1, hidroksipropil metil selüloz yönteminin tanımlanması
(1) 1,0 g numune alın, ısıtılmış su (80~90°C) 100 mL, sürekli karıştırın ve bir buz banyosunda viskoz sıvıya soğutun; Test tüpüne 2 mL sıvı koyun, tüpün duvarı boyunca yavaşça 1 mL %0,035 anthrone içeren sülfürik asit çözeltisi ekleyin ve 5 dakika bekletin. Yeşil halka iki sıvı arasındaki arayüzde belirir.
(2) Yukarıda (ⅰ) tanımlamasında kullanılan slime'dan uygun miktarda alın ve cam plakanın üzerine dökün. Su buharlaştıktan sonra sünek bir film oluşur.
2, standart çözelti hazırlamanın hidroksipropil metil selüloz analizi
(1) Sodyum tiyosülfat standart çözeltisi (0,1mol/L, geçerlilik: bir ay)
Hazırlanışı: Yaklaşık 1500 mL distile suyu kaynatın ve kullanıma hazır oluncaya kadar soğutun. 25 g sodyum tiyosülfatı (molekül ağırlığı 248,17'dir ve tartarken yaklaşık 24,817 g'a kadar doğru olmaya çalışın) veya 16 g susuz sodyum tiyosülfatı tartın, yukarıdaki soğutma suyunun 200 mL'sinde çözün, 1 L'ye kadar seyreltin ve kahverengi bir kaba koyun. şişeyi karanlığa koyun ve iki hafta sonra kullanmak üzere süzün.
Kalibrasyon: 0,0002 g hassasiyetle sabit ağırlığa kadar pişirilmiş 0,15 g referans potasyum dikromat tartın. 2g potasyum iyodür ve 20mL sülfürik asit (1+9) ekleyin, iyice çalkalayın, 10 dakika karanlıkta bekletin, 150mL su ve 3ml %0,5 nişasta indikatör solüsyonu ekleyin, 0,1mol/L sodyum tiyosülfat solüsyonu ile titre edin, solüsyon maviye döner bitiş noktasında parlak yeşile döner. Boş deneye potasyum kromat eklenmedi. Kalibrasyon işlemi 2~3 kez tekrarlanarak ortalama değer alındı.
Sodyum tiyosülfat standart çözeltisinin molar konsantrasyonu C (mol/L) aşağıdaki şekilde hesaplandı:
Burada M, potasyum dikromatın kütlesidir; V1, tüketilen sodyum tiyosülfatın hacmidir, mL; V2 boş deneyde tüketilen sodyum tiyosülfatın hacmidir, mL; 49.03, 1 mol sodyum tiyosülfata eşdeğer potasyum dikromat kütlesidir, g.
Kalibrasyondan sonra mikrobiyal ayrışmayı önlemek için bir miktar Na2CO3 ekleyin.
(2) NaOH standart çözeltisi (0,1mol/L, geçerlilik: bir ay)
Hazırlanışı: Analiz için yaklaşık 4,0 g saf NaOH bir behere tartıldı ve 100 mL distile su ilave edilerek çözündürüldükten sonra 1 L'lik balon jojeye aktarıldı ve teraziye distile su ilave edilerek 7-10 gün süreyle bekletildi. kalibrasyon.
Kalibrasyon: 120°C sıcaklıkta kurutulmuş 0,6~0,8 g saf potasyum hidrojen ftalat (0,0001 g'ye kadar hassas) 250 mL'lik konik bir şişeye koyun, çözmek için 75 mL damıtılmış su ekleyin, ardından 2~3 damla %1 fenolftalein göstergesi ekleyin, ile titre edin yukarıda hazırlanan sodyum hidroksit çözeltisini hafif kırmızı olana kadar uygulayın ve son nokta, rengin 30S içinde solmadığı noktadır. Sodyum hidroksitin hacmini yazınız. Kalibrasyon işlemi 2~3 kez tekrarlanarak ortalama değer alındı. Ve boş bir deney yapın.
Sodyum hidroksit çözeltisinin konsantrasyonu aşağıdaki şekilde hesaplandı:
Burada C, sodyum hidroksit çözeltisinin konsantrasyonu, mol/L; M, potasyum hidrojen ftalat G'nin kütlesini temsil eder; V1, tüketilen sodyum hidroksitin hacmidir, mL; V2, boş deneyde tüketilen sodyum hidroksitin hacmini temsil eder, mL; 204.2, mol başına g olan potasyum hidrojen ftalatın molar kütlesidir.
