Butan sulfanat sellýuloza efir suwuny azaldýan adamyň sintezi we häsiýetnamasy

Çig mal hökmünde sellýuloza pagta süýüminiň kislota gidrolizi bilen alnan belli bir derejede polimerizasiýa derejesi bolan mikrokristally sellýuloza (MCC) ulanyldy. Natriý gidroksidiň işjeňleşmegi bilen 1,4-butan sulton (BS) bilen reaksiýa berildi, gowy suwda erginli sellýuloza butil sulfanaty (SBC) suw azaldyjy işlenip düzüldi. Önümiň gurluşy infragyzyl spektroskopiýa (FT-IR), ýadro magnit-rezonans spektroskopiýasy (NMR), elektron mikroskopiýa (SEM), rentgen difraksiýasy (XRD) we beýleki seljeriş usullary we polimerizasiýa derejesi, çig mal gatnaşygy, bilen häsiýetlendirildi. we MCC reaksiýasy derňeldi. Sintetiki proses şertleriniň temperatura, reaksiýa wagty we saklaýjy serişdäniň görnüşi ýaly önümiň suwy azaldýan ýerine ýetirýän täsiri. Netijeler görkezýär: MCC çig malynyň polimerizasiýa derejesi 45 bolanda, reaktiwleriň köpçülik gatnaşygy: AGU (sellýuloza glýukozid birligi): n (NaOH): n (BS) = 1.0: 2.1: 2.2, The saklaýjy serişde izopropanol, çig malyň otag temperaturasynda işjeňleşdirme wagty 2 sagat, önümiň sintez wagty 5 sag. Temperatura 80 ° C bolanda, alnan önüm butanesulfon kislotasynyň toparlarynyň ornuny tutmagyň iň ýokary derejesine eýe bolup, önümiň suwy azaldýan iň oňat görkezijisi bar.

Açar sözler:sellýuloza; sellýuloza butilsulfonat; suw azaldýan serişde; suwy peseltmek

1、Giriş

Beton superplastifikator häzirki zaman betonyň aýrylmaz böleklerinden biridir. Suwy azaldýan serişdäniň peýda bolmagy sebäpli, ýokary öndürijilik, oňat çydamlylyk we hatda betonyň berkligi kepillendirilip bilner. Häzirki wagtda giňden ulanylýan ýokary netijelilikli suw reduktorlary esasan aşakdaky kategoriýalary öz içine alýar: naftalin esasly suw reduktory (SNF), sulfanly melamin rezin esasly suw reduktory (SMF), sulfat esasly suw azaldyjy (ASP), üýtgedilen Lignosulfonate superplastifikator ( ML) we häzirki wagtda has işjeň gözlenýän polikarboksilat superplastifikator (PC). Suw azaldyjylaryň sintez prosesini seljerip, öňki adaty kondensat suw azaldyjylaryň köpüsi polikondensasiýa reaksiýasy üçin çig mal hökmünde güýçli ysly formaldegidi ulanýarlar we sulfanasiýa prosesi adatça ýokary poslaýjy kükürt kislotasy ýa-da konsentrirlenen kükürt kislotasy bilen amala aşyrylýar. Bu hökmany suratda işçilere we daş-töwerege ýaramaz täsir eder, şeýle hem durnukly ösüş üçin amatly bolmadyk köp mukdarda galyndy galyndylaryny we galyndy suwuklygyny döreder; şeýle-de bolsa, polikarboksilat suwy azaldýanlar wagtyň geçmegi bilen betonyň az ýitmeginiň, pes dozanyň, gowy akymyň artykmaçlyklaryna eýe bolsa-da, ýokary dykyzlygyň artykmaçlygy we formaldegid ýaly zäherli maddalar ýok, ýöne ýokarylygy sebäpli ony Hytaýda ösdürmek kyn bahasy. Çig malyň çeşmesiniň seljermesinden ýokarda ady agzalan suw azaldyjylaryň köpüsiniň nebithimiýa önümleri / goşmaça önümler esasynda sintez edilendigini görmek kyn däl, nebit bolsa täzelenip bolmaýan çeşme hökmünde barha az bolýar we bahasy yzygiderli ýokarlanýar. Şonuň üçin täze ýokary öndürijilikli beton superplastifikatorlary ösdürmek üçin çig mal hökmünde arzan we bol tebigy täzelenýän çeşmeleri nädip ulanmak beton superplastifikatorlar üçin möhüm gözleg ugruna öwrüldi.

