Yöntem adı: hipromelloz — hidroksipropoksi tayini — hidroksipropoksi tayini
Uygulama kapsamı: Bu yöntem, hipromellozdaki hidroksipropoksi içeriğini belirlemek için hidroksipropoksi belirleme yöntemini kullanır.
Bu yöntem hipromelloza uygulanabilir.
Yöntemin prensibi: Test ürünündeki hidroksipropoksi içeriğini hidroksipropoksi belirleme yöntemine göre hesaplayın.
Reaktif:
1. %30 (g/g) krom trioksit çözeltisi
2. Sodyum hidroksit titrasyon çözeltisi (0,02mol/L)
3. Fenolftalein gösterge çözeltisi
4. Sodyum bikarbonat
5. Sülfürik asidi seyreltin
6. Potasyum iyodür
7. Sodyum tiyosülfat titrasyon çözeltisi (0,02mol/L)
8. Nişasta indikatörü çözümü
teçhizat:
Numune hazırlama: 1. Sodyum hidroksit titrasyon çözeltisi (0,02mol/L)
Hazırlanışı: 5,6 mL berrak doymuş sodyum hidroksit çözeltisi alın, üzerine taze kaynamış soğuk su ekleyerek 1000 mL'ye tamamlayın.
Kalibrasyon: 105°C'de kurutulmuş yaklaşık 6 g standart potasyum hidrojen ftalatını sabit ağırlığa alın, doğru şekilde tartın, 50 mL taze kaynamış soğuk su ekleyin, mümkün olduğu kadar çözünmesi için çalkalayın; 2 damla fenolftalein indikatör çözeltisi ekleyin, bu Sıvı titrasyonunu kullanın, son noktaya yaklaşıldığında potasyum hidrojen ftalat tamamen çözülmeli ve çözelti pembe hale gelinceye kadar titre edilmelidir. Her 1 mL sodyum hidroksit titrasyon çözeltisi (1 mol/L), 20,42 mg potasyum hidrojen ftalata eşdeğerdir. Bu çözeltinin tüketimine ve alınan potasyum hidrojen ftalat miktarına göre bu çözeltinin konsantrasyonunu hesaplayın. Konsantrasyonu 0,02mol/L yapmak için kantitatif olarak 5 kez seyreltin.
Depolama: Polietilen plastik bir şişeye koyun ve kapalı tutun; Tapada 2 adet delik bulunur ve her deliğe 1 adet cam tüp takılır, 1 adet tüp sodalime tüpüne bağlanır ve 1 adet tüp sıvının emilmesi için kullanılır.
2. Fenolftalein gösterge çözeltisi
1 g fenolftalein alın ve çözünmesi için 100 mL etanol ekleyin.
3. Sodyum tiyosülfat titrasyon çözeltisi (0,02mol/L)
Hazırlanışı: 26g sodyum tiyosülfat ve 0,20g susuz sodyum karbonat alın, uygun miktarda taze kaynatılmış soğuk su ilave ederek 1000 mL'ye çözün, iyice çalkalayın ve 1 ay beklettikten sonra süzün.
Kalibrasyon: 120°C'de kurutulmuş, sabit ağırlıkta yaklaşık 0,15 g standart potasyum dikromat alın, doğru şekilde tartın, bir iyot şişesine koyun, çözünmesi için 50 mL su ekleyin, 2,0 g potasyum iyodür ekleyin, çözünmesi için hafifçe çalkalayın, ekleyin 40 mL seyreltik sülfürik asit, iyice çalkalayın ve sıkıca kapatın; Karanlık bir yerde 10 dakika bekletildikten sonra seyreltmek için 250 mL su ekleyin ve çözelti son noktaya kadar titre edildiğinde 3 mL nişasta indikatör çözeltisi ekleyin, mavi renk kaybolup parlak yeşil oluncaya kadar titrasyona devam edin ve titrasyon sonucu boş Deneme düzeltmesi olarak kullanılır. Her 1 mL sodyum tiyosülfat (0,1 mol/L), 4,903 g potasyum dikromat'a eşdeğerdir. Çözeltinin tüketimine ve alınan potasyum dikromat miktarına göre çözeltinin konsantrasyonunu hesaplayın. Konsantrasyonu 0,02mol/L yapmak için kantitatif olarak 5 kez seyreltin.
Oda sıcaklığı 25°C'nin üzerindeyse reaksiyon solüsyonunun ve seyreltme suyunun sıcaklığı yaklaşık 20°C'ye soğutulmalıdır.
4. Nişasta indikatörü çözümü
0,5 g çözünür nişasta alın, 5 mL su ekleyin ve iyice karıştırın, ardından yavaşça 100 mL kaynar suya dökün, eklerken karıştırın, 2 dakika kaynatmaya devam edin, soğumaya bırakın, süpernatantı dökün ve elde edin. Bu çözelti kullanılmadan önce taze olarak hazırlanmalıdır.
Operasyon adımları: Bu üründen 0,1 g alın, doğru şekilde tartın, damıtma şişesi D'ye koyun, 10 mL %30 (g/g) kadmiyum triklorür çözeltisi ekleyin. Buhar üretme borusunu B bağlantı noktasına kadar suyla doldurun ve damıtma ünitesini bağlayın. Hem B'yi hem de D'yi bir yağ banyosuna daldırın (gliserin olabilir), yağ banyosunun sıvı seviyesini, D şişesindeki kadmiyum triklorür çözeltisinin sıvı seviyesiyle tutarlı hale getirin, soğutma suyunu açın ve gerekirse, nitrojen akışı içeri akar ve akış hızını saniyede 1 kabarcık olacak şekilde kontrol eder. 30 dakika içinde yağ banyosunun sıcaklığını 155°C'ye yükseltin ve 50 mL distilat toplanana kadar bu sıcaklığı koruyun, kondenser tüpünü fraksiyonasyon kolonundan çıkarın, suyla durulayın, yıkayın ve toplanan sıvıya birleştirin, 3 ekleyin fenolftalein indikatör çözeltisi damlatın ve pH değeri 6,9-7,1 olana kadar (bir asitlik ölçer ile ölçülür) Titrasyonu kullanın, tüketilen hacim V1'i (mL) kaydedin, ardından 0,5 g sodyum bikarbonat ve 10 mL seyreltik sülfürik asit ekleyin, bırakın daha fazla karbondioksit üretilinceye kadar bekletin, 1,0 g potasyum iyodür ekleyin, sıkıca kapatın, iyice çalkalayın, 5 dakika karanlık bir yere koyun, 1 mL nişasta indikatör çözeltisi ekleyin, sodyum tiyosülfat titrasyonu ile son noktaya kadar titre edin çözelti (0,02mol/L) ve tüketilen hacim V2'yi (mL) kaydedin. Başka bir boş testte, tüketilen sodyum hidroksit titrasyon çözeltisinin (0,02mol/L) ve sodyum tiyosülfat titrasyon çözeltisinin (0,02mol/L) Va ve Vb (mL) hacimlerini sırasıyla kaydedin. Hidroksipropoksil içeriğini hesaplayın.
Gönderim zamanı: Nis-14-2023