Synthesis at Rheological Properties ng Hydroxyethyl Cellulose Ether

Sa pagkakaroon ng isang self-made alkali catalyst, pang-industriya hydroxyethyl ang cellulose ay ni-react sa N-(2,3-epoxypropyl)trimethylammonium chloride (GTA) cationization reagent upang maghanda ng high-substitution quaternary ammonium sa pamamagitan ng dry method Uri ng asin Hydroxyethyl cellulose ether (HEC). Ang mga epekto ng ratio ng GTA sa hydroxyethyl cellulose (HEC), ang ratio ng NaOH sa HEC, ang temperatura ng reaksyon, at ang oras ng reaksyon sa kahusayan ng reaksyon ay sinisiyasat sa isang pare-parehong planong pang-eksperimento, at ang mga na-optimize na kondisyon ng proseso ay nakuha sa pamamagitan ng Monte Carlo simulation. At ang kahusayan ng reaksyon ng cationic etherification reagent ay umabot sa 95% sa pamamagitan ng eksperimentong pag-verify. Kasabay nito, tinalakay ang mga rheological na katangian nito. Ang mga resulta ay nagpakita na ang solusyon ngHEC nagpakita ng mga katangian ng non-Newtonian fluid, at ang maliwanag na lagkit nito ay nadagdagan sa pagtaas ng konsentrasyon ng masa ng solusyon; sa isang tiyak na konsentrasyon ng solusyon sa asin, ang maliwanag na lagkit ngHEC nabawasan sa pagtaas ng idinagdag na konsentrasyon ng asin. Sa ilalim ng parehong rate ng paggugupit, ang maliwanag na lagkit ngHEC sa CaCl2 solution system ay mas mataas kaysa saHEC sa sistema ng solusyon sa NaCl.

Susing salita:Hydroxyethylselulusa eter; tuyo na proseso; mga katangian ng rheological

Ang cellulose ay may mga katangian ng mayamang mapagkukunan, biodegradability, biocompatibility at madaling derivatization, at ito ay isang research hotspot sa maraming larangan. Ang cationic cellulose ay isa sa pinakamahalagang kinatawan ng cellulose derivatives. Kabilang sa mga cationic polymers para sa mga personal na produkto ng proteksyon na nakarehistro ng CTFA ng Fragrance Industry Association, ang pagkonsumo nito ang una. Maaari itong malawakang gamitin sa mga additives ng conditioning ng hair conditioner, mga softener, pagbabarena ng shale hydration inhibitor at mga ahente ng anti-coagulation ng dugo at iba pang larangan.

Sa kasalukuyan, ang paraan ng paghahanda ng quaternary ammonium cationic hydroxyethyl cellulose ether ay isang solvent method, na nangangailangan ng malaking halaga ng mga mamahaling organic solvents, ay magastos, hindi ligtas, at nagpaparumi sa kapaligiran. Kung ikukumpara sa paraan ng solvent, ang dry method ay may mga natitirang bentahe ng simpleng proseso, mataas na kahusayan ng reaksyon, at mas kaunting polusyon sa kapaligiran. Sa papel na ito, ang cationic cellulose eter ay na-synthesize sa pamamagitan ng dry method at pinag-aralan ang rheological behavior nito.

1. Eksperimental na bahagi

1.1 Mga materyales at reagents

Hydroxyethyl cellulose (HEC pang-industriya na produkto, ang molecular substitution degree na DS ay 1.8~2.0); cationization reagent N-(2,3-epoxypropyl)trimethylammonium chloride (GTA), na inihanda mula sa epoxy chloride Ang propane at trimethylamine ay gawa sa sarili sa ilalim ng ilang mga kundisyon; self-made alkali catalyst; ethanol at glacial acetic acid ay analytically dalisay; Ang NaCl, KCl, CaCl2, at AlCl3 ay mga chemically pure reagents.

1.2 Paghahanda ng quaternary ammonium cationic cellulose

Magdagdag ng 5g ng hydroxyethyl cellulose at isang naaangkop na dami ng homemade alkali catalyst sa isang cylindrical steel cylinder na nilagyan ng stirrer, at pukawin ng 20 minuto sa room temperature; pagkatapos ay magdagdag ng isang tiyak na halaga ng GTA, ipagpatuloy ang paghahalo sa loob ng 30 minuto sa temperatura ng silid, at mag-react sa isang tiyak na temperatura at oras , isang solidong produktong krudo na mahalagang batayan ang nakuha. Ang krudo na produkto ay ibinabad sa isang ethanol solution na naglalaman ng angkop na dami ng acetic acid, sinala, hinugasan, at pinatuyo sa vacuum upang makakuha ng powdered quaternary ammonium cationic cellulose.

1.3 Pagpapasiya ng nitrogen mass fraction ng quaternary ammonium cationic hydroxyethyl cellulose

Ang mass fraction ng nitrogen sa mga sample ay tinutukoy ng pamamaraang Kjeldahl.

2. Eksperimental na disenyo at pag-optimize ng proseso ng dry synthesis

Ang pare-parehong paraan ng disenyo ay ginamit upang idisenyo ang eksperimento, at ang mga epekto ng ratio ng GTA sa hydroxyethyl cellulose (HEC), ang ratio ng NaOH sa HEC, ang temperatura ng reaksyon at ang oras ng reaksyon sa kahusayan ng reaksyon ay sinisiyasat.

