1, ang pagkakakilanlan ng hydroxypropyl methyl cellulose paraan
(1) Kumuha ng 1.0g ng sample, pinainit na tubig (80~90 ℃) 100mL, patuloy na haluin, at palamig sa malapot na likido sa isang paliguan ng yelo; Ilagay ang 2mL ng likido sa test tube, dahan-dahang magdagdag ng 1mL sulfuric acid solution na 0.035% anthrone sa kahabaan ng tube wall, at mag-iwan ng 5min. Lumilitaw ang berdeng singsing sa interface sa pagitan ng dalawang likido.
(2) Kunin ang naaangkop na dami ng nabanggit na putik na ginamit sa pagtukoy ng (ⅰ) at ibuhos ito sa glass plate. Matapos mag-evaporate ang tubig, nabuo ang isang ductile film.
2, hydroxypropyl methyl selulusa pagtatasa ng karaniwang paghahanda ng solusyon
(1) Sodium thiosulfate standard solution (0.1mol/L, validity: isang buwan)
Paghahanda: Pakuluan ang humigit-kumulang 1500mL na distilled water at palamig hanggang handa nang gamitin. Timbangin ang 25g sodium thiosulfate (ang molecular weight nito ay 248.17, at subukang maging tumpak sa humigit-kumulang 24.817g kapag tumitimbang) o 16g anhydrous sodium thiosulfate, i-dissolve ito sa 200mL ng nasa itaas na cooling water, dilute ito sa 1L, at ilagay ito sa isang brown bote, ilagay ang bote sa dilim, at salain ito para magamit pagkatapos ng dalawang linggo.
Pag-calibrate: Timbangin ang 0.15g ng reference na potassium dichromate na inihurnong sa pare-pareho ang timbang, tumpak hanggang 0.0002g. Magdagdag ng 2g potassium iodide at 20mL sulfuric acid (1+9), iling mabuti, ilagay sa madilim para sa 10min, magdagdag ng 150mL na tubig at 3ml 0.5% starch indicator solution, titrate na may 0.1mol/L sodium thiosulfate solution, ang solusyon ay nagiging asul sa maliwanag na berde sa dulong punto. Hindi naidagdag ang potasa chromate sa blangkong eksperimento. Ang proseso ng pagkakalibrate ay inulit ng 2~3 beses at kinuha ang average na halaga.
Ang molar concentration C (mol/L) ng sodium thiosulfate standard solution ay kinakalkula bilang mga sumusunod:
Kung saan, ang M ay ang masa ng potassium dichromate; Ang V1 ay ang dami ng sodium thiosulfate na natupok, mL; Ang V2 ay ang dami ng sodium thiosulfate na natupok sa blangkong eksperimento, mL; Ang 49.03 ay ang masa ng potassium dichromate na katumbas ng 1mol ng sodium thiosulfate, g.
Pagkatapos ng pagkakalibrate, magdagdag ng kaunting Na2CO3 upang maiwasan ang microbial decomposition.
(2) NaOH standard solution (0.1mol/L, validity: isang buwan)
Paghahanda: Humigit-kumulang 4.0g ng purong NaOH para sa pagsusuri ay tinimbang sa isang beaker, at 100mL distilled water ay idinagdag upang matunaw, pagkatapos ay inilipat sa isang 1L volumetric flask, at distilled water ay idinagdag sa timbangan, at inilagay sa loob ng 7-10 araw hanggang pagkakalibrate.
Pag-calibrate: Ilagay ang 0.6~0.8g ng purong potassium hydrogen phthalate na pinatuyo sa 120℃ (tumpak sa 0.0001g) sa isang 250mL conical flask, magdagdag ng 75mL distilled water upang matunaw ito, pagkatapos ay magdagdag ng 2~3 patak ng 1% phenolphthalein indicator, titratein. ang inihanda sa itaas na solusyon ng sodium hydroxide hanggang sa ito ay bahagyang pula, at ang dulong punto ay ang kulay ay hindi kumukupas sa loob ng 30S. Isulat ang dami ng sodium hydroxide. Ang proseso ng pagkakalibrate ay inulit ng 2~3 beses at kinuha ang average na halaga. At gumawa ng isang blangkong eksperimento.
Ang konsentrasyon ng sodium hydroxide solution ay kinakalkula tulad ng sumusunod:
Kung saan, ang C ay ang konsentrasyon ng sodium hydroxide solution, mol/L; Ang M ay kumakatawan sa masa ng potassium hydrogen phthalate, G; Ang V1 ay ang dami ng sodium hydroxide na natupok, mL; Ang V2 ay kumakatawan sa dami ng sodium hydroxide na natupok sa blangkong eksperimento, mL; Ang 204.2 ay ang molar mass ng potassium hydrogen phthalate, g bawat mole.
