Analytical method para sa physicochemical properties ng cellulose ether

Ang pinagmulan, istraktura, mga katangian at mga aplikasyon ng cellulose eter ay ipinakilala. Sa view ng physicochemical property index test ng cellulose ether industry standard, isang pino o pinahusay na pamamaraan ang iniharap, at ang pagiging posible nito ay nasuri sa pamamagitan ng mga eksperimento.

Susing salita:selulusa eter; Mga katangiang pisikal at kemikal; Paraan ng analitikal; Pang-eksperimentong pagtatanong

Ang selulusa ay ang pinaka-masaganang natural na polymer compound sa mundo. Ang isang serye ng mga derivatives ay maaaring makuha sa pamamagitan ng kemikal na pagbabago ng selulusa. Ang cellulose eter ay ang produkto ng selulusa pagkatapos ng alkalization, etherification, paghuhugas, paglilinis, paggiling, pagpapatuyo at iba pang mga hakbang. Ang pangunahing hilaw na materyales ng cellulose eter ay koton, kapok, kawayan, kahoy, atbp., kung saan ang nilalaman ng selulusa sa koton ay pinakamataas, hanggang sa 90 ~ 95%, ay isang perpektong hilaw na materyal para sa produksyon ng selulusa eter, at ang China ay isang malaking bansa ng produksyon ng cotton, na nagtataguyod din ng pag-unlad ng industriya ng Chinese cellulose eter sa isang tiyak na lawak. Sa kasalukuyan, ang produksyon, pagproseso at pagkonsumo ng fiber ether ay nangunguna sa mundo.

Ang cellulose eter sa pagkain, gamot, kosmetiko, materyales sa gusali, papel, at iba pang mga industriya ay may malawak na hanay ng mga aplikasyon. Ito ay may mga katangian ng solubility, lagkit, stability, non-toxicity at biocompatibility. Cellulose eter test standard JCT 2190-2013, kabilang ang cellulose eter na hitsura fineness, dry weight loss rate, sulfate ash, lagkit, pH value, transmittance at iba pang mga pisikal at kemikal na tagapagpahiwatig. Gayunpaman, kapag ang cellulose eter ay inilapat sa iba't ibang mga industriya, bilang karagdagan sa pisikal at kemikal na pagsusuri, ang epekto ng aplikasyon ng cellulose eter sa sistemang ito ay maaaring mas masuri. Halimbawa, pagpapanatili ng tubig sa industriya ng konstruksiyon, pagtatayo ng mortar, atbp.; Adhesives industriya pagdirikit, kadaliang kumilos, atbp; Ang pang-araw-araw na chemical industry mobility, adhesion, atbp. Ang pisikal at kemikal na mga katangian ng cellulose ether ay tumutukoy sa saklaw ng aplikasyon nito. Ang pisikal at kemikal na pagsusuri ng cellulose eter ay mahalaga para sa produksyon, pagproseso o paggamit. Batay sa JCT 2190-2013, ang papel na ito ay nagmumungkahi ng tatlong pagpipino o pagpapabuti ng mga scheme para sa pagsusuri ng physicochemical properties ng cellulose ether, at bini-verify ang kanilang pagiging posible sa pamamagitan ng mga eksperimento.

1. Dry weight loss rate

Ang rate ng pagbaba ng timbang sa pagpapatayo ay ang pinakapangunahing index ng cellulose ether, na tinatawag ding moisture content, na nauugnay sa mga mabisang bahagi nito, buhay ng istante at iba pa. Ang karaniwang paraan ng pagsubok ay ang paraan ng timbang sa oven: Humigit-kumulang 5g na mga sample ang tinimbang at inilagay sa isang bote ng pagtimbang na may lalim na hindi hihigit sa 5mm. Ang takip ng bote ay inilagay sa oven, o ang takip ng bote ay kalahating nakabukas at pinatuyo sa 105 ° C ± 2 ° C sa loob ng 2 oras. Pagkatapos ay inilabas ang takip ng bote at pinalamig sa temperatura ng silid sa dryer, tinimbang, at pinatuyo sa oven sa loob ng 30 min.

