1. Hidroksipropil metilselülozun tanımlama yöntemi
(1) 1,0 g numune alın, 100 mL suyu (80~90°C) ısıtın, sürekli karıştırın ve viskoz bir sıvı haline gelinceye kadar bir buz banyosunda soğutun; Bir test tüpüne 2 mL sıvı koyun ve tüp duvarı çözeltisi boyunca yavaşça 1 mL %0,035 antron sülfürik asit ekleyin ve 5 dakika bekletin. İki sıvı arasındaki arayüzde yeşil bir halka beliriyor.
(2) Yukarıdaki (I)'de tanımlama için kullanılan mukustan uygun miktarda alın ve cam plaka üzerine dökün. Su buharlaştıkça esnek bir film oluşur.
2. Hidroksipropil metilselüloz analiz standart çözeltisinin hazırlanması
(1) Sodyum tiyosülfat standart çözeltisi (0,1mol/L, geçerlilik süresi: 1 ay)
Hazırlanışı: Yaklaşık 1500 mL damıtılmış suyu kaynatın, soğutun ve bir kenara koyun. 25 g sodyum tiyosülfatı (molekül ağırlığı 248,17'dir, tartarken yaklaşık 24,817 g kadar doğru olmaya çalışın) veya 16 g susuz sodyum tiyosülfatı tartın, yukarıdaki soğutma suyunun 200 mL'sinde çözün, 1 L'ye seyreltin, kahverengi bir şişeye koyun, Karanlık bir yerde saklayın, süzün ve iki hafta sonra bir kenara koyun.
Kalibrasyon: 0,15 g referans potasyum dikromat tartın ve 0,0002 g'ye kadar doğru sabit ağırlığa kadar pişirin. 2g potasyum iyodür ve 20 mL sülfürik asit (1+9) ekleyin, iyice çalkalayın ve 10 dakika boyunca karanlıkta bekletin. 150 mL su ve 3 ml %0,5 nişasta indikatör çözeltisi ekleyin ve 0,1 mol/L sodyum tiyosülfat çözeltisiyle titre edin. Çözüm maviden maviye değişir. Bitiş noktasında parlak yeşile döner. Boş deneyde potasyum kromat eklenmedi. Kalibrasyon işlemi 2-3 kez tekrarlanarak ortalama değer alınır.
Sodyum tiyosülfat standart çözeltisinin molar konsantrasyonu C (mol/L) aşağıdaki formüle göre hesaplanır:
Formülde M, potasyum dikromatın kütlesidir; V1, tüketilen sodyum tiyosülfatın hacmidir, mL; V2 boş deneyde tüketilen sodyum tiyosülfatın hacmidir, mL; 49.03, 1 mol sodyum tiyosülfata eşdeğer dikromdur. Potasyum asit kütlesi, g.
Kalibrasyondan sonra mikrobiyal ayrışmayı önlemek için az miktarda Na2CO3 ekleyin.
(2) NaOH standart çözeltisi (0,1mol/L, geçerlilik süresi: 1 ay)
Hazırlık: Analiz için yaklaşık 4,0 g saf NaOH'yi bir behere tartın, çözünmesi için 100 mL distile su ekleyin, ardından 1 L'lik ölçülü bir şişeye aktarın, işarete kadar damıtılmış su ekleyin ve kalibrasyona kadar 7-10 gün bekletin.
Kalibrasyon: 120°C'de kurutulmuş 0.6~0.8g saf potasyum hidrojen ftalatını (0.0001g'ye kadar hassas) 250 mL'lik bir Erlenmeyer şişesine yerleştirin, çözünmesi için 75 mL damıtılmış su ekleyin ve ardından 2~3 damla %1 fenolftalein göstergesi ekleyin. Titrantla titre edin. Yukarıda hazırlanan sodyum hidroksit çözeltisini hafif kırmızı olana ve bitiş noktası olarak 30 saniye içinde rengi solmayana kadar karıştırın. Sodyum hidroksitin hacmini yazınız. Kalibrasyon işlemi 2-3 kez tekrarlanarak ortalama değer alınır. Ve boş bir deney yapın.
Sodyum hidroksit çözeltisinin konsantrasyonu aşağıdaki şekilde hesaplanır:
Formülde C, sodyum hidroksit çözeltisinin konsantrasyonu, mol/L; M, potasyum hidrojen ftalat G'nin kütlesini temsil eder; V1 – tüketilen sodyum hidroksitin hacmi, mL; V2, boş deneyde tüketilen sodyum hidroksiti temsil eder Hacim, mL; 204.2, potasyum hidrojen ftalatın molar kütlesidir, g/mol.
