Abstract:Upang mapalitan ang di-nababagabag na polyvinyl alkohol (PVA) slurry, ang hemp stalk cellulose eter-hydroxypropyl methylcellulose ay inihanda mula sa agrikultura na mga tangkay ng abaka ng agrikultura, at halo-halong may tiyak na almirol upang ihanda ang slurry. Ang Polyester-cotton na pinaghalo ng sinulid na T/C65/35 14.7 Tex ay sukat at nasubok ang pagganap ng sizing. Ang pinakamainam na proseso ng paggawa ng hydroxypropyl methylcellulose ay ang mga sumusunod: ang mass fraction ng lye ay 35%; Ang ratio ng compression ng alkali cellulose ay 2.4; Ang ratio ng dami ng likido ng methane at propylene oxide ay 7: 3; dilute na may isopropanol; Ang reaksyon ng presyon ay 2. 0Mpa. Ang laki na inihanda sa pamamagitan ng paghahalo ng hydroxypropyl methylcellulose at tukoy na almirol ay may mas mababang COD at mas palakaibigan, at ang lahat ng mga tagapagpahiwatig ng sizing ay maaaring palitan ang laki ng PVA.
Mga pangunahing salita:Hemp stalk; Hemp stalk cellulose eter; polyvinyl alkohol; Cellulose eter sizing
0.Paunang salita
Ang Tsina ay isa sa mga bansa na may medyo mayaman na mga mapagkukunan ng dayami. Ang output ng ani ay higit sa 700 milyong tonelada, at ang rate ng paggamit ng dayami ay 3% lamang bawat taon. Ang isang malaking halaga ng mga mapagkukunan ng dayami ay hindi ginamit. Ang Straw ay isang mayamang natural na lignocellulosic raw na materyal, na maaaring magamit sa feed, pataba, cellulose derivatives at iba pang mga produkto.
Sa kasalukuyan, ang paghuhula ng polusyon ng wastewater sa proseso ng paggawa ng tela ay naging isa sa pinakamalaking mapagkukunan ng polusyon. Ang kemikal na oxygen demand ng PVA ay napakataas. Matapos ang pang -industriya na wastewater na ginawa ng PVA sa proseso ng pag -print at pangulay ay pinalabas sa ilog, pipigilan o kahit na sirain ang paghinga ng mga nabubuong organismo. Bukod dito, pinapalala ng PVA ang pagpapakawala at paglipat ng mga mabibigat na metal sa mga sediment sa mga katawan ng tubig, na nagdudulot ng mas malubhang problema sa kapaligiran. Upang maisagawa ang pananaliksik sa pagpapalit ng PVA ng berdeng slurry, kinakailangan hindi lamang upang matugunan ang mga kinakailangan ng proseso ng sizing, kundi pati na rin upang mabawasan ang polusyon ng tubig at hangin sa panahon ng proseso ng sizing.
Sa pag-aaral na ito, ang hemp stalk cellulose eter-hydroxypropyl methylcellulose (HPMC) ay inihanda mula sa mga stalks ng basura ng agrikultura, at ang proseso ng paggawa nito ay tinalakay. At ihalo ang hydroxypropyl methylcellulose at tiyak na laki ng almirol bilang laki para sa sizing, ihambing sa laki ng PVA, at talakayin ang pagganap ng sizing.
1. Eksperimento
1. 1 mga materyales at instrumento
Hemp Stalk, Heilongjiang; Polyester-cotton blended yarn T/C65/3514.7 Tex; self-made hemp stalk cellulose eter-hydroxypropyl methylcellulose; FS-101, Binagong Starch, PVA-1799, PVA-0588, Liaoning Zhongze Group Chaoyang Textile Co., Ltd.; propanol, premium grade; propylene oxide, glacial acetic acid, sodium hydroxide, isopropanol, analytically purong; Methyl chloride, high-purity nitrogen.
GSH-3L Reaction Kettle, JRA-6 Digital Display Magnetic Stirring Water Bath, DHG-9079A Electric Heating Constant temperatura Drying Oven, IKARW-20 Overhead Mechanical Agitator, ESS-1000 Sample Sizing Machine, YG 061/PC Electronic Single Yarn Lakas Meter, LFY-109B Computerized Yarn Abrasion Teser.