Ito ay tumatagal ng 2 ~ 3 oras upang makita ang moisture content ng isang sample sa pamamagitan ng pamamaraang ito, at ang moisture content ay nauugnay sa iba pang mga index at paghahanda ng solusyon. Maraming mga index ang maaari lamang isagawa pagkatapos makumpleto ang pagsusuri sa moisture content. Samakatuwid, ang pamamaraang ito ay hindi angkop sa praktikal na paggamit sa maraming mga kaso. Halimbawa, ang linya ng produksyon ng ilang mga pabrika ng cellulose eter ay kailangang matukoy ang nilalaman ng tubig nang mas mabilis, kaya maaari silang gumamit ng iba pang mga paraan upang makita ang nilalaman ng tubig, tulad ng mabilis na moisture meter.

Ayon sa karaniwang paraan ng pagtuklas ng nilalaman ng kahalumigmigan, ayon sa nakaraang praktikal na karanasang pang-eksperimento, karaniwang kinakailangan na patuyuin ang sample sa pare-pareho ang timbang sa 105 ℃, 2.5h.

Mga resulta ng pagsubok ng iba't ibang nilalaman ng moisture ng cellulose eter sa ilalim ng iba't ibang kondisyon ng pagsubok. Makikita na ang mga resulta ng pagsubok na 135 ℃ at 0.5 h ay pinakamalapit sa mga karaniwang pamamaraan sa 105 ℃ at 2.5h, at ang paglihis ng mga resulta ng mabilis na moisture meter ay medyo malaki. Matapos lumabas ang mga eksperimentong resulta, ang dalawang kondisyon ng pagtuklas na 135 ℃, 0.5 h at 105 ℃, 2.5 h ng karaniwang pamamaraan ay patuloy na sinusunod sa mahabang panahon, at ang mga resulta ay hindi pa rin gaanong naiiba. Samakatuwid, ang pamamaraan ng pagsubok na 135 ℃ at 0.5 h ay magagawa, at ang oras ng pagsubok sa nilalaman ng kahalumigmigan ay maaaring paikliin ng humigit-kumulang 2 h.

2. Sulfate ash

Ang sulfate ash cellulose eter ay isang mahalagang index, direktang nauugnay sa aktibong komposisyon nito, kadalisayan at iba pa. Standard na paraan ng pagsubok: Patuyuin ang sample sa 105 ℃ ± 2 ℃ para sa reserba, timbangin ang tungkol sa 2 g ng sample sa tunawan na sinunog nang tuwid at pare-pareho ang timbang, ilagay ang tunawan sa heating plate o electric furnace at dahan-dahang magpainit hanggang sa sample ay ganap na carbonized. Pagkatapos palamigin ang tunawan, 2 ml na puro sulfuric acid ay idinagdag, at ang nalalabi ay moistened at pinainit nang dahan-dahan hanggang lumitaw ang puting usok. Ang crucible ay inilalagay sa Muffle furnace at sinunog sa 750 ° C ± 50 ° C sa loob ng 1 oras. Pagkatapos masunog, ang tunawan ay inilabas at pinalamig sa temperatura ng silid sa dryer at tinimbang.

Makikita na ang karaniwang pamamaraan ay gumagamit ng isang malaking halaga ng puro sulfuric acid sa proseso ng pagsunog. Pagkatapos ng pag-init, ang isang malaking halaga ng volatilized puro sulfuric acid usok. Kahit na ito ay pinaandar sa fume hood, ito ay magkakaroon ng malubhang epekto sa kapaligiran sa loob at labas ng laboratoryo. Sa papel na ito, ang iba't ibang mga cellulose ether ay ginagamit upang makita ang abo alinsunod sa karaniwang pamamaraan nang hindi nagdaragdag ng puro sulfuric acid, at ang mga resulta ng pagsubok ay inihambing sa normal na karaniwang pamamaraan.

Makikita na mayroong isang tiyak na puwang sa mga resulta ng pagtuklas ng dalawang pamamaraan. Batay sa orihinal na data na ito, kinakalkula ng papel ang gap multiple ng dalawa sa tinatayang saklaw na 1.35 ~ 1.39. Ibig sabihin, kung ang resulta ng pagsubok ng pamamaraan na walang sulfuric acid ay pinarami ng koepisyent na 1.35 ~ 1.39, ang resulta ng pagsubok sa abo na may sulfuric acid ay maaaring halos makuha. Matapos mailabas ang mga pang-eksperimentong resulta, ang dalawang kondisyon ng pagtuklas ay inihambing sa mahabang panahon, at ang mga resulta ay nanatili halos sa koepisyent na ito. Ipinapakita nito na ang pamamaraang ito ay maaaring gamitin upang subukan ang purong cellulose eter ash. Kung mayroong mga indibidwal na espesyal na kinakailangan, ang karaniwang paraan ay dapat gamitin. Dahil ang kumplikadong selulusa eter ay nagdaragdag ng iba't ibang mga materyales, hindi ito tatalakayin dito. Sa kontrol ng kalidad ng cellulose eter, ang paggamit ng ash test method na walang concentrated sulfuric acid ay maaaring mabawasan ang polusyon sa loob at labas ng laboratoryo, bawasan ang oras ng eksperimento, pagkonsumo ng reagent at bawasan ang posibleng mga panganib sa aksidente na dulot ng proseso ng eksperimento.