(3) Maghalo ng sulfuric acid (1+9) (Validity: 1 buwan)
Sa ilalim ng paghahalo, maingat na magdagdag ng 100mL concentrated sulfuric acid sa 900mL distilled water, dahan-dahang idinagdag, habang hinahalo.
(4) Maghalo ng sulfuric acid (1+16.5) (Validity: 2 buwan)
Sa ilalim ng paghahalo, maingat na magdagdag ng 100mL ng concentrated sulfuric acid sa 1650mL ng distilled water, idinagdag nang dahan-dahan. Haluin habang nagpapatuloy ka.
(5) Tagapagpahiwatig ng almirol (1%, bisa: 30 araw)
Timbangin ang 1.0g na natutunaw na almirol, magdagdag ng 10mL na tubig, haluin at iturok ito sa 100mL na tubig na kumukulo, pakuluan nang bahagya ng 2min, ilagay ito, at kunin ang supernatant para magamit.
(6) Tagapagpahiwatig ng almirol
Ang 0.5% starch indicator ay nakuha sa pamamagitan ng pagkuha ng 5mL ng inihandang 1% starch indicator solution at diluting ito sa 10mL ng tubig.
(7) 30% chromium trioxide solution (bisa: 1 buwan)
Timbangin ang 60g ng chromium trioxide at i-dissolve ito sa 140mL ng tubig na walang organikong bagay.
(8) Potassium acetate solution (100g/L, validity: 2 buwan)
10g ng anhydrous potassium acetate grains ay natunaw sa isang 100mL solution ng 90mL glacial acetic acid at 10mL acetic anhydride.
(9) 25% sodium acetate solution (220g/L, validity: 2 buwan)
I-dissolve ang 220g ng anhydrous sodium acetate sa tubig at ihalo sa 1000mL.
(10) Hydrochloric acid (1:1, validity: 2 buwan)
Paghaluin ang concentrated hydrochloric acid sa tubig sa 1:1 volume ratio.
(11) Acetate buffer solution (pH=3.5, validity: 2 buwan)
I-dissolve ang 60mL acetic acid sa 500mL na tubig, pagkatapos ay magdagdag ng 100mL ammonium hydroxide at dilute sa 1000mL.
(12) Solusyon sa paghahanda ng lead nitrate
Ang 159.8mg ng lead nitrate ay natunaw sa 100mL na tubig na naglalaman ng 1mL ng nitric acid (density 1.42g/cm3), diluted sa 1000mL ng tubig at pinaghalong mabuti. Ang paghahanda at pag-iimbak ng solusyon na ito ay dapat isagawa sa salamin na walang lead.
(13) Karaniwang solusyon sa lead (bisa: 2 buwan)
Ang isang tumpak na pagsukat ng 10mL ng lead nitrate preparation solution ay natunaw ng tubig hanggang 100mL.
(14) 2% hydroxylamine hydrochloride solution (panahon ng bisa: 1 buwan)
I-dissolve ang 2g ng hydroxylamine hydrochloride sa 98mL ng tubig.
(15) Ammonia (5mol/L, validity: 2 buwan)
175.25g ng ammonia ay natunaw sa tubig at natunaw sa 1000mL.
(16) Pinaghalong likido (panahon ng bisa: 2 buwan)
Paghaluin ang 100mL glycerol, 75mLNaOH solution (1mol/L), at 25mL na tubig.
(17) Thioacetamide solution (4%, validity: 2 buwan)
Ang 4g thioacetamide ay natunaw sa 96g na tubig.
(18) Phenanthroline (0.1%, validity: 1 buwan)
I-dissolve ang 0.1g o-phenanthroline sa 100mL na tubig.
(19) Acid stannous chloride (bisa: 1 buwan)
I-dissolve ang 20g stannous chloride sa 50mL concentrated hydrochloric acid.
(20) Potassium hydrogen phthalate standard buffer solution (pH 4.0, validity: 2 buwan)
Ang 10.12g ng potassium hydrogen phthalate (KHC8H4O4) ay tumpak na natimbang at natuyo sa (115±5) ℃ sa loob ng 2~3h. Dilute sa 1000mL na may tubig.
(21) Phosphate standard buffer solution (pH 6.8, validity: 2 buwan)
3.533g ng anhydrous disodium hydrogen phosphate at 3.387g ng potassium dihydrogen phosphate na pinatuyo sa (115±5) ℃ sa loob ng 2~3h ay tumpak na tinimbang at diluted sa 1000mL na may tubig.
