Pangalan ng pamamaraan: hypromellose — pagpapasiya ng hydroxypropoxy — pagpapasiya ng hydroxypropoxy
Saklaw ng aplikasyon: Ang pamamaraang ito ay gumagamit ng paraan ng pagpapasiya ng hydroxypropoxy upang matukoy ang nilalaman ng hydroxypropoxy sa hypromellose.
Ang pamamaraang ito ay naaangkop sa hypromellose.
Prinsipyo ng pamamaraan: Kalkulahin ang nilalaman ng hydroxypropoxy sa produkto ng pagsubok ayon sa paraan ng pagpapasiya ng hydroxypropoxy.
Reagent:
1. 30% (g/g) chromium trioxide solution
2. Sodium hydroxide titration solution (0.02mol/L)
3. Phenolphthalein indicator solution
4. Sodium bikarbonate
5. Maghalo ng sulfuric acid
6. Potassium iodide
7. Sodium thiosulfate titration solution (0.02mol/L)
8. Solusyon sa tagapagpahiwatig ng almirol
kagamitan:
Halimbawang paghahanda: 1. Sodium hydroxide titration solution (0.02mol/L)
Paghahanda: Kumuha ng 5.6mL ng malinaw na saturated sodium hydroxide solution, magdagdag ng sariwang pinakuluang malamig na tubig upang gawin itong 1000mL.
Pag-calibrate: Kumuha ng humigit-kumulang 6g ng karaniwang potassium hydrogen phthalate na tuyo sa 105°C hanggang sa pare-pareho ang timbang, timbangin ito nang tumpak, magdagdag ng 50mL ng sariwang pinakuluang malamig na tubig, iling upang gawin itong matunaw hangga't maaari; magdagdag ng 2 patak ng phenolphthalein indicator solution, gamitin itong Liquid titration, kapag papalapit sa dulo, ang potassium hydrogen phthalate ay dapat na ganap na matunaw, at titrated hanggang sa ang solusyon ay maging pink. Ang bawat 1mL ng sodium hydroxide titration solution (1mol/L) ay katumbas ng 20.42mg ng potassium hydrogen phthalate. Kalkulahin ang konsentrasyon ng solusyon na ito batay sa pagkonsumo ng solusyon na ito at ang dami ng potassium hydrogen phthalate na kinuha. Sa dami ng dilute ng 5 beses upang gawing 0.02mol/L ang konsentrasyon.
Imbakan: Ilagay ito sa isang polyethylene plastic bottle at panatilihin itong selyado; mayroong 2 butas sa plug, at 1 glass tube ang ipinapasok sa bawat butas, 1 tube ay konektado sa soda lime tube, at 1 tube ang ginagamit para sa pagsuso ng likido.
2. Phenolphthalein indicator solution
Kumuha ng 1g ng phenolphthalein, magdagdag ng 100mL ng ethanol upang matunaw
3. Sodium thiosulfate titration solution (0.02mol/L)
Paghahanda: Kumuha ng 26g ng sodium thiosulfate at 0.20g ng anhydrous sodium carbonate, magdagdag ng angkop na dami ng sariwang pinakuluang malamig na tubig upang matunaw sa 1000mL, iling mabuti, at salain pagkatapos tumayo ng 1 buwan.
Pag-calibrate: kumuha ng humigit-kumulang 0.15g ng karaniwang potassium dichromate na tuyo sa 120°C na may pare-parehong timbang, tumpak na timbangin ito, ilagay ito sa isang bote ng yodo, magdagdag ng 50mL ng tubig upang matunaw, magdagdag ng 2.0g ng potassium iodide, iling malumanay upang matunaw, magdagdag 40mL ng dilute sulfuric acid, Iling mabuti at i-seal nang mahigpit; pagkatapos ng 10 minuto sa isang madilim na lugar, magdagdag ng 250mL ng tubig upang maghalo, at kapag ang solusyon ay na-titrated sa malapit sa dulo, magdagdag ng 3mL ng starch indicator solution, ipagpatuloy ang titration hanggang sa mawala ang asul na kulay at maging maliwanag na berde, at ang resulta ng titration ay ginagamit bilang isang blangkong Pagwawasto sa Pagsubok. Ang bawat 1mL ng sodium thiosulfate (0.1mol/L) ay katumbas ng 4.903g ng potassium dichromate. Kalkulahin ang konsentrasyon ng solusyon ayon sa pagkonsumo ng solusyon at ang dami ng potassium dichromate na kinuha. Sa dami ng dilute ng 5 beses upang gawing 0.02mol/L ang konsentrasyon.
Kung ang temperatura ng silid ay mas mataas sa 25°C, ang temperatura ng solusyon sa reaksyon at tubig ng pagbabanto ay dapat palamigin sa humigit-kumulang 20°C.
4. Solusyon sa tagapagpahiwatig ng almirol
Kumuha ng 0.5g ng natutunaw na almirol, magdagdag ng 5mL ng tubig at haluing mabuti, pagkatapos ay dahan-dahang ibuhos sa 100mL ng tubig na kumukulo, pukawin habang idinagdag mo, patuloy na pakuluan ng 2 minuto, hayaang lumamig, ibuhos ang supernatant, at makuha mo ito. Ang solusyon na ito ay dapat na sariwang inihanda bago gamitin.
Mga hakbang sa pagpapatakbo: Kumuha ng 0.1g ng produktong ito, timbangin ito nang tumpak, ilagay ito sa distillation bottle D, magdagdag ng 10mL ng 30% (g/g) cadmium trichloride solution. Punan ang steam generating tube B ng tubig sa joint, at ikonekta ang distillation unit. Ilubog ang parehong B at D sa isang oil bath (maaari itong glycerin), gawing pare-pareho ang antas ng likido ng oil bath sa antas ng likido ng solusyon ng cadmium trichloride sa bote D, i-on ang cooling water, at kung kinakailangan, hayaan ang daloy ng nitrogen stream at kinokontrol ang rate ng daloy nito sa 1 bubble bawat segundo. Sa loob ng 30 minuto, itaas ang temperatura ng oil bath sa 155ºC, at panatilihin ang temperatura na ito hanggang 50 ML ng distillate ay nakolekta, alisin ang condenser tube mula sa fractionation column, banlawan ng tubig, hugasan at pagsamahin sa nakolektang likido, magdagdag ng 3 patak ng phenolphthalein indicator solution, at gamitin ang Titrate hanggang ang pH value ay 6.9-7.1 (sinusukat gamit ang acidity meter), itala ang natupok na volume V1 (mL), pagkatapos ay magdagdag ng 0.5g ng sodium bikarbonate at 10mL ng dilute sulfuric acid, hayaan ito tumayo hanggang sa wala nang carbon dioxide na nabubuo, magdagdag ng 1.0g ng potassium iodide, I-seal ito ng mahigpit, iling mabuti, ilagay ito sa isang madilim na lugar sa loob ng 5 minuto, magdagdag ng 1mL ng starch indicator solution, titrate hanggang sa dulo ng sodium thiosulfate titration solusyon (0.02mol/L), at itala ang natupok na dami ng V2 (mL). Sa isa pang blangkong pagsubok, itala ang mga volume ng Va at Vb (mL) ng nakonsumong sodium hydroxide titration solution (0.02mol/L) at sodium thiosulfate titration solution (0.02mol/L) ayon sa pagkakabanggit. Kalkulahin ang nilalaman ng hydroxypropoxyl.
Oras ng post: Abr-14-2023