Non-ionic Cellulose Ether sa pamamagitan ng Gas Chromatography

Ang nilalaman ng mga substituent sa non-ionic cellulose ether ay tinutukoy ng gas chromatography, at ang mga resulta ay inihambing sa titration ng kemikal sa mga tuntunin ng pag-ubos ng oras, operasyon, katumpakan, repeatability, gastos, atbp, at ang temperatura ng haligi ay tinalakay. Ang impluwensya ng mga kundisyong chromatographic tulad ng haba ng column sa epekto ng paghihiwalay. Ang mga resulta ay nagpapakita na ang gas chromatography ay isang analytical method na nagkakahalaga ng pagpapasikat.
Mga pangunahing salita: non-ionic cellulose eter; gas chromatography; kapalit na nilalaman

Ang mga nonionic cellulose ether ay kinabibilangan ng methylcellulose (MC), hydroxypropylmethylcellulose (HPMC), hydroxyethylcellulose (HEC), atbp. Ang mga materyales na ito ay malawakang ginagamit sa gamot, pagkain, petrolyo, atbp. Dahil ang nilalaman ng mga substituent ay may malaking impluwensya sa pagganap ng mga non- ionic cellulose eter materyales, ito ay kinakailangan upang matukoy ang nilalaman ng mga substituents tumpak at mabilis. Sa kasalukuyan, ang karamihan sa mga domestic na tagagawa ay gumagamit ng tradisyunal na paraan ng titration ng kemikal para sa pagsusuri, na masinsinang paggawa at mahirap garantiyahan ang katumpakan at pag-uulit. Para sa kadahilanang ito, pinag-aaralan ng papel na ito ang paraan ng pagtukoy sa nilalaman ng mga non-ionic cellulose ether substituents sa pamamagitan ng gas chromatography, sinusuri ang mga salik na nakakaapekto sa mga resulta ng pagsubok, at nakakakuha ng magagandang resulta.

1. Eksperimento
1.1 Instrumento
GC-7800 gas chromatograph, na ginawa ng Beijing Purui Analytical Instrument Co., Ltd.
1.2 Reagents
Hydroxypropyl methylcellulose (HPMC), hydroxyethylcellulose (HEC), gawang bahay; methyl iodide, ethyl iodide, isopropane iodide, hydroiodic acid (57%), toluene, adipic acid, o-di Toluene ay nasa analytical grade.
1.3 Pagpapasiya ng gas chromatography
1.3.1 Mga kondisyon ng gas chromatography
Stainless steel column ((SE-30, 3% Chmmosorb, WAW DMCS); vaporization chamber temperature 200°C; detector: TCD, 200°C; column temperature 100°C; carrier gas: H2, 40 mL/min.
1.3.2 Paghahanda ng karaniwang solusyon
(1) Paghahanda ng panloob na standard na solusyon: Kumuha ng humigit-kumulang 6.25g ng toluene at ilagay sa isang 250mL volumetric flask, ihalo sa marka ng o-xylene, iling mabuti at itabi.
(2) Paghahanda ng karaniwang solusyon: ang iba't ibang mga sample ay may katumbas na karaniwang mga solusyon, at ang mga sample ng HPMC ay kinuha bilang isang halimbawa dito. Sa isang angkop na vial, magdagdag ng isang tiyak na halaga ng adipic acid, 2 mL ng hydroiodic acid at panloob na standard na solusyon, at tumpak na timbangin ang vial. Magdagdag ng naaangkop na dami ng iodoisopropane, timbangin ito, at kalkulahin ang dami ng iodoisopropane na idinagdag. Magdagdag muli ng methyl iodide, timbangin nang pantay, kalkulahin ang halaga na nagdaragdag ng methyl iodide. Mag-vibrate nang buo, hayaan itong tumayo para sa stratification, at ilayo ito sa liwanag para magamit sa ibang pagkakataon.
1.3.3 Paghahanda ng sample na solusyon
Tumpak na timbangin ang 0.065 g ng dry HPMC sample sa isang 5 mL na makapal na pader na reactor, magdagdag ng pantay na timbang ng adipic acid, 2 mL ng panloob na standard na solusyon at hydroiodic acid, mabilis na i-seal ang reaction bottle, at tumpak na timbangin ito. Iling, at init sa 150°C sa loob ng 60 minuto, nanginginig nang maayos sa panahon ng regla. Palamig at timbangin. Kung ang pagbaba ng timbang bago at pagkatapos ng reaksyon ay higit sa 10 mg, ang sample na solusyon ay hindi wasto at ang solusyon ay kailangang muling ihanda. Matapos hayaang tumayo ang sample solution para sa stratification, maingat na gumuhit ng 2 μL ng upper organic phase solution, i-inject ito sa gas chromatograph, at itala ang spectrum. Ang iba pang mga non-ionic cellulose ether sample ay ginagamot nang katulad sa HPMC.
1.3.4 Prinsipyo ng pagsukat
Ang pagkuha ng HPMC bilang isang halimbawa, ito ay isang cellulose alkyl hydroxyalkyl mixed ether, na pinagsasama-sama ng hydroiodic acid upang masira ang lahat ng methoxyl at hydroxypropoxyl ether bond at makabuo ng kaukulang iodoalkane .
Sa ilalim ng mataas na temperatura at airtight na mga kondisyon, na may adipic acid bilang isang katalista, ang HPMC ay tumutugon sa hydroiodic acid, at ang methoxyl at hydroxypropoxyl ay na-convert sa methyl iodide at isopropane iodide. Gamit ang o-xylene bilang absorbent at solvent, ang papel ng catalyst at absorbent ay itaguyod ang kumpletong hydrolysis reaction. Ang Toluene ay pinili bilang panloob na karaniwang solusyon, at ang methyl iodide at isopropane iodide ay ginagamit bilang karaniwang solusyon. Ayon sa mga rurok na lugar ng panloob na pamantayan at ang karaniwang solusyon, ang nilalaman ng methoxyl at hydroxypropoxyl sa sample ay maaaring kalkulahin.