3, hydroxypropyl metil selulusa grupo ng pagpapasiya ng nilalaman
(1) Pagpapasiya ng nilalaman ng methoxy
Ang pagpapasiya ng nilalaman ng methoxy ay batay sa agnas ng hydroiodate acid sa pamamagitan ng pag-init gamit ang isang pagsubok na naglalaman ng methoxy upang makagawa ng pabagu-bago ng methane iodide (boiling point 42.5 ° C). Ang methane iodide ay distilled na may nitrogen sa autoreaction solution. Pagkatapos ng paghuhugas upang alisin ang mga nakakasagabal na sangkap (HI, I2 at H2S), ang singaw ng iodine methane ay sinisipsip ng potassium acetate acetic acid solution na naglalaman ng Br2 upang bumuo ng IBr at pagkatapos ay na-oxidize sa iodic acid. Pagkatapos ng distillation, ang mga sangkap sa acceptor ay inilipat sa mga bote ng yodo at diluted na may tubig. Pagkatapos magdagdag ng formic acid upang alisin ang labis na Br2, idinagdag ang KI at H2SO4. Ang nilalaman ng methoxy ay maaaring kalkulahin sa pamamagitan ng titrating 12 na may solusyon ng Na2S2O3. Ang equation ng reaksyon ay maaaring ipahayag bilang mga sumusunod.
Ang aparato para sa pagsukat ng nilalaman ng methoxy ay ipinapakita sa Figure 7-6.
Sa 7-6 (a), ang A ay isang 50mL round-bottom flask na konektado sa isang catheter. Ang bottleneck ay patayo na nilagyan ng tuwid na air condensing tube E, mga 25cm ang haba at 9mm ang inner diameter. Ang itaas na dulo ng tubo ay nakabaluktot sa isang glass capillary tube na may pababang labasan at isang 2mm ang panloob na diameter. Ipinapakita ng Figure 7-6 (b) ang pinahusay na aparato. Ang 1 ay ang reaction flask, na isang 50mL round-bottom flask, at ang nitrogen pipe ay nasa kaliwa. 2 ay ang vertical condensing pipe; 3 ay ang scrubber, na naglalaman ng washing liquid; 4 ay ang absorption tube. Ang pinakamalaking pagkakaiba sa pagitan ng device at ng pharmacopoeia method ay ang dalawang absorbers ng pharmacopoeia method ay pinagsama sa isa, na maaaring mabawasan ang pagkawala ng panghuling absorption solution. Sa karagdagan, ang washing liquid sa scrubber ay iba rin sa pharmacopoeia method, na distilled water, at ang pinahusay na device ay pinaghalong cadmium sulfate solution at sodium thiosulfate solution, na mas madaling ma-adsorb ang mga impurities sa distilled gas.
Pipette ng instrumento: 5mL (5), 10mL (1); Burette: 50mL; Bote ng pagsukat ng yodo: 250mL; Pag-aralan ang balanse.
Reagent phenol (dahil ito ay isang solid, kaya ito ay magsasama bago pagpapakain); Carbon dioxide o nitrogen; Hydroiodate acid (45%); Pagsusuri ng dalisay; Potassium acetate solution (100g/L); Bromine: analytically dalisay; Formic acid: analytically dalisay; 25% sodium acetate solution (220g/L); KI: analytical purity; Maghalo ng sulfuric acid (1+9); Sodium thiosulfate standard solution (0.1mol/L); Tagapagpahiwatig ng phenolphthalein; 1% solusyon sa ethanol; Tagapagpahiwatig ng almirol: 0.5% na almirol sa tubig; Maghalo ng sulfuric acid (1+16.5); 30% chromium trioxide solusyon; Organic-free na tubig: magdagdag ng 10mL dilute sulfuric acid (1+16.5) sa 100mL na tubig, init hanggang kumukulo, at magdagdag ng 0.1ml0.02mol /L potassium permanganate titer, pakuluan ng 10min, dapat panatilihing pink; 0.02mol/L sodium hydroxide titration solution: Ayon sa Chinese Pharmacopoeia appendix method, ang 0.1mol/L sodium hydroxide titration solution ay na-calibrate at tumpak na natunaw sa 0.02mol/L na may pinakuluang at pinalamig na distilled water.