3. Pananaliksik sa mga katangian ng rheolohiko

3.1 Impluwensiya ng konsentrasyon at bilis ng pag-ikot

Ang pagkuha ng epekto ng shear rate sa maliwanag na lagkit ngHEC sa iba't ibang konsentrasyon Ds=0.11 bilang isang halimbawa, makikita na habang unti-unting tumataas ang shear rate mula 0.05 hanggang 0.5 s-1, ang maliwanag na lagkit ngHEC bumababa ang solusyon, lalo na sa 0.05 ~ 0.5s-1 na maliwanag na lagkit ay bumaba nang husto mula sa 160MPa·s hanggang 40MPa·s, shear thinning, na nagpapahiwatig na angHEC ang may tubig na solusyon ay nagpakita ng mga di-Newtonian na rheological na katangian. Ang epekto ng inilapat na shear stress ay upang bawasan ang puwersa ng pakikipag-ugnayan sa pagitan ng mga particle ng dispersed phase. Sa ilalim ng ilang mga kundisyon, mas malaki ang puwersa, mas malaki ang maliwanag na lagkit.

Makikita rin ito mula sa maliwanag na lagkit ng 3% at 4%HEC may tubig na mga solusyon na ang konsentrasyon ng masa ay ayon sa pagkakabanggit 3% at 4% sa magkakaibang mga rate ng paggugupit. Ang maliwanag na lagkit ng solusyon ay nagpapahiwatig na ang kakayahang tumaas ng lagkit nito ay tumataas sa konsentrasyon. Ang dahilan ay na habang ang konsentrasyon ay tumataas sa sistema ng solusyon, ang mutual repulsion sa pagitan ng mga molekula ng pangunahing kadena ngHEC at sa pagitan ng mga molecular chain ay tumataas, at ang maliwanag na lagkit ay tumataas.

3.2 Epekto ng iba't ibang konsentrasyon ng idinagdag na asin

Ang konsentrasyon ngHEC ay naayos sa 3%, at ang epekto ng pagdaragdag ng asin NaCl sa mga katangian ng lagkit ng solusyon ay sinisiyasat sa iba't ibang mga rate ng paggugupit.

Ito ay makikita mula sa mga resulta na ang maliwanag na lagkit ay bumababa sa pagtaas ng idinagdag na konsentrasyon ng asin, na nagpapakita ng halatang polyelectrolyte phenomenon. Ito ay dahil ang bahagi ng Na+ sa solusyon ng asin ay nakatali sa anion ngHEC kadena sa gilid. Kung mas malaki ang konsentrasyon ng solusyon sa asin, mas malaki ang antas ng neutralisasyon o shielding ng polyion ng counterion, at ang pagbawas ng electrostatic repulsion, na nagreresulta sa pagbaba sa density ng singil ng polyion. , ang polymer chain ay lumiliit at kulot, at ang maliwanag na konsentrasyon ay bumababa.

3.3 Epekto ng iba't ibang idinagdag na asin sa

Ito ay makikita mula sa impluwensya ng dalawang magkaibang idinagdag na asin, Nacl at CaCl2, sa maliwanag na lagkit ngHEC solusyon na bumababa ang maliwanag na lagkit sa pagdaragdag ng idinagdag na asin, at sa parehong bilis ng paggugupit, ang maliwanag na lagkit ngHEC solusyon sa CaCl2 solution system Ang maliwanag na lagkit ay mas mataas kaysa saHEC solusyon sa sistema ng solusyon sa NaCl. Ang dahilan ay ang calcium salt ay isang divalent ion, at mas madaling magbigkis sa Cl- ng polyelectrolyte side chain. Ang kumbinasyon ng quaternary ammonium group saHEC na may Cl- ay nabawasan, at ang shielding ay mas mababa, at ang density ng singil ng polymer chain ay mas mataas, na nagreresulta sa Ang electrostatic repulsion sa polymer chain ay mas malaki, at ang polymer chain ay nakaunat, kaya ang maliwanag na lagkit ay mas mataas.

4. Konklusyon

Ang dry preparation ng highly substituted cationic cellulose ay isang mainam na paraan ng paghahanda na may simpleng operasyon, mataas na kahusayan sa reaksyon, at mas kaunting polusyon, at maaaring maiwasan ang mataas na pagkonsumo ng enerhiya, polusyon sa kapaligiran, at toxicity na dulot ng paggamit ng mga solvents.

Ang solusyon ng cationic cellulose eter ay nagpapakita ng mga katangian ng non-Newtonian fluid at may mga katangian ng shear thinning; habang tumataas ang konsentrasyon ng masa ng solusyon, tumataas ang maliwanag na lagkit nito; sa isang tiyak na konsentrasyon ng solusyon sa asin,HEC ang maliwanag na lagkit ay tumataas sa pagtaas at pagbaba. Sa ilalim ng parehong rate ng paggugupit, ang maliwanag na lagkit ngHEC sa CaCl2 solution system ay mas mataas kaysa saHEC sa sistema ng solusyon sa NaCl.