(3) Seyreltik sülfürik asit (1+9) (Geçerlilik: 1 ay)
Karıştırırken, 100 mL konsantre sülfürik asidi 900 mL damıtılmış suya dikkatlice ekleyin ve karıştırırken yavaşça ekleyin.
(4) Seyreltik sülfürik asit (1+16,5) (Geçerlilik: 2 ay)
Karıştırırken, 100 mL konsantre sülfürik asidi 1650 mL damıtılmış suya yavaşça ekleyerek dikkatlice ekleyin. Gittikçe karıştırın.
(5) Nişasta göstergesi (%1, geçerlilik: 30 gün)
1,0 g çözünür nişastayı tartın, 10 mL su ekleyin, karıştırın ve 100 mL kaynar suya enjekte edin, 2 dakika hafifçe kaynatın, yerleştirin ve süpernatantı kullanmak üzere alın.
(6) Nişasta göstergesi
Hazırlanan %1’lik nişasta indikatör çözeltisinden 5 mL alınarak su ile 10 mL’ye seyreltilmesiyle %0,5 nişasta indikatörü elde edildi.
(7) %30 krom trioksit çözeltisi (geçerlilik: 1 ay)
60 g krom trioksiti tartın ve organik madde içermeyen 140 mL suda çözün.
(8) Potasyum asetat çözeltisi (100g/L, geçerlilik: 2 ay)
10 g susuz potasyum asetat tanesi, 100 mL'lik 90 mL buzlu asetik asit ve 10 mL asetik anhidrit çözeltisi içinde çözüldü.
(9) %25 sodyum asetat çözeltisi (220g/L, geçerlilik: 2 ay)
220g susuz sodyum asetatı suda çözün ve 1000 mL'ye seyreltin.
(10) Hidroklorik asit (1:1, geçerlilik: 2 ay)
Konsantre hidroklorik asidi 1:1 hacim oranında suyla karıştırın.
(11) Asetat tampon çözeltisi (pH=3,5, geçerlilik: 2 ay)
60 mL asetik asidi 500 mL suda çözün, ardından 100 mL amonyum hidroksit ekleyin ve 1000 mL'ye seyreltin.
(12) Kurşun nitrat hazırlama çözeltisi
159,8 mg kurşun nitrat, 1 mL nitrik asit (yoğunluk 1,42 g/cm3) içeren 100 mL suda çözüldü, 1000 mL suya seyreltildi ve iyice karıştırıldı. Bu çözeltinin hazırlanması ve saklanması kurşunsuz camda yapılacaktır.
(13) Standart kurşun çözeltisi (geçerlilik: 2 ay)
10 mL kurşun nitrat hazırlama çözeltisinin doğru ölçümü, su ile 100 mL'ye kadar seyreltildi.
(14) %2 hidroksilamin hidroklorür çözeltisi (geçerlilik süresi: 1 ay)
2g hidroksilamin hidroklorürü 98 mL suda çözün.
(15) Amonyak (5mol/L, geçerlilik: 2 ay)
175,25 g amonyak suda çözüldü ve 1000 mL'ye seyreltildi.
(16) Karışık sıvı (geçerlilik süresi: 2 ay)
100mL gliserol, 75mLNaOH çözeltisi (1mol/L) ve 25mL suyu karıştırın.
(17) Tiyoasetamid çözeltisi (%4, geçerlilik: 2 ay)
4g tioasetamid, 96g su içinde çözüldü.
(18) Fenantrolin (%0,1, geçerlilik: 1 ay)
0,1 g o-fenantrolini 100 mL suda çözün.
(19) Asit kalay klorür (geçerlilik: 1 ay)
20 g kalay klorürü 50 mL konsantre hidroklorik asit içerisinde çözün.
(20) Potasyum hidrojen ftalat standart tampon çözeltisi (pH 4,0, geçerlilik: 2 ay)
10.12g potasyum hidrojen ftalat (KHC8H4O4) doğru bir şekilde tartıldı ve (115±5) °C'de 2~3 saat kurutuldu. Su ile 1000 mL’ye seyreltilir.
(21) Fosfat standart tampon çözeltisi (pH 6,8, geçerlilik: 2 ay)
(115±5) °C'de 2~3 saat kurutulan 3.533g susuz disodyum hidrojen fosfat ve 3.387g potasyum dihidrojen fosfat doğru bir şekilde tartıldı ve su ile 1000 mL'ye seyreltildi.
