1. Paraan ng pagkakakilanlan ng hydroxypropyl methylcellulose
(1) Kumuha ng 1.0g ng sample, magpainit ng 100mL ng tubig (80~90 ℃), patuloy na haluin, at palamig sa isang paliguan ng yelo hanggang sa maging malapot na likido; ilagay ang 2mL ng likido sa isang test tube, at dahan-dahang magdagdag ng 1mL ng 0.035% anthrone sulfuric acid sa kahabaan ng tube wall solution at iwanan ito ng 5 minuto. Lumilitaw ang isang berdeng singsing sa interface sa pagitan ng dalawang likido.
(2) Kumuha ng angkop na dami ng mucus na ginamit para sa pagkilala sa (I) sa itaas at ibuhos ito sa glass plate. Habang sumingaw ang tubig, nabubuo ang isang ductile film.
2. Paghahanda ng hydroxypropyl methylcellulose analysis standard solution
(1) Sodium thiosulfate standard solution (0.1mol/L, validity period: 1 buwan)
Paghahanda: Pakuluan ang humigit-kumulang 1500mL na distilled water, palamig at itabi. Timbangin ang 25g sodium thiosulfate (ang molecular weight nito ay 248.17, subukang maging kasing tumpak ng humigit-kumulang 24.817g kapag tumitimbang) o 16g anhydrous sodium thiosulfate, i-dissolve ito sa 200mL ng nasa itaas na cooling water, dilute sa 1L, ilagay ito sa isang brown na bote at ilagay Itago sa isang madilim na lugar, salain at itabi pagkatapos ng dalawang linggo.
Pag-calibrate: Timbangin ang 0.15g ng reference na potassium dichromate at i-bake sa pare-pareho ang timbang, tumpak sa 0.0002g. Magdagdag ng 2g potassium iodide at 20mL sulfuric acid (1+9), iling mabuti, at ilagay sa madilim sa loob ng 10 minuto. Magdagdag ng 150mL na tubig at 3ml 0.5% starch indicator solution, at titrate gamit ang 0.1mol/L sodium thiosulfate solution. Ang solusyon ay nagbabago mula sa asul hanggang sa asul. Nagiging maliwanag na berde sa dulong punto. Walang potassium chromate ang idinagdag sa blangkong eksperimento. Ang proseso ng pagkakalibrate ay inuulit ng 2 hanggang 3 beses at ang average na halaga ay kinuha.
Ang molar concentration C (mol/L) ng sodium thiosulfate standard solution ay kinakalkula ayon sa sumusunod na formula:
Sa formula, ang M ay ang masa ng potassium dichromate; Ang V1 ay ang dami ng sodium thiosulfate na natupok, mL; Ang V2 ay ang dami ng sodium thiosulfate na natupok sa blangkong eksperimento, mL; Ang 49.03 ay ang dichromium na katumbas ng 1 mol ng sodium thiosulfate. Masa ng potassium acid, g.
Pagkatapos ng pagkakalibrate, magdagdag ng maliit na halaga ng Na2CO3 upang maiwasan ang microbial decomposition.
(2) NaOH standard solution (0.1mol/L, validity period: 1 buwan)
Paghahanda: Timbangin ang tungkol sa 4.0g ng purong NaOH para sa pagsusuri sa isang beaker, magdagdag ng 100mL ng distilled water upang matunaw, pagkatapos ay ilipat sa isang 1L volumetric flask, magdagdag ng distilled water sa marka, at iwanan ito ng 7-10 araw hanggang sa pagkakalibrate.
Pag-calibrate: Ilagay ang 0.6~0.8g ng purong potassium hydrogen phthalate (tumpak sa 0.0001g) na tuyo sa 120°C sa isang 250mL Erlenmeyer flask, magdagdag ng 75mL ng distilled water upang matunaw, at pagkatapos ay magdagdag ng 2~3 patak ng 1% phenolphthalein indicator. Titrate gamit ang titrant. Haluin ang sodium hydroxide solution na inihanda sa itaas hanggang sa ito ay bahagyang pula, at ang kulay ay hindi kumukupas sa loob ng 30 segundo bilang dulong punto. Isulat ang dami ng sodium hydroxide. Ang proseso ng pagkakalibrate ay inuulit ng 2 hanggang 3 beses at ang average na halaga ay kinuha. At gumawa ng isang blangkong eksperimento.
Ang konsentrasyon ng sodium hydroxide solution ay kinakalkula tulad ng sumusunod:
Sa formula, ang C ay ang konsentrasyon ng sodium hydroxide solution, mol/L; Ang M ay kumakatawan sa masa ng potassium hydrogen phthalate, G; V1 - ang dami ng sodium hydroxide na natupok, mL; Ang V2 ay kumakatawan sa sodium hydroxide na nakonsumo sa blangko na eksperimento Dami, mL; Ang 204.2 ay ang molar mass ng potassium hydrogen phthalate, g/mol.
