Selüloz eterin fizikokimyasal özellikleri için analitik yöntem

Selüloz eterin kaynağı, yapısı, özellikleri ve uygulamaları tanıtıldı. Selüloz eter endüstri standardının fizikokimyasal özellik indeksi testi göz önüne alınarak, rafine edilmiş veya geliştirilmiş bir yöntem ortaya kondu ve bunun yapılabilirliği deneylerle analiz edildi.

Anahtar kelimeler:selüloz eter; Fiziksel ve kimyasal özellikler; Analitik yöntem; Deneysel sorgulama

Selüloz dünyada en çok bulunan doğal polimer bileşiğidir. Selülozun kimyasal modifikasyonu ile bir dizi türev elde edilebilir. Selüloz eter, alkalileştirme, eterleştirme, yıkama, saflaştırma, öğütme, kurutma ve diğer aşamalardan sonra selülozun ürünüdür. Selüloz eterin ana hammaddeleri pamuk, kapok, bambu, ahşap vb. olup, bunlar arasında pamuktaki selüloz içeriği en yüksek olanıdır, %90 ~ 95'e kadar, selüloz eter üretimi için ideal bir hammaddedir ve Çin, Pamuk üretiminin büyük olduğu bir ülke, bu da Çin selüloz eter endüstrisinin gelişmesine de bir ölçüde katkıda bulunuyor. Şu anda fiber eterin üretimi, işlenmesi ve tüketimi dünyaya öncülük ediyor.

Gıda, ilaç, kozmetik, inşaat malzemeleri, kağıt ve diğer endüstrilerde selüloz eterin geniş bir uygulama alanı vardır. Çözünürlük, viskozite, stabilite, toksik olmama ve biyouyumluluk özelliklerine sahiptir. Selüloz eter test standardı JCT 2190-2013; selüloz eter görünüm inceliği, kuru ağırlık kaybı oranı, sülfat külü, viskozite, pH değeri, geçirgenlik ve diğer fiziksel ve kimyasal göstergeleri içerir. Ancak selüloz eterin farklı endüstrilere uygulanması durumunda fiziksel ve kimyasal analizlerin yanı sıra selüloz eterin bu sistemdeki uygulama etkisi daha da test edilebilir. Örneğin inşaat sektöründe, harç yapımında vb. su tutma; Yapıştırıcı sektöründe yapışma, hareketlilik vb.; Günlük kimya endüstrisinde hareketlilik, yapışma vb. Selüloz eterin fiziksel ve kimyasal özellikleri uygulama aralığını belirler. Selüloz eterin fiziksel ve kimyasal analizi üretim, işleme veya kullanım için gereklidir. JCT 2190-2013'e dayanarak bu makale, selüloz eterin fizikokimyasal özelliklerinin analizi için üç iyileştirme veya iyileştirme planı önermektedir ve bunların fizibilitesini deneylerle doğrulamaktadır.

1. Kuru kilo kaybı oranı

Kurutma ağırlık kaybı oranı, nem içeriği olarak da adlandırılan selüloz eterin etkili bileşenleri, raf ömrü vb. ile ilgili en temel indeksidir. Standart test yöntemi fırın ağırlığı yöntemidir: Yaklaşık 5 g numune tartıldı ve derinliği 5 mm'yi aşmayacak şekilde bir tartım şişesine yerleştirildi. Şişe kapağı etüve konuldu veya kapağı yarı açıldı ve 105 °C ±2 °C'de 2 saat kurutuldu. Daha sonra şişenin kapağı çıkarılarak kurutucuda oda sıcaklığına soğutuldu, tartıldı ve fırında 30 dakika kurutuldu.

Bu yöntemle bir numunenin nem içeriğini tespit etmek 2 ~ 3 saat sürer ve nem içeriği diğer indeksler ve çözeltinin hazırlanmasıyla ilişkilidir. Pek çok indeks ancak nem içeriği testi tamamlandıktan sonra gerçekleştirilebilir. Bu nedenle bu yöntem çoğu durumda pratik kullanıma uygun değildir. Örneğin, bazı selüloz eter fabrikalarının üretim hattının su içeriğini daha hızlı tespit etmesi gerekir, bu nedenle su içeriğini tespit etmek için hızlı nem ölçer gibi başka yöntemler kullanabilirler.

Standart nem içeriği tespit yöntemine göre, önceki pratik deneysel deneyime göre, genellikle numunenin 105°C, 2,5 saatte sabit ağırlığa kadar kurutulması gerekir.

Farklı test koşulları altında farklı selüloz eter nem içeriğinin test sonuçları. 135°C ve 0,5 saatlik test sonuçlarının, 105°C ve 2,5 saatlik standart yönteme en yakın olduğu ve hızlı nem ölçerin sonuçlarındaki sapmanın nispeten büyük olduğu görülebilir. Deney sonuçları çıktıktan sonra standart yöntemin 135°C, 0,5 saat ve 105°C, 2,5 saat olmak üzere iki algılama koşulu uzun süre gözlemlenmeye devam edildi ve sonuçlar hala çok farklı değildi. Bu nedenle, 135°C ve 0,5 saatlik test yöntemi uygundur ve nem içeriği test süresi yaklaşık 2 saat kısaltılabilir.