1.2 Paghahanda ng hydroxypropyl methylcellulose
1. 2. 1 Paghahanda ng Alkali Fiber
Hatiin ang Hemp Stalk, durugin ito sa 20 meshes na may isang pulverizer, idagdag ang abaka stalk powder sa 35% NaOH aqueous solution, at ibabad ito sa temperatura ng silid para sa 1. 5 ~ 2. 0 h. Pisilin ang pinapagbinhi na alkali fiber upang ang mass ratio ng alkali, cellulose, at tubig ay 1. 2: 1. 2: 1.
1. 2. 2 Reaksyon ng Etherification
Itapon ang inihanda na alkali cellulose sa reaksyon ng kettle, magdagdag ng 100 ml ng isopropanol bilang diluent, magdagdag ng likidong 140 mL ng methyl chloride at 60 mL ng propylene oxide, vacuumize, at presyur sa 2. 0 MPa, dahan-dahang itaas ang temperatura sa 45 ° C sa loob ng 1-2 oras, at gumanti sa 75 ° C sa loob ng 1-2 oras upang maghanda ng hydroxypropyl methylcellulose.
1. 2. 3 Post-Processing
Ayusin ang pH ng eterified cellulose eter na may glacial acetic acid sa 6. 5 ~ 7. 5, hugasan ng propanol ng tatlong beses, at tuyo sa isang oven sa 85 ° C.
1.3 proseso ng paggawa ng hydroxypropyl methylcellulose
1. 3. 1 Ang impluwensya ng bilis ng pag -ikot sa paghahanda ng cellulose eter
Karaniwan ang reaksyon ng eterification ay isang heterogenous na reaksyon mula sa loob hanggang sa loob. Kung walang panlabas na kapangyarihan, mahirap para sa ahente ng eterification na pumasok sa pagkikristal ng cellulose, kaya kinakailangan na ganap na pagsamahin ang ahente ng eterification sa cellulose sa pamamagitan ng pagpapakilos. Sa pag-aaral na ito, ginamit ang isang high-pressure na pinukaw na reaktor. Matapos ang paulit-ulit na mga eksperimento at demonstrasyon, ang napiling bilis ng pag-ikot ay 240-350 r/min.
1. 3. 2 Ang epekto ng konsentrasyon ng alkali sa paghahanda ng cellulose eter
Maaaring sirain ng Alkali ang compact na istraktura ng cellulose upang gawin itong pamamaga, at kapag ang pamamaga ng amorphous na rehiyon at ang mala -kristal na rehiyon ay may posibilidad na maging pare -pareho, ang eterification ay maayos na nalikom. Sa proseso ng paggawa ng cellulose eter, ang halaga ng alkali na ginamit sa proseso ng alkalize ng cellulose ay may malaking impluwensya sa kahusayan ng eterification ng mga produktong eterification at ang antas ng pagpapalit ng mga grupo. Sa proseso ng paghahanda ng hydroxypropyl methylcellulose, habang tumataas ang konsentrasyon ng lye, ang nilalaman ng mga pangkat ng methoxyl ay tumataas din; Sa kabaligtaran, kapag bumababa ang konsentrasyon ng lye, mas malaki ang hydroxypropyl methylcellulose ang nilalaman ng base. Ang nilalaman ng pangkat ng methoxy ay direktang proporsyonal sa konsentrasyon ng LYE; Ang nilalaman ng hydroxypropyl ay inversely proporsyonal sa konsentrasyon ng lye. Ang mass fraction ng NaOH ay napili bilang 35% pagkatapos ng paulit -ulit na mga pagsubok.
1. 3. 3 Ang epekto ng alkali cellulose pressing ratio sa paghahanda ng cellulose eter
Ang layunin ng pagpindot sa alkali fiber ay upang makontrol ang nilalaman ng tubig ng alkali cellulose. Kapag ang pagpindot ng ratio ay napakaliit, tumataas ang nilalaman ng tubig, bumababa ang konsentrasyon ng lye, bumababa ang rate ng eterification, at ang ahente ng eterification ay hydrolyzed at tumataas ang mga reaksyon sa gilid. , ang kahusayan ng eterification ay lubos na nabawasan. Kapag ang pagpindot ng ratio ay masyadong malaki, bumababa ang nilalaman ng tubig, ang cellulose ay hindi maaaring mamamaga, at walang reaktibo, at ang ahente ng eterification ay hindi maaaring ganap na makipag -ugnay sa alkali cellulose, at ang reaksyon ay hindi pantay. Matapos ang maraming mga pagsubok at pagpindot sa mga paghahambing, napagpasyahan na ang ratio ng masa ng alkali, ang tubig at cellulose ay 1. 2: 1. 2: 1.
