaddedir.
Günümüzde tekstil üretim sürecinde haşıl sökme atıksu kirliliği en büyük kirlilik kaynaklarından biri haline gelmiştir. PVA'nın kimyasal oksijen ihtiyacı çok yüksektir. PVA'nın baskı ve boyama prosesinde ürettiği endüstriyel atık su nehre deşarj edildikten sonra suda yaşayan organizmaların solunumunu engelleyecek, hatta yok edecektir. Üstelik PVA, ağır metallerin su kütlelerindeki çökeltilerde salınmasını ve göçünü şiddetlendirerek daha ciddi çevre sorunlarına neden olur. PVA'nın yeşil çamurla değiştirilmesine yönelik araştırma yapmak için sadece haşıllama işleminin gerekliliklerini karşılamak değil, aynı zamanda haşıllama işlemi sırasında su ve hava kirliliğini en aza indirmek de gereklidir.
Bu çalışmada tarımsal atık kenevir saplarından kenevir sapı selüloz eter-hidroksipropil metilselüloz (HPMC) hazırlanmış ve üretim süreci ele alınmıştır. Ve boyutlandırma için boyut olarak hidroksipropil metilselüloz ve spesifik nişasta boyutunu karıştırın, PVA boyutuyla karşılaştırın ve boyutlandırma performansını tartışın.
1. Deney
1. 1 Malzemeler ve aletler
Kenevir sapı, Heilongjiang; polyester-pamuk karışımlı iplik T/C65/3514.7 tex; kendi kendine yapılan kenevir sapı selüloz eter-hidroksipropil metilselüloz; FS-101, değiştirilmiş nişasta, PVA-1799, PVA-0588, Liaoning Zhongze Group Chaoyang Textile Co., Ltd.; propanol, birinci sınıf; propilen oksit, buzlu asetik asit, sodyum hidroksit, izopropanol, analitik olarak saf; metil klorür, yüksek saflıkta nitrojen.
GSH-3L reaksiyon kazanı, JRA-6 dijital ekranlı manyetik karıştırmalı su banyosu, DHG-9079A elektrikli ısıtma sabit sıcaklıkta kurutma fırını, IKARW-20 baş üstü mekanik karıştırıcı, ESS-1000 numune boyutlandırma makinesi, YG 061/PC elektronik tek iplik mukavemet ölçer, LFY-109B bilgisayarlı iplik aşınma test cihazı.
1.2 Hidroksipropil metilselülozun hazırlanması
1. 2. 1 Alkali lifin hazırlanması
Kenevir sapını bölün, bir pulverizatörle 20 elek boyutuna kadar ezin, kenevir sapı tozunu %35 NaOH sulu solüsyonuna ekleyin ve oda sıcaklığında 1 dakika bekletin. 5 ~ 2 . 0 saat. Emdirilmiş alkali elyafı, alkali, selüloz ve suyun kütle oranı 1, 2:1 olacak şekilde sıkın. 2:1.
1. 2. 2 Eterleşme reaksiyonu
Hazırlanan alkali selülozu reaksiyon kazanına atın, seyreltici olarak 100 mL izopropanol ekleyin, sıvı 140 mL metil klorür ve 60 mL propilen oksit ekleyin, vakumlayın ve 2'ye kadar basınçlandırın. 0 MPa, sıcaklığı 1-2 saat boyunca yavaşça 45°C'ye yükseltin ve hidroksipropil metilselüloz hazırlamak için 75°C'de 1-2 saat reaksiyona girin.
1. 2. 3 İşlem sonrası
Eterleştirilmiş selüloz eterin pH'ını buzlu asetik asitle 6'ya ayarlayın. 5 ~ 7 . 5, propanol ile üç kez yıkandı ve 85°C'deki bir fırında kurutuldu.
1.3 Hidroksipropil metilselülozun üretim süreci
1. 3. 1 Dönme hızının selüloz eterin hazırlanmasına etkisi
Genellikle eterleşme reaksiyonu içeriden içeriye doğru heterojen bir reaksiyondur. Eğer dışarıdan bir güç yoksa eterifikasyon ajanının selülozun kristalizasyonuna girmesi zordur, dolayısıyla eterifikasyon ajanının selüloz ile karıştırılarak tamamen birleştirilmesi gerekir. Bu çalışmada yüksek basınçlı karıştırmalı reaktör kullanılmıştır. Tekrarlanan deneyler ve gösterimlerden sonra seçilen dönme hızı 240-350 dev/dak oldu.