2. Mga resulta at talakayan
Ang chromatographic column na ginamit sa eksperimentong ito ay non-polar. Ayon sa boiling point ng bawat bahagi, ang peak order ay methyl iodide, isopropane iodide, toluene at o-xylene.
2.1 Paghahambing sa pagitan ng gas chromatography at titration ng kemikal
Ang pagpapasiya ng nilalaman ng methoxyl at hydroxypropoxyl ng HPMC sa pamamagitan ng titration ng kemikal ay medyo mature, at sa kasalukuyan ay mayroong dalawang karaniwang ginagamit na pamamaraan: ang pamamaraan ng Pharmacopoeia at ang pinabuting pamamaraan. Gayunpaman, pareho sa dalawang kemikal na pamamaraan na ito ay nangangailangan ng paghahanda ng isang malaking halaga ng mga solusyon, ang operasyon ay kumplikado, tumatagal ng oras, at lubos na apektado ng mga panlabas na kadahilanan. Sa relatibong pagsasalita, ang gas chromatography ay napaka-simple, madaling matutunan at maunawaan.
Ang mga resulta ng nilalamang methoxyl (w1) at nilalamang hydroxypropoxyl (w2) sa HPMC ay tinutukoy ng gas chromatography at titration ng kemikal ayon sa pagkakabanggit. Makikita na ang mga resulta ng dalawang pamamaraan na ito ay napakalapit, na nagpapahiwatig na ang parehong mga pamamaraan ay magagarantiyahan ang katumpakan ng mga resulta.
Ang paghahambing ng chemical titration at gas chromatography sa mga tuntunin ng pagkonsumo ng oras, kadalian ng operasyon, repeatability at gastos, ang mga resulta ay nagpapakita na ang pinakamalaking bentahe ng phase chromatography ay kaginhawahan, bilis at mataas na kahusayan. Hindi na kailangang maghanda ng isang malaking halaga ng mga reagents at solusyon, at ito ay tumatagal lamang ng higit sa sampung minuto upang masukat ang isang sample, at ang aktwal na oras na matitipid ay mas malaki kaysa sa mga istatistika. Sa chemical titration method, malaki ang error ng tao sa paghusga sa titration end point, habang ang mga resulta ng pagsusuri sa gas chromatography ay hindi gaanong apektado ng human factors. Bukod dito, ang gas chromatography ay isang pamamaraan ng paghihiwalay na naghihiwalay sa mga produkto ng reaksyon at binibilang ang mga ito. Kung maaari itong makipagtulungan sa iba pang mga instrumento sa pagsukat, tulad ng GC/MS, GC/FTIR, atbp., maaari itong magamit upang matukoy ang ilang kumplikadong hindi kilalang sample (modified fibers) Plain ether products) ay lubhang kapaki-pakinabang, na hindi mapapantayan ng titration ng kemikal. . Bilang karagdagan, ang reproducibility ng mga resulta ng gas chromatography ay mas mahusay kaysa sa titration ng kemikal.
Ang kawalan ng gas chromatography ay mataas ang gastos. Ang gastos mula sa pagtatatag ng gas chromatography station hanggang sa pagpapanatili ng instrumento at ang pagpili ng chromatographic column ay mas mataas kaysa sa chemical titration method. Ang iba't ibang configuration ng instrumento at kundisyon ng pagsubok ay makakaapekto rin sa mga resulta, gaya ng uri ng Detector, chromatographic column at pagpili ng nakatigil na yugto, atbp.
2.2 Ang impluwensya ng mga kondisyon ng gas chromatography sa mga resulta ng pagpapasiya
Para sa mga eksperimento sa gas chromatography, ang susi ay upang matukoy ang naaangkop na mga kondisyon ng chromatographic upang makakuha ng mas tumpak na mga resulta. Sa eksperimentong ito, ginamit bilang hilaw na materyales ang hydroxyethylcellulose (HEC) at hydroxypropylmethylcellulose (HPMC), at pinag-aralan ang impluwensya ng dalawang salik, temperatura ng column at haba ng column.
Kapag ang antas ng paghihiwalay R ≥ 1.5, ito ay tinatawag na kumpletong paghihiwalay. Ayon sa mga probisyon ng "Chinese Pharmacopoeia", ang R ay dapat na higit sa 1.5. Kasama ang temperatura ng column sa tatlong temperatura, ang resolution ng bawat bahagi ay mas malaki sa 1.5, na nakakatugon sa mga pangunahing kinakailangan sa paghihiwalay, na R90°C>R100°C>R110°C. Isinasaalang-alang ang tailing factor, ang tailing factor r>1 ay ang tailing peak, r<1 ang front peak, at kung mas malapit ang r sa 1, mas mahusay ang pagganap ng chromatographic column. Para sa toluene at ethyl iodide, R90°C>R100°C>R110°C; Ang o-xylene ay ang solvent na may pinakamataas na punto ng kumukulo, R90°C
Ang impluwensya ng haba ng column sa mga eksperimentong resulta ay nagpapakita na sa ilalim ng parehong mga kundisyon, ang haba lang ng chromatographic column ang binago. Kung ikukumpara sa naka-pack na column na 3m at 2m, ang mga resulta ng pagsusuri at resolution ng 3m column ay mas mahusay, at mas mahaba ang column, mas mahusay ang column efficiency. Kung mas mataas ang halaga, mas maaasahan ang resulta.