1. 3. 4 Epekto ng temperatura sa paghahanda ng cellulose eter
Sa proseso ng paghahanda ng hydroxypropyl methylcellulose, unang kontrolin ang temperatura sa 50-60 ° C at panatilihin ito sa isang palaging temperatura sa loob ng 2 oras. Ang reaksyon ng hydroxypropylation ay maaaring isagawa sa halos 30 ℃, at ang rate ng reaksyon ng hydroxypropylation ay tumataas nang malaki sa 50 ℃; Dahan -dahang itaas ang temperatura sa 75 ℃, at kontrolin ang temperatura sa loob ng 2 oras. Sa 50 ° C, ang reaksyon ng methylation ay bahagya na gumanti, sa 60 ° C, ang rate ng reaksyon ay mabagal, at sa 75 ° C, ang rate ng reaksyon ng methylation ay lubos na pinabilis.
Ang paghahanda ng hydroxypropyl methylcellulose na may kontrol ng temperatura ng multi-stage ay hindi lamang makontrol ang balanse ng mga pangkat na methoxyl at hydroxypropyl, ngunit makakatulong din na mabawasan ang mga reaksyon sa gilid at post-paggamot, at makakuha ng mga produkto na may makatuwirang istraktura.
1. 3. 5 Epekto ng eterification agent dosage ratio sa paghahanda ng cellulose eter
Dahil ang hydroxypropyl methylcellulose ay isang pangkaraniwang non-ionic na halo-halong eter, ang mga pangkat na methyl at hydroxypropyl ay nahalili sa iba't ibang mga hydroxypropyl methylcellulose macromolecular chain, iyon ay, iba't ibang C sa bawat posisyon ng singsing ng glucose. Sa kabilang banda, ang ratio ng pamamahagi ng methyl at hydroxypropyl ay may higit na pagpapakalat at randomness. Ang solubility ng tubig ng HPMC ay nauugnay sa nilalaman ng pangkat ng methoxy. Kapag ang nilalaman ng pangkat ng methoxy ay mababa, maaari itong matunaw sa malakas na alkali. Habang tumataas ang nilalaman ng methoxyl, nagiging mas sensitibo ito sa pamamaga ng tubig. Ang mas mataas na nilalaman ng methoxy, mas mahusay ang solubility ng tubig, at maaari itong mabalangkas sa slurry.
Ang halaga ng eterifying agent methyl chloride at propylene oxide ay may direktang epekto sa nilalaman ng methoxyl at hydroxypropyl. Upang maghanda ng hydroxypropyl methylcellulose na may mahusay na solubility ng tubig, ang ratio ng dami ng likido ng methyl chloride at propylene oxide ay napili bilang 7: 3.
1.3.6 Ang pinakamainam na proseso ng produksyon ng hydroxypropyl methylcellulose
Ang mga kagamitan sa reaksyon ay isang high-pressure stirred reaktor; Ang bilis ng pag-ikot ay 240-350 r/min; Ang mass fraction ng lye ay 35%; Ang ratio ng compression ng alkali cellulose ay 2. 4; Hydroxypropoxylation sa 50 ° C para sa 2 oras, methoxylation sa 75 ° C sa loob ng 2 oras; Etherification Agent Methyl Chloride at Propylene Oxide Liquid Volume Ratio 7: 3; vacuum; Pressure 2. 0 MPa; Ang diluent ay isopropanol.
2. Pagtuklas at aplikasyon
2.1 SEM ng Hemp Cellulose at Alkali Cellulose
Ang paghahambing ng hindi nababago na hemp cellulose at ang hemp cellulose na ginagamot sa 35% NaOH, malinaw na natagpuan na ang alkalized cellulose ay may mas maraming mga bitak sa ibabaw, mas malaking lugar ng ibabaw, mas mataas na aktibidad at mas madaling reaksyon ng eterification.
2.2 Pagpapasiya ng Spectroscopy ng Infrared
Ang cellulose na nakuha mula sa mga tangkay ng abaka pagkatapos ng paggamot at ang infrared spectrum ng HPMC na inihanda mula sa hemp stalk cellulose. Kabilang sa mga ito, ang malakas at malawak na band ng pagsipsip sa 3295 cm -1 ay ang lumalawak na bandang pagsipsip ng boses ng HPMC Association hydroxyl group, ang bandang pagsipsip sa 1250 ~ 1460 cm -1 ay ang pagsipsip ng banda ng CH, CH2 at CH3, at ang bandang pagsipsip ng 1600 cm -1 ay ang band ng pagsipsip ng tubig sa polymer absorption band. Ang band ng pagsipsip sa 1025cm -1 ay ang pagsipsip ng banda ng C -O -C sa polimer.