3, selulusa eter grupo ng nilalaman ng pagsubok sample pretreatment

Ang nilalaman ng pangkat ay isa sa pinakamahalagang index ng cellulose ether, na direktang tumutukoy sa mga kemikal na katangian ng cellulose ether. Ang pagsusuri sa nilalaman ng pangkat ay tumutukoy sa selulusa eter sa ilalim ng pagkilos ng katalista, pag-init at pag-crack sa isang saradong reaktor, at pagkatapos ay ang pagkuha at iniksyon ng produkto sa gas chromatograph para sa quantitative analysis. Ang proseso ng heating cracking ng nilalaman ng grupo ay tinatawag na pre-treatment sa papel na ito. Ang karaniwang paraan ng pre-treatment ay: timbangin ang 65mg na tuyo na sample, magdagdag ng 35mg adipic acid sa reaction bottle, sumipsip ng 3.0ml internal standard na likido at 2.0ml hydroiodic acid, ihulog sa reaction bottle, takpan nang mahigpit at timbangin. Kalugin ang reaction bottle sa pamamagitan ng kamay sa loob ng 30s, ilagay ang reaction bottle sa isang metal thermostat sa 150℃±2℃ sa loob ng 20min, ilabas ito at iling ito sa loob ng 30S, at pagkatapos ay painitin ito ng 40min. Pagkatapos ng paglamig sa temperatura ng silid, ang pagbaba ng timbang ay kinakailangan na hindi hihigit sa 10mg. Kung hindi, ang sample na solusyon ay kailangang ihanda muli.

Ang karaniwang paraan ng pag-init ay ginagamit sa metal thermostat heating reaction, sa aktwal na paggamit, ang pagkakaiba sa temperatura ng bawat hilera ng metal bath ay malaki, ang mga resulta ay napakahirap na repeatability, at dahil ang heating cracking reaction ay mas malala, kadalasan dahil ang reaksyon bote cap ay hindi mahigpit na butas na tumutulo at gas butas na tumutulo, mayroong isang tiyak na panganib. Sa papel na ito, sa pamamagitan ng mahabang pagsubok at pagmamasid, ang paraan ng pretreatment ay binago sa: gamit ang glass reaction bottle, na may butyl rubber plug nang mahigpit, at heat-resistant polypropylene tape na nakabalot sa interface, pagkatapos ay ilagay ang reaction bottle sa isang espesyal na maliit na silindro , takpan nang mahigpit, sa wakas ay ilagay sa pagpainit ng oven. Ang bote ng reaksyon na may ganitong paraan ay hindi tumagas ng likido o hangin, at ito ay ligtas at madaling patakbuhin kapag ang reagent ay inalog nang mabuti sa panahon ng reaksyon. Ang paggamit ng electric blast drying oven heating ay maaaring gawin ang bawat sample na pantay na pinainit, ang resulta ay mahusay na repeatability.

4. Buod

Ang mga pang-eksperimentong resulta ay nagpapakita na ang mga pinabuting pamamaraan para sa pagtuklas ng cellulose eter na binanggit sa papel na ito ay magagawa. Ang paggamit ng mga kundisyon sa papel na ito upang subukan ang pagpapatayo ng pagbaba ng timbang ay maaaring mapabuti ang kahusayan at paikliin ang oras ng pagsubok. Ang paggamit ng walang sulfuric acid test combustion ash, maaaring mabawasan ang polusyon sa laboratoryo; Ang paraan ng oven na ginamit sa papel na ito bilang paraan ng pretreatment ng cellulose ether group content test ay maaaring gawing mas mahusay at ligtas ang pretreatment.