1. 3. 2 Alkali konsantrasyonunun selüloz eterin hazırlanmasına etkisi
Alkali, selülozun kompakt yapısını yok ederek şişmesini sağlayabilir ve amorf bölgenin ve kristalin bölgenin şişmesi tutarlı olma eğiliminde olduğunda, eterleşme sorunsuz bir şekilde ilerler. Selüloz eter üretim prosesinde, selüloz alkalileştirme prosesinde kullanılan alkali miktarı, eterifikasyon ürünlerinin eterifikasyon verimliliği ve grupların ikame derecesi üzerinde büyük etkiye sahiptir. Hidroksipropil metilselülozun hazırlanma prosesinde kül suyu konsantrasyonu arttıkça metoksil gruplarının içeriği de artar; tersine, kül suyu konsantrasyonu azaldığında, hidroksipropil metilselüloz Baz içeriği daha büyük olur. Metoksi grubunun içeriği kül suyu konsantrasyonuyla doğru orantılıdır; Hidroksipropil içeriği kül suyu konsantrasyonuyla ters orantılıdır. Tekrarlanan testlerden sonra NaOH'ın kütle oranı %35 olarak seçildi.
1. 3. 3 Alkali selüloz presleme oranının selüloz eter hazırlanmasına etkisi
Alkali elyaf preslemenin amacı alkali selülozun su içeriğini kontrol etmektir. Presleme oranı çok küçük olduğunda su içeriği artar, kostik konsantrasyonu azalır, eterleşme hızı düşer ve eterleşme maddesi hidrolize olur ve yan reaksiyonlar artar. eterifikasyon verimliliği büyük ölçüde azalır. Presleme oranı çok büyük olduğunda, su içeriği azalır, selüloz şişemez ve reaktivitesi yoktur, eterifikasyon maddesi alkali selüloz ile tam olarak temas edemez ve reaksiyon düzensiz olur. Birçok test ve presleme karşılaştırmasından sonra alkali, su ve selülozun kütle oranının 1,2:1 olduğu belirlendi. 2:1.
1. 3. 4 Selüloz eterin hazırlanmasında sıcaklığın etkisi
Hidroksipropil metilselülozun hazırlanması sürecinde öncelikle sıcaklığı 50-60 °C'de kontrol edin ve 2 saat boyunca sabit sıcaklıkta tutun. Hidroksipropilasyon reaksiyonu yaklaşık 30°C'de gerçekleştirilebilir ve hidroksipropilasyon reaksiyon hızı 50°C'de büyük ölçüde artar; Sıcaklığı yavaşça 75 °C'ye yükseltin ve sıcaklığı 2 saat boyunca kontrol edin. 50°C'de metilasyon reaksiyonu neredeyse hiç reaksiyona girmez, 60°C'de reaksiyon hızı yavaştır ve 75°C'de metilasyon reaksiyon hızı büyük ölçüde hızlanır.
Çok aşamalı sıcaklık kontrolü ile hidroksipropil metilselülozun hazırlanması, yalnızca metoksil ve hidroksipropil gruplarının dengesini kontrol etmekle kalmaz, aynı zamanda yan reaksiyonların ve işlem sonrası işlemlerin azaltılmasına ve makul yapıya sahip ürünler elde edilmesine de yardımcı olur.
1. 3. 5 Eterifikasyon maddesi dozaj oranının selüloz eterin hazırlanmasına etkisi
Hidroksipropil metilselüloz tipik bir iyonik olmayan karışık eter olduğundan, metil ve hidroksipropil grupları farklı hidroksipropil metilselüloz makromoleküler zincirlerinde, yani her glikoz halkası pozisyonunda farklı C'de ikame edilir. Öte yandan, metil ve hidroksipropilin dağılım oranı daha büyük bir dağılıma ve rastgeleliğe sahiptir. HPMC'nin suda çözünürlüğü metoksi grubunun içeriği ile ilgilidir. Metoksi grubunun içeriği düşük olduğunda güçlü alkalide çözülebilir. Metoksil içeriği arttıkça su şişmesine karşı daha duyarlı hale gelir. Metoksi içeriği ne kadar yüksek olursa suda çözünürlük o kadar iyi olur ve bulamaç halinde formüle edilebilir.
Eterleştirici madde metil klorür ve propilen oksit miktarı, metoksil ve hidroksipropil içeriği üzerinde doğrudan etkiye sahiptir. Suda çözünürlüğü iyi olan hidroksipropil metilselüloz hazırlamak için metil klorür ve propilen oksitin sıvı hacim oranı 7:3 olarak seçilmiştir.
1.3.6 Hidroksipropil metilselülozun optimal üretim süreci
Reaksiyon ekipmanı, yüksek basınçlı, karıştırılan bir reaktördür; dönüş hızı 240-350 devir/dakikadır; sodalı suyun kütle oranı %35'tir; alkali selülozun sıkıştırma oranı 2,4'tür; 50°C'de 2 saat süreyle hidroksipropoksilasyon, 75°C'de 2 saat süreyle metoksilasyon; eterifikasyon maddesi metil klorür ve propilen oksit sıvı hacim oranı 7:3; vakum; basınç 2. 0MPa; seyreltici izopropanoldur.
2. Tespit ve uygulama
2.1 Kenevir selüloz ve alkali selülozun SEM'i
İşlem görmemiş kenevir selüloz ve %35 NaOH ile işleme tabi tutulmuş kenevir selüloz karşılaştırıldığında, alkalize selülozun daha fazla yüzey çatlamasına, daha geniş yüzey alanına, daha yüksek aktiviteye ve daha kolay eterleşme reaksiyonuna sahip olduğu açıkça bulunabilir.