(3) Seyreltik sülfürik asit (1+9) (geçerlilik süresi: 1 ay)
Karıştırırken, 100 mL konsantre sülfürik asidi 900 mL distile suya dikkatlice ekleyin ve karıştırarak yavaş yavaş ekleyin.
(4) Seyreltik sülfürik asit (1+16,5) (geçerlilik süresi: 2 ay)
Karıştırırken, 100 mL konsantre sülfürik asidi 1650 mL distile suya dikkatlice ekleyin ve yavaş yavaş ekleyin. Gittikçe karıştırın.
(5) Nişasta göstergesi (%1, geçerlilik süresi: 30 gün)
1,0 g çözünür nişastayı tartın, 10 mL su ekleyin, karıştırın ve 100 mL kaynar suya dökün, 2 dakika kaynatın, bekletin ve süpernatantı daha sonra kullanmak üzere alın.
(6) Nişasta göstergesi
Hazırlanan %1’lik nişasta indikatörü çözeltisinden 5 mL alın ve su ile 10 mL’ye seyreltilerek %0,5 nişasta indikatörü elde edin.
(7) %30 krom trioksit çözeltisi (geçerlilik süresi: 1 ay)
60 g krom trioksit tartın ve 140 mL organik içermeyen su içerisinde çözün.
(8) Potasyum asetat çözeltisi (100g/L, 2 ay geçerlidir)
10 g susuz potasyum asetat granülünü, 100 mL'lik 90 mL buzlu asetik asit ve 10 mL asetik anhidrit çözeltisi içinde çözün.
(9) %25 sodyum asetat çözeltisi (220g/L, geçerlilik süresi: 2 ay)
220g susuz sodyum asetatı suda çözün ve 1000 mL'ye seyreltin.
(10) Hidroklorik asit (1:1, geçerlilik süresi: 2 ay)
Konsantre hidroklorik asit ve suyu 1:1 hacim oranında karıştırın.
(11) Asetat tamponu (pH=3,5, geçerlilik süresi: 2 ay)
60 mL asetik asidi 500 mL suda çözün, ardından 100 mL amonyum hidroksit ekleyin ve 1000 mL'ye seyreltin.
(12) Kurşun nitrat hazırlama çözeltisi
159,8 mg kurşun nitrat, 1 mL nitrik asit (yoğunluk 1,42 g/cm3) içeren 100 mL suda eritilir, 1000 mL suya seyreltilir ve iyice karıştırılır. İyi sabitlenmiş. Çözelti kurşunsuz camda hazırlanmalı ve saklanmalıdır.
(13) Kurşun standart çözümü (geçerlilik süresi: 2 ay)
10 mL kurşun nitrat hazırlama solüsyonunu doğru bir şekilde ölçün ve 100 mL'ye seyreltmek için su ekleyin.
(14) %2 hidroksilamin hidroklorür çözeltisi (geçerlilik süresi: 1 ay)
2g hidroksilamin hidroklorürü 98 mL suda çözün.
(15) Amonyak (5mol/L, 2 ay geçerli)
175,25g amonyak suyunu çözün ve 1000 mL'ye seyreltin.
(16) Karışık sıvı (geçerlilik: 2 ay)
100mL gliserol, 75mL NaOH çözeltisi (1mol/L) ve 25mL suyu karıştırın.
(17) Tiyoasetamid çözeltisi (%4, 2 ay geçerlidir)
4g tioasetamidi 96g suda eritin.
(18) Fenantrolin (%0,1, geçerlilik süresi: 1 ay)
0,1 g fenantrolini 100 mL suda eritin.
(19) Asidik kalay klorür (geçerlilik süresi: 1 ay)
20 g kalay klorürü 50 mL konsantre hidroklorik asit içerisinde çözün.
(20) Potasyum hidrojen ftalat standart tampon çözeltisi (pH 4,0, geçerlilik süresi: 2 ay)
10,12 g potasyum hidrojen ftalatını (KHC8H4O4) doğru bir şekilde tartın ve (115±5)°C'de 2 ila 3 saat kurutun. Su ile 1000 mL’ye seyreltilir.
(21) Fosfat standart tampon çözeltisi (pH 6,8, geçerlilik süresi: 2 ay)
3,533 g susuz disodyum hidrojen fosfat ve 3,387 g potasyum dihidrojen fosfatı doğru şekilde tartın, (115±5)°C'de 2~3 saat kurutuldu ve suyla 1000 mL'ye seyreltildi.