3. Konklusyon
Ang hydroiodic acid ay ginagamit upang sirain ang eter bond ng non-ionic cellulose ether upang makabuo ng maliit na molekula na iodide, na pinaghihiwalay ng gas chromatography at binibilang ng panloob na pamantayang pamamaraan upang makuha ang nilalaman ng substituent. Bilang karagdagan sa hydroxypropyl methylcellulose, ang mga cellulose ether na angkop para sa pamamaraang ito ay kinabibilangan ng hydroxyethyl cellulose, hydroxyethyl methyl cellulose, at methyl cellulose, at ang sample na paraan ng paggamot ay magkatulad.
Kung ikukumpara sa tradisyunal na paraan ng titration ng kemikal, ang pagsusuri ng gas chromatography ng substituent content ng non-ionic cellulose ether ay may maraming pakinabang. Ang prinsipyo ay simple at madaling maunawaan, ang operasyon ay maginhawa, at hindi na kailangang maghanda ng isang malaking halaga ng mga gamot at reagents, na lubos na nakakatipid sa oras ng pagsusuri. Ang mga resulta na nakuha sa paraang ito ay pare-pareho sa mga nakuha sa pamamagitan ng chemical titration.
Kapag sinusuri ang substituent content sa pamamagitan ng gas chromatography, napakahalagang pumili ng angkop at pinakamainam na kondisyon ng chromatographic. Sa pangkalahatan, ang pagbabawas ng temperatura ng column o pagtaas ng haba ng column ay maaaring epektibong mapabuti ang resolution, ngunit kailangang mag-ingat upang maiwasan ang mga bahagi mula sa condensing sa column dahil sa masyadong mababang temperatura ng column.
Sa kasalukuyan, karamihan sa mga domestic manufacturer ay gumagamit pa rin ng chemical titration upang matukoy ang nilalaman ng mga substituent. Gayunpaman, kung isasaalang-alang ang mga pakinabang at disadvantages ng iba't ibang aspeto, ang gas chromatography ay isang simple at mabilis na paraan ng pagsubok na nagkakahalaga ng pagtataguyod mula sa pananaw ng mga uso sa pag-unlad.