(3) Maghalo ng sulfuric acid (1+9) (panahon ng bisa: 1 buwan)
Habang hinahalo, maingat na magdagdag ng 100 mL ng concentrated sulfuric acid sa 900 mL ng distilled water at magdagdag ng dahan-dahan habang hinahalo.
(4) Maghalo ng sulfuric acid (1+16.5) (panahon ng bisa: 2 buwan)
Habang hinahalo, maingat na magdagdag ng 100 mL ng concentrated sulfuric acid sa 1650 mL ng distilled water at magdagdag ng dahan-dahan. Haluin habang nagpapatuloy ka.
(5) Tagapagpahiwatig ng almirol (1%, panahon ng bisa: 30 araw)
Timbangin ang 1.0g ng natutunaw na almirol, magdagdag ng 10mL ng tubig, haluin at ibuhos sa 100mL ng tubig na kumukulo, pakuluan ng 2 minuto, hayaang tumayo, at kunin ang supernatant para magamit sa ibang pagkakataon.
(6) Tagapagpahiwatig ng almirol
Kumuha ng 5 mL ng inihandang 1% starch indicator solution at palabnawin ito ng tubig hanggang 10 mL para makakuha ng 0.5% starch indicator.
(7) 30% chromium trioxide solution (panahon ng bisa: 1 buwan)
Timbangin ang 60g ng chromium trioxide at i-dissolve ito sa 140mL ng organic-free na tubig.
(8) Potassium acetate solution (100g/L, valid sa loob ng 2 buwan)
I-dissolve ang 10 g ng anhydrous potassium acetate granules sa 100 mL ng isang solusyon ng 90 mL ng glacial acetic acid at 10 mL ng acetic anhydride.
(9) 25% sodium acetate solution (220g/L, validity period: 2 buwan)
I-dissolve ang 220g anhydrous sodium acetate sa tubig at ihalo sa 1000mL.
(10) Hydrochloric acid (1:1, validity period: 2 buwan)
Paghaluin ang concentrated hydrochloric acid at tubig sa isang 1:1 volume ratio.
(11) Acetate buffer (pH=3.5, validity period: 2 buwan)
I-dissolve ang 60mL ng acetic acid sa 500mL ng tubig, pagkatapos ay magdagdag ng 100mL ng ammonium hydroxide at maghalo sa 1000mL.
(12) Solusyon sa paghahanda ng lead nitrate
I-dissolve ang 159.8 mg lead nitrate sa 100 mL na tubig na naglalaman ng 1 mL nitric acid (density 1.42 g/cm3), ihalo sa 1000 mL na tubig, at haluing mabuti. Naayos ng maayos. Ang solusyon ay dapat ihanda at itago sa walang lead na baso.
(13) Pangkaraniwang solusyon sa lead (panahon ng bisa: 2 buwan)
Tumpak na sukatin ang 10mL ng lead nitrate preparation solution at magdagdag ng tubig upang matunaw sa 100mL.
(14) 2% hydroxylamine hydrochloride solution (panahon ng bisa: 1 buwan)
I-dissolve ang 2g ng hydroxylamine hydrochloride sa 98mL ng tubig.
(15) Ammonia (5mol/L, may bisa sa loob ng 2 buwan)
I-dissolve ang 175.25g ammonia water at ihalo sa 1000mL.
(16) Pinaghalong likido (bisa: 2 buwan)
Paghaluin ang 100mL ng gliserol, 75mL ng NaOH solution (1mol/L) at 25mL ng tubig.
(17) Thioacetamide solution (4%, valid para sa 2 buwan)
I-dissolve ang 4g ng thioacetamide sa 96g ng tubig.
(18) Phenanthroline (0.1%, validity period: 1 buwan)
I-dissolve ang 0.1g ng phenanthroline sa 100mL ng tubig.
(19) Acidic stannous chloride (panahon ng bisa: 1 buwan)
I-dissolve ang 20g ng stannous chloride sa 50mL ng concentrated hydrochloric acid.
(20) Potassium hydrogen phthalate standard buffer solution (pH 4.0, validity period: 2 buwan)
Tumpak na timbangin ang 10.12g ng potassium hydrogen phthalate (KHC8H4O4) at tuyo ito sa (115±5) ℃ sa loob ng 2 hanggang 3 oras. Dilute sa 1000mL na may tubig.
(21) Phosphate standard buffer solution (pH 6.8, validity period: 2 buwan)
Tumpak na timbangin ang 3.533g anhydrous disodium hydrogen phosphate at 3.387g potassium dihydrogen phosphate na pinatuyo sa (115±5)°C sa loob ng 2~3 oras, at ihalo sa 1000mL ng tubig.