3, hidroksipropil metil selüloz grubu içeriğinin belirlenmesi
(1) Metoksi içeriğinin belirlenmesi
Metoksi içeriğinin belirlenmesi, uçucu metan iyodür (kaynama noktası 42,5 ° C) üretmek için hidroiyodat asidin metoksi içeren bir testle ısıtılarak ayrışmasına dayanmaktadır. Metan iyodür, otoreaksiyon çözeltisinde nitrojen ile damıtılır. Engelleyici maddeleri (HI, I2 ve H2S) uzaklaştırmak için yıkandıktan sonra, iyot metan buharı, IBr'yi oluşturmak üzere Br2 içeren potasyum asetat asetik asit çözeltisi tarafından emilir ve daha sonra iyodik asite oksitlenir. Distilasyondan sonra akseptördeki maddeler iyot şişelerine aktarılarak su ile seyreltilir. Fazla Br2'yi uzaklaştırmak için formik asit eklendikten sonra KI ve H2SO4 eklenir. Metoksi içeriği, 12'nin bir Na2S2O3 çözeltisi ile titre edilmesiyle hesaplanabilir. Reaksiyon denklemi aşağıdaki gibi ifade edilebilir.
Metoksi içeriğini ölçen cihaz Şekil 7-6'da gösterilmektedir.
7-6 (a)'da A, bir kateterle bağlanmış 50 mL'lik yuvarlak tabanlı bir şişedir. Darboğaz dikey olarak yaklaşık 25 cm uzunluğunda ve 9 mm iç çapında düz bir hava yoğunlaştırma borusu E ile donatılmıştır. Tüpün üst ucu, aşağı doğru çıkışı olan ve iç çapı 2 mm olan bir cam kılcal tüp şeklinde bükülmüştür. Şekil 7-6 (b) geliştirilmiş cihazı göstermektedir. Şekil 1, 50 mL'lik yuvarlak dipli bir şişe olan reaksiyon şişesidir ve nitrojen borusu soldadır. 2 dikey yoğuşma borusudur; 3, yıkama sıvısını içeren yıkayıcıdır; 4 emme tüpüdür. Cihaz ile farmakope yöntemi arasındaki en büyük fark, farmakope yöntemindeki iki absorberin tek bir absorberde birleştirilerek nihai absorbsiyon solüsyonunun kaybını azaltabilmesidir. Ayrıca yıkayıcıdaki yıkama sıvısı, damıtılmış su olan farmakope yönteminden de farklıdır ve geliştirilmiş cihaz, damıtılmış gazdaki yabancı maddeleri daha kolay adsorbe edebilen kadmiyum sülfat çözeltisi ve sodyum tiyosülfat çözeltisinin bir karışımıdır.
Alet pipeti: 5mL (5), 10mL (1); Büret: 50mL; İyot ölçüm şişesi: 250mL; Dengeyi analiz edin.
Reaktif fenol (katı olduğu için beslemeden önce kaynaşacaktır); Karbondioksit veya nitrojen; Hidroiyodat asit (%45); Saf analizi; Potasyum asetat çözeltisi (100g/L); Brom: analitik olarak saf; Formik asit: analitik olarak saf; %25 sodyum asetat çözeltisi (220g/L); KI: analitik saflık; Sülfürik asidi seyreltin (1+9); Sodyum tiyosülfat standart çözeltisi (0,1mol/L); Fenolftalein göstergesi; %1 etanol çözeltisi; Nişasta göstergesi: Suda %0,5 nişasta; Sülfürik asidi seyreltin (1+16.5); %30 krom trioksit çözeltisi; Organik içermeyen su: 100 mL suya 10 mL seyreltik sülfürik asit (1+16,5) ekleyin, kaynayana kadar ısıtın ve 0,1 ml 0,02mol /L potasyum permanganat titresi ekleyin, 10 dakika kaynatın, pembe kalması gerekir; 0,02mol/L sodyum hidroksit titrasyon çözeltisi: Çin Farmakopesi ek yöntemine göre, 0,1mol/L sodyum hidroksit titrasyon çözeltisi kalibre edildi ve kaynatılıp soğutulmuş damıtılmış su ile 0,02mol/L'ye doğru bir şekilde seyreltildi.