Magdagdag ng humigit-kumulang 10mL ng washing solution sa washing tube, magdagdag ng 31mL ng bagong handa na absorption solution sa absorption tube, i-install ang instrumento, timbangin ang tungkol sa 0.05g (tumpak sa 0.0001g) ng pinatuyong sample na natuyo sa pare-pareho ang timbang sa 105 ℃ sa reaction flask, at magdagdag ng 5mL hydroiodate. Ang reaction bottle ay mabilis na nakakonekta sa recovery condenser (ang nakakagiling na bibig ay binasa ng hydroiodate), at ang nitrogen ay ibinobomba sa tangke sa bilis na 1~2 bula bawat segundo. Ang temperatura ay mabagal na kinokontrol upang ang singaw ng kumukulong likido ay tumaas sa kalahati ng taas ng condenser. Ang oras ng reaksyon ay depende sa likas na katangian ng sample, sa pagitan ng 45min at 3h. Alisin ang absorbent tube at maingat na ilipat ang absorbent solution sa isang 500mL iodine flask na naglalaman ng 10ml ng 25% sodium acetate solution hanggang ang kabuuang volume ay umabot sa humigit-kumulang 125mL.
Sa ilalim ng patuloy na pagyanig, dahan-dahang magdagdag ng formic acid na patak nang patak hanggang sa mawala ang dilaw. Magdagdag ng isang drop ng 0.1% methyl red indicator, at ang pulang kulay ay hindi nawawala sa loob ng 5 minuto. Pagkatapos ay magdagdag ng tatlong patak ng formic acid. Hayaang umupo ito ng ilang sandali, pagkatapos ay magdagdag ng 1g ng potassium iodide at 5mL ng dilute sulfuric acid (1+9). Ang solusyon ay titrated na may 0.1mol/L sodium thiosulfate standard na solusyon, at 3~4 patak ng 0.5% starch indicator ay idinagdag malapit sa end point, at ang titration ay ipinagpatuloy hanggang sa mawala ang asul na kulay.
Sa parehong sitwasyon, isang blangkong eksperimento ang isinagawa.
Pagkalkula ng kabuuang nilalaman ng methoxide:
Kung saan, ang V1 ay kumakatawan sa volume (mL) ng sodium thiosulfate standard solution na nakonsumo ng mga sample ng titration; Ang V2 ay ang dami ng sodium thiosulfate standard solution na natupok sa blangkong eksperimento, mL; C ay ang konsentrasyon ng sodium thiosulfate standard solution, mol/L; Ang M ay tumutukoy sa masa ng pinatuyong sample, g; Ang 0.00517 ay 0.1mol/L sodium thiosulfate bawat 1ml na katumbas ng 0.00517g ng methoxy.
Ang kabuuang nilalaman ng methoxy ay kumakatawan sa kabuuang methoxy at ang halaga ng hydroxyproxy ng pagkalkula ng methoxy, kaya ang kabuuang alkoxy ay dapat na itama ng nagreresultang nilalaman ng hydroxyproxy upang makuha ang eksaktong nilalaman ng methoxy. ANG HYDROXYPROPOXY NILALAMAN AY DAPAT MUNA NA IWAMA PARA SA PROPENE NA GINAWA NG REACTION NG HI NA MAY HYDROXYPROPYL NA MAY CONSTANT K=0.93 (ANG MEAN NG MALAKING BILANG NG MGA SAMPLE NA TINUTUKOY NG Morgan na Paraan). Samakatuwid:
Nawastong methoxy content = kabuuang methoxy content – (hydroxypropoxy content ×0.93×31/75)
Kung saan ang mga numero 31 at 75 ay ang molar mass ng methoxy at hydroxypropoxy group, ayon sa pagkakabanggit.
(2) Pagpapasiya ng nilalaman ng hydroxypropoxy
Ang hydropropoxy group sa sample ay tumutugon sa chromium trioxide upang makagawa ng acetic acid. Matapos ma-distill mula sa autoreaction solution, ang nilalaman ng chromic acid ay tinutukoy sa pamamagitan ng titration na may NaOH solution. Dahil ang isang maliit na halaga ng chromic acid ay ilalabas sa proseso ng distillation, ang NaOH solution ay mauubos din, kaya ang nilalaman ng chromic acid na ito ay dapat na higit pang matukoy sa pamamagitan ng iodimetry at ibabawas mula sa pagkalkula. Ang equation ng reaksyon ay:
Mga instrumento at reagents Isang kumpletong hanay ng mga instrumento para sa pagtukoy ng mga pangkat ng hydroxypropoxy; Volumetric na bote: 1L, 500mL; Silindro ng pagsukat: 50mL; Pipette: 10mL; Bote ng pagsukat ng yodo: 250mL. Pangunahing buret: 10mL; Sodium thiosulfate standard solution (0.1mol/L); Maghalo ng sulfuric acid (1+16.5); Maghalo ng sulfuric acid (1+9); Tagapagpahiwatig ng almirol (0.5%).