3. Pagpapasiya ng hydroxypropylmethylcellulose group content
(1) Pagpapasiya ng nilalaman ng methoxyl
Ang pagpapasiya ng nilalaman ng pangkat ng methoxy ay batay sa pagsubok na naglalaman ng mga pangkat ng methoxy. Ang hydroiodic acid ay nabubulok kapag pinainit upang makabuo ng volatile methyl iodide (boiling point na 42.5°C). Ang methyl iodide ay distilled na may nitrogen sa self-reactive na solusyon. Pagkatapos ng paghuhugas upang alisin ang mga nakakasagabal na sangkap (HI, I2 at H2S), ang singaw ng methyl iodide ay hinihigop ng acetic acid solution ng potassium acetate na naglalaman ng Br2 upang bumuo ng IBr, na pagkatapos ay na-oxidize sa iodic acid. Pagkatapos ng distillation, ang mga nilalaman ng receptor ay inilipat sa isang bote ng yodo at diluted na may tubig. Pagkatapos magdagdag ng formic acid upang alisin ang labis na Br2, idinagdag ang KI at H2SO4. Ang nilalaman ng methoxyl ay maaaring kalkulahin sa pamamagitan ng titrating 12 na may Na2S2O3 na solusyon. Ang equation ng reaksyon ay maaaring ipahayag bilang mga sumusunod.
Ang aparato ng pagsukat ng nilalaman ng methoxyl ay ipinapakita sa Figure 7-6.
Sa 7-6(a), ang A ay isang 50mL round-bottomed flask na konektado sa isang catheter. Mayroong isang tuwid na air condensation tube E na patayong naka-install sa bottleneck, mga 25cm ang haba at 9mm na panloob na diameter. Ang itaas na dulo ng tubo ay nakabaluktot sa isang glass capillary tube na may panloob na diameter na 2 mm at isang outlet na nakaharap pababa. Ipinapakita ng Figure 7-6(b) ang pinahusay na device. Ipinapakita ng Figure 1 ang reaction flask, na isang 50mL round-bottomed flask, na may nitrogen tube sa kaliwa. 2 ay ang vertical condenser tube; 3 ay ang scrubber, na naglalaman ng washing liquid; 4 ay ang absorption tube. Ang pinakamalaking pagkakaiba sa pagitan ng device na ito at ng Pharmacopoeia method ay ang dalawang absorbers ng Pharmacopoeia method ay pinagsama sa isa, na maaaring mabawasan ang pagkawala ng panghuling absorption liquid. Bilang karagdagan, ang washing liquid sa scrubber ay iba rin sa paraan ng pharmacopoeia. Ito ay distilled water, habang ang pinahusay na device ay pinaghalong cadmium sulfate solution at sodium thiosulfate solution, na mas madaling sumipsip ng mga impurities sa distilled gas.
Pipette ng instrumento: 5mL (5 piraso), 10mL (1 piraso); Burette: 50mL; Bote ng dami ng yodo: 250mL; Analytical na balanse.
Reagent phenol (dahil ito ay isang solid, ito ay matutunaw bago pakainin); carbon dioxide o nitrogen; hydroiodic acid (45%); analytical grade; potassium acetate solution (100g/L); bromine: analytical grade; formic acid: analytical grade; 25% Sodium acetate solution (220g/L); KI: analytical grade; palabnawin ang sulfuric acid (1+9); sodium thiosulfate standard solution (0.1mol/L); tagapagpahiwatig ng phenolphthalein; 1% solusyon sa ethanol; tagapagpahiwatig ng almirol: 0.5% Almirol na may tubig na solusyon; palabnawin ang sulfuric acid (1+16.5); 30% chromium trioxide solusyon; tubig na walang organikong: magdagdag ng 10mL ng dilute sulfuric acid (1+16.5) sa 100mL ng tubig, init hanggang kumukulo, at magdagdag ng 0.1ml ng 0.02mol/L permanganic acid Potassium titer, pakuluan ng 10 minuto, dapat manatiling pink; 0.02mol/L sodium hydroxide titrant: I-calibrate ang 0.1mol/L sodium hydroxide titrant ayon sa Chinese Pharmacopoeia Appendix method, at tumpak na i-dilute sa 0.02mol na may pinakuluang at pinalamig na distilled water /L.
Magdagdag ng humigit-kumulang 10mL ng washing liquid sa washing tube, magdagdag ng 31mL ng bagong handa na absorption liquid sa absorption tube, i-install ang instrumento, timbangin ang humigit-kumulang 0.05g ng pinatuyong sample na natuyo sa pare-pareho ang timbang sa 105°C (tumpak sa 0.0001 g), idagdag ang reaksyon sa ℃ Sa bote, magdagdag ng 5 mL ng hydroiodide. Mabilis na ikonekta ang reaction bottle sa recovery condenser (basahin ang grinding port na may hydriodic acid), at i-pump ang nitrogen sa tangke sa bilis na 1 hanggang 2 bula bawat segundo.
Oras ng post: Peb-01-2024