Yıkama tüpüne yaklaşık 10 mL yıkama solüsyonu ekleyin, emme tüpüne 31 mL yeni hazırlanmış emme solüsyonu ekleyin, cihazı kurun, 105°C'de sabit ağırlığa kadar kurutulan kurutulmuş numunenin yaklaşık 0,05 gramını (0,0001 grama kadar hassas) tartın. °C'yi reaksiyon şişesine koyun ve 5 mL hidroiyodat ekleyin. Reaksiyon şişesi hızlı bir şekilde geri kazanım kondansatörüne bağlanır (öğütme ağzı hidroiyodat ile nemlendirilir) ve nitrojen tanka saniyede 1~2 kabarcık oranında pompalanır. Kaynayan sıvının buharı kondenser yüksekliğinin yarısına kadar yükselecek şekilde sıcaklık yavaşça kontrol edilir. Reaksiyon süresi numunenin yapısına bağlı olarak 45 dakika ila 3 saat arasındadır. Emici tüpü çıkarın ve emici çözeltiyi, toplam hacim yaklaşık 125 mL'ye ulaşana kadar 10 ml %25 sodyum asetat çözeltisi içeren 500 mL'lik bir iyot şişesine dikkatlice aktarın.
Sürekli çalkalayarak, sarı renk kayboluncaya kadar yavaş yavaş formik asidi damla damla ekleyin. Bir damla %0,1 metil kırmızısı indikatörü ekleyin ve kırmızı renk 5 dakika boyunca kaybolmaz. Daha sonra üç damla formik asit ekleyin. Bir süre bekletin, ardından 1 g potasyum iyodür ve 5 mL seyreltik sülfürik asit (1+9) ekleyin. Çözelti, 0,1 mol/L sodyum tiyosülfat standart çözeltisi ile titre edildi ve bitiş noktasına yakın bir yerde 3-4 damla %0,5 nişasta göstergesi ilave edildi ve mavi renk kayboluncaya kadar titrasyona devam edildi.
Aynı durumda boş bir deney yapıldı.
Toplam metoksit içeriğinin hesaplanması:
Burada V1, titrasyon örnekleri tarafından tüketilen sodyum tiyosülfat standart çözeltisinin hacmini (mL) temsil eder; V2, boş deneyde tüketilen sodyum tiyosülfat standart çözeltisinin hacmidir, mL; C, sodyum tiyosülfat standart çözeltisinin konsantrasyonu, mol/L'dir; M kurutulmuş numunenin kütlesini belirtir, g; 0,00517, 0,00517 g metoksiye eşdeğer 1 ml başına 0,1 mol/L sodyum tiyosülfattır.
Toplam metoksi içeriği, toplam metoksiyi ve metoksi hesaplamasının hidroksiproksi değerini temsil eder; dolayısıyla, tam metoksi içeriğini elde etmek için toplam alkoksi, elde edilen hidroksiproksi içeriği ile düzeltilmelidir. HİDROKSİPROPOKSİ İÇERİĞİ İLK olarak, HI'nın hidroksipropil ile sabit K=0.93 (Morgan METODU İLE BELİRTİLEN ÇOK SAYIDA NUMUNENİN ORTALAMASI) İLE REAKSİYONUYLA ÜRETİLEN PROPEN İÇİN DÜZELTİLMELİDİR. Öyleyse:
Düzeltilmiş metoksi içeriği = toplam metoksi içeriği – (hidroksipropoksi içeriği ×0,93×31/75)
Burada 31 ve 75 sayıları sırasıyla metoksi ve hidroksipropoksi gruplarının molar kütleleridir.
(2) Hidroksipropoksi içeriğinin belirlenmesi
Numunedeki hidropropoksi grubu, asetik asit üretmek üzere krom trioksit ile reaksiyona girer. Otoreaksiyon çözeltisinden damıtıldıktan sonra kromik asit içeriği, NaOH çözeltisi ile titrasyon yoluyla belirlenir. Damıtma işleminde az miktarda kromik asit ortaya çıkacağı için NaOH çözeltisi de tüketilecektir, dolayısıyla bu kromik asidin içeriği iyodimetri ile ayrıca belirlenmeli ve hesaplamadan düşülmelidir. Reaksiyon denklemi:
Cihazlar ve reaktifler Hidroksipropoksi gruplarının belirlenmesi için eksiksiz bir cihaz seti; Hacimsel şişe: 1L, 500mL; Ölçüm silindiri: 50mL; Pipet: 10mL; İyot ölçüm şişesi: 250mL. Temel büret: 10mL; Sodyum tiyosülfat standart çözeltisi (0,1mol/L); Sülfürik asidi seyreltin (1+16.5); Sülfürik asidi seyreltin (1+9); Nişasta göstergesi (%0,5).