2.2 Kızılötesi Spektroskopi Tayini
İşlemden sonra kenevir saplarından ekstrakte edilen selüloz ve kenevir sapı selülozundan hazırlanan HPMC'nin kızılötesi spektrumu. Bunlar arasında, 3295 cm-1'deki güçlü ve geniş absorpsiyon bandı, HPMC birleşimi hidroksil grubunun gerilmiş titreşim absorpsiyon bandıdır; 1250 ~ 1460 cm-1'deki absorpsiyon bandı, CH, CH2 ve CH3'ün absorpsiyon bandıdır ve absorpsiyon 1600 cm-1'deki bant, polimer absorpsiyon bandındaki suyun absorpsiyon bandıdır. 1025cm -1'deki absorpsiyon bandı, polimerdeki C — O — C'nin absorpsiyon bandıdır.
2.3 Viskozitenin belirlenmesi
Hazırlanan kenevir sapı selüloz eter örneğini alın ve %2'lik sulu çözelti hazırlamak için bir behere ekleyin, iyice karıştırın, viskozitesini ve viskozite stabilitesini bir viskozimetre ile ölçün ve ortalama viskoziteyi 3 kez ölçün. Hazırlanan kenevir sapı selüloz eter numunesinin viskozitesi 11 µm idi. 8 mPa·s.
2.4 Boyutlandırma uygulaması
2.4.1 Bulamaç konfigürasyonu
Bulamaç, kütle oranı %3,5 olan 1000 mL'lik bir bulamaç halinde hazırlandı, bir mikser ile eşit şekilde karıştırıldı ve daha sonra bir su banyosuna yerleştirildi ve 1 saat boyunca 95°C'ye ısıtıldı. Aynı zamanda, suyun buharlaşması nedeniyle bulamaç konsantrasyonunun artmasını önlemek için posa pişirme kabının iyice kapatılması gerektiğine dikkat edin.
2.4.2 Bulamaç formülasyonu pH, karışabilirlik ve KOİ
Bulamacı (1#~4#) hazırlamak için hidroksipropil metil selülozu ve spesifik nişasta boyutunu karıştırın ve pH, karışabilirlik ve COD'yi analiz etmek için PVA formülü bulamacıyla (0#) karşılaştırın. Polyester-pamuk karışımlı iplik T/C65/3514.7 tex, ESS1000 numune haşıl makinesinde ebatlanarak haşıl performansı analiz edildi.
Ev yapımı kenevir sapı selüloz eter ve spesifik nişasta boyutu 3 #'nin optimal boyut formülasyonu olduğu görülebilir: %25 kenevir sapı selüloz eter, %65 modifiye nişasta ve %10 FS-101.
Tüm boyutlandırma verileri, PVA boyutunun boyutlandırma verileriyle karşılaştırılabilir; bu, hidroksipropil metilselüloz ve spesifik nişastanın karışık boyutunun iyi boyutlandırma performansına sahip olduğunu gösterir; pH'ı nötre daha yakındır; hidroksipropil metilselüloz ve spesifik nişasta Spesifik nişasta karışımı boyutunun KOİ'si (17459,2 mg/L), PVA boyutundan (26448,0 mg/L) önemli ölçüde düşüktü ve çevre koruma performansı iyiydi.
3. Sonuç
Boyutlandırma için kenevir sapı selüloz eter-hidroksipropil metilselülozun hazırlanmasına yönelik en uygun üretim prosesi aşağıdaki gibidir: 240-350 dev/dak dönüş hızına sahip yüksek basınçlı, karıştırılan bir reaktör, küllü suyun kütle fraksiyonu %35 ve sıkıştırma oranı alkali selüloz 2.4, metilasyon sıcaklığı 75 °C ve hidroksipropilasyon sıcaklığı 50 °C'dir, her biri 2 saat tutulur, metil klorür ve propilen oksidin sıvı hacim oranı 7:3, vakum, reaksiyon basıncı 2,0 MPa'dır, izopropanol seyrelticidir.
Boyutlandırma için PVA boyutunun yerine kenevir sapı selüloz eter kullanıldı ve optimal boyut oranı şuydu: %25 kenevir sapı selüloz eter, %65 modifiye nişasta ve %10 FS-101. Bulamacın pH'ı 6,5'tir ve COD (17459,2 mg/L), PVA bulamacınınkinden (26448,0 mg/L) önemli ölçüde daha düşüktür, bu da iyi bir çevresel performans gösterir.
Polyester-pamuk karışımlı T/C 65/3514.7tex ipliğin haşıllanması için PVA haşıl yerine haşıllamada kenevir sapı selüloz eter kullanıldı. Boyut indeksi eşdeğerdir. Yeni kenevir sapı selüloz eter ve değiştirilmiş nişasta karışımı boyutu, PVA boyutunun yerini alabilir.
Gönderim zamanı: Şubat-20-2023