2.3 Pagpapasiya ng Viscosity
Dalhin ang handa na cannabis stalk cellulose eter sample at idagdag ito sa isang beaker upang maghanda ng isang 2% may tubig na solusyon, pukawin ito nang lubusan, sukatin ang lagkit at lagkit na katatagan na may isang viscometer, at sukatin ang average na lagkit sa loob ng 3 beses. Ang lagkit ng handa na cannabis stalk cellulose eter sample ay 11. 8 MPa · s.
2.4 sizing application
2.4.1 Pag -configure ng Slurry
Ang slurry ay inihanda sa 1000ml ng isang slurry na may mass fraction na 3.5%, pinukaw nang pantay -pantay sa isang panghalo, at pagkatapos ay inilagay sa isang paliguan ng tubig at pinainit sa 95 ° C para sa 1 h. Kasabay nito, tandaan na ang lalagyan ng pagluluto ng pulp ay dapat na selyadong mabuti upang maiwasan ang konsentrasyon ng slurry mula sa pagtaas dahil sa pagsingaw ng tubig.
2.4.2 Slurry Formulation PH, Miscibility at COD
Paghaluin ang hydroxypropyl methyl cellulose at tiyak na laki ng almirol upang maghanda ng slurry (1#~ 4#), at ihambing sa pva formula slurry (0#) upang pag -aralan ang pH, maling pagkakamali at COD. Ang polyester-cotton na pinaghalo ng sinulid na T/C65/3514.7 TEX ay sukat sa ess1000 sample sizing machine, at nasuri ang pagganap ng sizing.
Makikita na ang homemade hemp stalk cellulose eter at tiyak na laki ng starch 3 # ay ang pinakamainam na pagbabalangkas ng laki: 25% hemp stalk cellulose eter, 65% binagong almirol at 10% FS-101.
Ang lahat ng data ng sizing ay maihahambing sa laki ng laki ng laki ng PVA, na nagpapahiwatig na ang halo -halong laki ng hydroxypropyl methylcellulose at tiyak na almirol ay may mahusay na pagganap ng sizing; Ang pH nito ay mas malapit sa neutral; Hydroxypropyl methylcellulose at tiyak na almirol Ang COD (17459.2 mg/L) ng tiyak na laki ng halo -halong almirol ay makabuluhang mas mababa kaysa sa laki ng PVA (26448.0 mg/L), at ang pagganap ng proteksyon sa kapaligiran ay mabuti.
3. Konklusyon
Ang pinakamainam na proseso ng paggawa para sa paghahanda ng hemp stalk cellulose eter-hydroxypropyl methylcellulose para sa sizing ay ang mga sumusunod: isang mataas na presyon na pinukaw na reaktor na may bilis ng pag-ikot ng 240-350 r/min, isang mass na bahagi ng lye ng 35%, at isang compression ratio ng alkali cellulose 2.4, ang temperatura ng methylation ay 75 ℃, ay 50 ℃, ang bawat isa ay pinapanatili ng 2 oras, ang likidong dami ng ratio ng methyl chloride at propylene oxide ay 7: 3, vacuum, ang reaksyon ng reaksyon ay 2.0 MPa, ang isopropanol ay ang diluent.
Ang hemp stalk cellulose eter ay ginamit upang palitan ang laki ng PVA para sa sizing, at ang pinakamainam na ratio ng laki ay: 25% hemp stalk cellulose eter, 65% binagong starch at 10% FS - 101. Ang pH ng slurry ay 6.5 at ang COD (17459.2 mg/L) ay makabuluhang mas mababa kaysa sa PVA slurry (26448.0 mg/L), na nagpapakita ng mahusay na pagganap sa kapaligiran.
Ang hemp stalk cellulose eter ay ginamit para sa pagsukat sa halip na laki ng PVA upang ma-sizing ang polyester-cotton na pinaghalo ng sinulid na T/C 65/3514.7tex. Ang index ng sizing ay katumbas. Ang bagong hemp stalk cellulose eter at binagong laki ng halo -halong starch ay maaaring palitan ang laki ng PVA.
Oras ng Mag-post: Pebrero-20-2023