Ang 7-7 ay isang aparato para sa pagtukoy ng nilalaman ng hydroxypropoxy.
Sa 7-7 (a), ang D ay isang 25mL double-neck distilling flask, B ay isang 25mm × 150mm steam generator tube, C ay isang flow connection tube, A ay isang electric heating oil bath, E ay isang shunt column, G ay isang conical flask na may glass plug, ang end inner diameter ay 0.25-1.25mm, na ipinasok sa distilling flask; Ang F ay isang condensing tube na konektado sa E. Sa pinahusay na aparato na ipinapakita sa FIG. 7-7 (b), 1 ay ang reactor, na isang 50mL distillation flask; 2 ay ang ulo ng paglilinis; Ang 3 ay isang 50mL glass funnel upang kontrolin ang bilis ng daloy ng organikong tubig; 4 ay nitrogen pipe; 5 ay ang condensing pipe. Ang pinaka makabuluhang pagkakaiba sa pagitan ng binagong device at ng pharmacopoeia na paraan ay ang pagdaragdag ng isang glass funnel upang kontrolin ang bilis ng daloy ng tubig, upang ang bilis ng distillation ay madaling makontrol.
Pagsubok pamamaraan sa sample ng 105 ℃ pagpapatayo sa pare-pareho ang timbang ay tungkol sa 0.1 g (0.0002 g), tumpak na sinabi sa paglilinis bote, magdagdag ng 10 ML ng 30% chromium trioxide solusyon, ang paglilinis prasko sa langis paliguan tasa, langis paliguan antas ng likido pare-pareho sa chromium trioxide likidong ibabaw, naka-install na kagamitan, bukas na cooling tubig, nitrogen, ng aming pabrika upang makontrol ang rate ng nitrogen tungkol sa isang bubble bawat segundo. Sa loob ng 30min, ang oil bath ay pinainit hanggang 155 ℃ at pinananatili sa temperaturang ito hanggang sa umabot sa 50mL ang nakolektang solusyon. Itinigil ang distillation para alisin ang oil bath.
Hugasan ang panloob na dingding ng cooler gamit ang distilled water, pagsamahin ang washing water at ang distillate sa isang 500mL iodine bottle, magdagdag ng 2 patak ng 1% phenolphthalide indicator, titrate na may 0.02mol/L sodium hydroxide solution sa pH value na 6.9~7.1 , at isulat ang kabuuang bilang ng sodium hydroxide na natupok.
Magdagdag ng 0.5g sodium bikarbonate at 10mL dilute sulfuric acid (1+16.5) sa bote ng iodine at hayaang tumayo ito hanggang sa walang nabuong carbon dioxide. Pagkatapos ay magdagdag ng 1.0g potassium iodide, isaksak ito nang mahigpit, kalugin ito ng mabuti at iwanan ito sa madilim sa loob ng 5min. Pagkatapos ay magdagdag ng 1mL 0.5% starch indicator at titrate ito ng 0.02mol/L sodium thiosulfate hanggang sa dulong punto. Isulat ang dami ng sodium thiosulfate na natupok.
Sa isa pang blangkong eksperimento, ang dami ng mga numero ng sodium hydroxide at sodium thiosulfate titrators na natupok ay naitala ayon sa pagkakabanggit.
Pagkalkula ng nilalaman ng hydroxypropoxy:
Kung saan, ang K ay ang correction coefficient na larawan ng blangkong eksperimento: Ang V1 ay ang dami ng sodium hydroxide titration na nakonsumo ng sample, mL. Ang C1 ay ang konsentrasyon ng karaniwang solusyon ng sodium hydroxide, mol/L; Ang V2 ay ang dami ng sodium thiosulfate titration na natupok ng sample, mL; Ang C2 ay ang konsentrasyon ng sodium thiosulfate standard solution, mol/L; M ay ang sample na masa, g; Ang Va ay ang dami ng sodium hydroxide titration na natupok sa blangkong eksperimento, mL; Ang Vb ay ang dami ng sodium thiosulfate titration na nakonsumo sa blangkong eksperimento, mL.
4. Pagpapasiya ng kahalumigmigan
Instrumental analytical balanse (tumpak sa 0.1mg); Pagsukat ng bote: diameter 60mm, taas 30mm; Pagpapatuyo ng hurno.
Tumpak na tinitimbang ng paraan ng pagsubok ang sample na 2~ 4G (
Oras ng post: Set-08-2022