2. Sülfat külü

Sülfat külü selüloz eter, doğrudan aktif bileşimi, saflığı vb. ile ilgili önemli bir indekstir. Standart test yöntemi: Numuneyi yedek olarak 105°±2°C'de kurutun, yaklaşık 2 g numuneyi düz ve sabit ağırlıkta yakılmış krozeye tartın, krozeyi ısıtma plakasına veya elektrikli fırına koyun ve numuneye kadar yavaşça ısıtın. tamamen kömürleşmiştir. Kroze soğuduktan sonra 2 ml konsantre sülfürik asit ilave edilir ve kalıntı nemlendirilerek beyaz duman çıkana kadar yavaş yavaş ısıtılır. Kroze kül fırınına konularak 750°C±50°C sıcaklıkta 1 saat yakılır. Yakma işleminden sonra kroze çıkartılarak kurutucuda oda sıcaklığına soğutulur ve tartılır.

Standart yöntemin yakma işleminde büyük miktarda konsantre sülfürik asit kullandığı görülebilir. Isıtmadan sonra büyük miktarda uçucu konsantre sülfürik asit dumanı ortaya çıkar. Çeker ocakta çalıştırılsa bile laboratuvar içi ve laboratuvar dışı çevreye ciddi etkisi olacaktır. Bu yazıda, konsantre sülfürik asit ilave edilmeden standart yönteme göre kül tespitinde farklı selüloz eterler kullanılmış ve test sonuçları normal standart yöntemle karşılaştırılmıştır.

Her iki yöntemin tespit sonuçlarında belli bir boşluğun olduğu görülmektedir. Makale, bu orijinal verilere dayanarak ikisinin boşluk katlarını yaklaşık 1,35 ~ 1,39 aralığında hesaplıyor. Yani sülfürik asitsiz yöntemin test sonucu 1,35 ~ 1,39 katsayısı ile çarpılırsa sülfürik asitli kül testi sonucu kabaca elde edilebilir. Deney sonuçları açıklandıktan sonra iki tespit koşulu uzun süre karşılaştırıldı ve sonuçlar kabaca bu katsayıda kaldı. Bu yöntemin saf selüloz eter külünü test etmek için kullanılabileceğini göstermektedir. Bireysel özel gereksinimler varsa standart yöntem kullanılmalıdır. Kompleks selüloz eter farklı malzemeler eklediğinden burada tartışılmayacaktır. Selüloz eterin kalite kontrolünde, konsantre sülfürik asit içermeyen kül test yönteminin kullanılması, laboratuvar içi ve dışındaki kirliliği azaltabilir, deney süresini, reaktif tüketimini azaltabilir ve deney sürecinin neden olduğu olası kaza tehlikelerini azaltabilir.

3, selüloz eter grubu içerik testi numunesi ön işlemi

Grup içeriği, selüloz eterin kimyasal özelliklerini doğrudan belirleyen en önemli indekslerden biridir. Grup içerik testi, katalizör etkisi altında selüloz eterin kapalı bir reaktörde ısıtılması ve parçalanması ve ardından ürünün ekstraksiyonu ve kantitatif analiz için gaz kromatografisine enjeksiyonu anlamına gelir. Grup içeriğinin ısıtılarak parçalanması işlemi bu yazıda ön işlem olarak adlandırılmaktadır. Standart ön işleme yöntemi şu şekildedir: 65 mg kurutulmuş numuneyi tartın, reaksiyon şişesine 35 mg adipik asit ekleyin, 3,0 ml dahili standart sıvıyı ve 2,0 ml hidroiyodik asidi emdirin, reaksiyon şişesine bırakın, sıkıca kapatın ve tartın. Reaksiyon şişesini 30 saniye boyunca elle çalkalayın, reaksiyon şişesini 150°C±2°C sıcaklıktaki metal bir termostata 20 dakika boyunca yerleştirin, çıkarın ve 30 saniye boyunca çalkalayın ve ardından 40 dakika boyunca ısıtın. Oda sıcaklığına soğutulduktan sonra ağırlık kaybının 10 mg’ı geçmemesi gerekmektedir. Aksi takdirde numune solüsyonunun tekrar hazırlanması gerekmektedir.

Metal termostat ısıtma reaksiyonunda standart ısıtma yöntemi kullanılır, gerçek kullanımda, her metal banyo sırasının sıcaklık farkı büyüktür, sonuçlar çok zayıf tekrarlanabilirliktir ve ısıtma çatlama reaksiyonu daha şiddetli olduğundan, genellikle Reaksiyon şişesi kapağı sıkı bir sızıntı ve gaz sızıntısı değildir, belirli bir risk vardır. Bu yazıda, uzun bir test ve gözlem sonucunda, ön arıtma yöntemi şu şekilde değiştirildi: bütil kauçuk tıkaçlı cam reaksiyon şişesi kullanılarak ve ara yüzey ısıya dayanıklı polipropilen bantla sarıldıktan sonra reaksiyon şişesini özel bir küçük silindire koyun. , sıkıca kapatın ve son olarak ısıtmalı fırına koyun. Bu yöntemle reaksiyon şişesi sıvı veya hava sızıntısı yapmaz ve reaksiyon sırasında reaktif iyice çalkalandığında kullanımı güvenli ve kolaydır. Elektrikli üflemeli kurutma fırını ısıtmasının kullanılması, her numunenin eşit şekilde ısıtılmasını sağlayabilir, sonuç iyi bir tekrarlanabilirliktir.

4. Özet

Deneysel sonuçlar, bu yazıda bahsedilen selüloz eterin saptanmasına yönelik geliştirilmiş yöntemlerin uygulanabilir olduğunu göstermektedir. Kurutma ağırlık kaybı oranını test etmek için bu makaledeki koşulların kullanılması verimliliği artırabilir ve test süresini kısaltabilir. Sülfürik asit testi yanma külü kullanılmaması laboratuvar kirliliğini azaltabilir; Bu yazıda selüloz eter grubu içerik testinin ön arıtma yöntemi olarak kullanılan fırın yöntemi, ön arıtmayı daha verimli ve güvenli hale getirebilir.