3. Hidroksipropilmetilselüloz grubu içeriğinin belirlenmesi
(1) Metoksil içeriğinin belirlenmesi
Metoksi grubu içeriğinin belirlenmesi, metoksi gruplarını içeren teste dayanmaktadır. Hidroiyodik asit, ısıtıldığında uçucu metil iyodür (kaynama noktası 42,5°C) üretmek üzere ayrışır. Metil iyodür, kendiliğinden tepkimeye giren çözelti içerisinde nitrojen ile damıtıldı. Engelleyici maddeleri (HI, I2 ve H2S) uzaklaştırmak için yıkandıktan sonra, metil iyodür buharı, Br2 içeren potasyum asetatın asetik asit çözeltisi tarafından emilerek IBr oluşturulur ve bu daha sonra iyodik asite oksitlenir. Damıtmanın ardından reseptörün içeriği bir iyot şişesine aktarılır ve suyla seyreltilir. Fazla Br2'yi uzaklaştırmak için formik asit ilave edildikten sonra KI ve H2SO4 ilave edilir. Metoksil içeriği, 12'nin Na2S2O3 çözeltisi ile titre edilmesiyle hesaplanabilir. Reaksiyon denklemi aşağıdaki gibi ifade edilebilir.
Metoksil içeriği ölçüm cihazı Şekil 7-6'da gösterilmektedir.
7-6(a)'da A, bir katetere bağlı 50 mL'lik yuvarlak tabanlı bir şişedir. Darboğazda dikey olarak monte edilmiş, yaklaşık 25 cm uzunluğunda ve 9 mm iç çapında düz bir hava yoğunlaşma tüpü E bulunmaktadır. Borunun üst ucu, iç çapı 2 mm olan ve çıkışı aşağıya bakan bir cam kılcal boru şeklinde bükülmüştür. Şekil 7-6(b) geliştirilmiş cihazı göstermektedir. Şekil 1, solda nitrojen tüpü bulunan, 50 mL'lik yuvarlak tabanlı bir şişe olan reaksiyon şişesini göstermektedir. 2, dikey kondansatör tüpüdür; 3, yıkama sıvısını içeren yıkayıcıdır; 4 emme tüpüdür. Bu cihaz ile Farmakope yöntemi arasındaki en büyük fark, Farmakope yöntemindeki iki emicinin tek bir cihazda birleştirilerek nihai emme sıvısının kaybını azaltabilmesidir. Ayrıca yıkayıcıdaki yıkama sıvısı da farmakope yönteminden farklıdır. Bu damıtılmış sudur, geliştirilmiş cihaz ise damıtılmış gazdaki yabancı maddeleri emmesi daha kolay olan kadmiyum sülfat çözeltisi ve sodyum tiyosülfat çözeltisinin bir karışımıdır.
Alet pipeti: 5mL (5 adet), 10mL (1 adet); Büret: 50mL; İyot hacmi şişesi: 250mL; Analitik denge.
Reaktif fenol (katı olduğu için beslenmeden önce eriyecektir); karbondioksit veya nitrojen; hidroiyodik asit (%45); analitik derece; potasyum asetat çözeltisi (100g/L); brom: analitik dereceli; formik asit: analitik dereceli; %25 Sodyum asetat çözeltisi (220g/L); KI: analitik derece; seyreltik sülfürik asit (1+9); sodyum tiyosülfat standart çözeltisi (0,1mol/L); fenolftalein göstergesi; %1 etanol çözeltisi; nişasta göstergesi: %0,5 Nişasta sulu çözeltisi; seyreltik sülfürik asit (1+16.5); %30 krom trioksit çözeltisi; organik içermeyen su: 100 mL suya 10 mL seyreltik sülfürik asit (1+16,5) ekleyin, kaynayana kadar ısıtın ve 0,1 ml 0,02mol/L permanganik asit Potasyum titresi ekleyin, 10 dakika kaynatın, pembe kalmalıdır; 0,02mol/L sodyum hidroksit titrantı: 0,1mol/L sodyum hidroksit titrantını Çin Farmakopesi Ek yöntemine göre kalibre edin ve kaynamış ve soğutulmuş damıtılmış su /L ile 0,02mol'e doğru şekilde seyreltin.
Yıkama tüpüne yaklaşık 10 mL yıkama sıvısı ekleyin, emme tüpüne 31 mL yeni hazırlanmış emme sıvısı ekleyin, cihazı kurun, 105°C'de sabit ağırlığa kadar kurutulan yaklaşık 0,05 g kurutulmuş numuneyi tartın (0,0001'e kadar hassas) g), reaksiyonu °C'de ekleyin. Şişeye 5 mL hidroiyodür ekleyin. Reaksiyon şişesini hızla geri kazanım kondansatörüne bağlayın (öğütme portunu hidriyodik asitle nemlendirin) ve nitrojeni tanka saniyede 1 ila 2 kabarcık oranında pompalayın.
Gönderim zamanı: Şubat-01-2024