Şekil 7-7, hidroksipropoksi içeriğinin belirlenmesine yönelik bir cihazdır.
7-7 (a)'da D 25 mL'lik çift boyunlu bir damıtma şişesidir, B 25 mm × 150 mm'lik bir buhar jeneratörü tüpüdür, C bir akış bağlantı tüpüdür, A bir elektrikli ısıtma yağı banyosudur, E bir şönt kolondur, G damıtma şişesine yerleştirilmiş, uç iç çapı 0,25-1,25 mm olan, cam tıpalı konik bir şişedir; F, E'ye bağlı bir yoğunlaşma borusudur. Şekil 2'de gösterilen geliştirilmiş cihazda. 7-7 (b), 1, 50 mL'lik bir damıtma şişesi olan reaktördür; 2 damıtma başlığıdır; Şekil 3, organik su akışının hızını kontrol etmek için 50 mL'lik bir cam hunidir; 4 nitrojen borusudur; 5, yoğuşma borusudur. Modifiye cihaz ile farmakope yöntemi arasındaki en önemli fark, damıtma hızının kolayca kontrol edilebilmesi için su akış hızını kontrol etmek üzere bir cam huni eklenmesidir.
Sabit ağırlığa kadar 105 ° C'de kurutulan numunedeki test yöntemleri yaklaşık 0,1 g'dir (0,0002 g), doğru bir şekilde damıtma şişesinde söyleniyor, 10 ml %30 krom trioksit çözeltisi ekleyin, damıtma şişesi yağ banyosu kabına, yağ banyosu sıvı seviyesi Fabrikamızın krom trioksit sıvı yüzeyi, kurulu ekipmanı, açık soğutma suyu, nitrojen ile tutarlı olarak nitrojen oranını saniyede bir kabarcık civarında kontrol etmek. 30 dakika içinde yağ banyosu 155°C'ye ısıtıldı ve toplanan çözelti 50 mL'ye ulaşana kadar bu sıcaklıkta tutuldu. Yağ banyosunu çıkarmak için damıtma durduruldu.
Soğutucunun iç duvarını damıtılmış suyla yıkayın, yıkama suyunu ve damıtılmış ürünü 500 mL'lik bir iyot şişesinde birleştirin, 2 damla %1 fenolftalid göstergesi ekleyin, 0,02mol/L sodyum hidroksit çözeltisi ile 6,9~7,1 pH değerine titre edin ve tüketilen toplam sodyum hidroksit sayısını yazın.
İyot şişesine 0,5 g sodyum bikarbonat ve 10 mL seyreltik sülfürik asit (1+16,5) ekleyin ve karbondioksit oluşmayıncaya kadar bekletin. Daha sonra 1,0 g potasyum iyodür ekleyin, kapağını sıkıca kapatın, iyice çalkalayın ve 5 dakika karanlıkta bırakın. Daha sonra 1 mL %0,5 nişasta indikatörü ekleyin ve bitiş noktasına kadar 0,02mol/L sodyum tiyosülfat ile titre edin. Tüketilen sodyum tiyosülfatın hacmini yazın.
Başka bir boş deneyde, tüketilen sodyum hidroksit ve sodyum tiyosülfat titratörlerinin hacim sayıları sırasıyla kaydedildi.
Hidroksipropoksi içeriğinin hesaplanması:
Burada K, boş deneyin düzeltme katsayısı resmidir: V1, numune tarafından tüketilen sodyum hidroksit titrasyonunun hacmidir, mL. C1, sodyum hidroksit standart çözeltisinin konsantrasyonu, mol/L; V2, numune tarafından tüketilen sodyum tiyosülfat titrasyonunun hacmidir, mL; C2, sodyum tiyosülfat standart çözeltisinin konsantrasyonu, mol/L'dir; M numune kütlesidir, g; Va, boş deneyde tüketilen sodyum hidroksit titrasyonunun hacmidir, mL; Vb, boş deneyde tüketilen sodyum tiyosülfat titrasyonunun hacmidir, mL.
4. Nemin belirlenmesi
Enstrümantal analitik terazi (0,1 mg'a kadar doğru); Ölçüm şişesi: çap 60 mm, yükseklik 30 mm; Kurutma fırını.
Test yöntemi numuneyi 2~ 4G (
Gönderim zamanı: Eylül-08-2022