Sellýuloza köp D-glukopyranozany β- (1-4) glikozid baglanyşyklary bilen birleşdirmek arkaly emele gelen çyzykly makromolekuladyr. Her glýukopyranozil halkasynda üç sany gidroksil topary bar. Dogry bejergi belli bir reaktiwligi alyp biler. Bu kagyzda başlangyç çig mal hökmünde sellýuloza pagta süýümi ulanyldy we polimerizasiýa derejesi bilen mikrokristally sellýulozany almak üçin kislota gidrolizinden soň, natriý gidroksidi bilen işjeňleşdirildi we butil sulfanat kislotasyny taýýarlamak üçin 1,4 butan sulton bilen reaksiýa berildi. sellýuloza efir superplastifikatory we her reaksiýanyň täsir ediji faktorlary ara alnyp maslahatlaşyldy.

2. Synag

2.1 Çig mal

Sellýuloza pagta süýümi, polimerizasiýa derejesi 576, Sinszýan Aoyang Technology Co., Ltd.; 1,4-butan solton (BS), Şanhaý Jiachen Chemical Co., Ltd. tarapyndan öndürilen senagat derejesi ;; 52.5R adaty Portland sement, Urumqi Sement zawody tarapyndan üpjün edilýär; Xiamen Ace Ou Standard Sand Co., Ltd tarapyndan öndürilen Hytaý ISO standart çäge.; natriý gidroksid, gidroklor turşusy, izopropanol, suwuk metanol, etil asetat, n-butanol, nebit efir we ş.m. bularyň hemmesi analitiki taýdan arassa, täjirçilik taýdan elýeterlidir.

2.2 Synag usuly

Belli bir mukdarda pagta süýdüni ölçäň we dogry üwüriň, üç boýnly çüýşe salyň, suwuk gidroklor turşusynyň belli bir konsentrasiýasyny goşuň, belli bir wagta çenli gyzdyrmak we gidrolizlemek, otag temperaturasyna süzmek, süzmek, Bitarap bolýança suw bilen ýuwuň we almak üçin 50 ° C-de wakuum guradyň, dürli polimerizasiýa derejesi bolan mikrokristally sellýuloza çig malyna eýe bolanyňyzdan soň, polimerizasiýa derejesini edebiýata görä ölçäň, üç boýunly reaksiýa çüýşesine salyň, saklaň saklaýjy serişde massasynyň 10 essesi, garyşdyrylanda belli bir mukdarda natriý gidroksid suwly ergin goşuň, belli bir wagt otag temperaturasynda garyşdyryň we işjeňleşdiriň, hasaplanan mukdaryny 1,4-butan solton (BS) goşuň, gyzdyryň reaksiýa temperaturasyna, belli bir wagt üçin hemişelik temperaturada reaksiýa beriň, önümi otag temperaturasyna sowadyň we çig önümi sorujy süzgüç arkaly alyň. Suw we metanol bilen 3 gezek ýuwuň we iň soňky önümi, ýagny sellýuloza butilsulfanat suw reduktoryny (SBC) almak üçin emdirmek bilen süzüň.

2.3 Önümiň derňewi we häsiýetnamasy

2.3.1 Önüm kükürdiniň mukdaryny kesgitlemek we çalyşmagyň derejesini hasaplamak

Kükürdiň düzümini kesgitlemek üçin guradylan sellýuloza butil sulfanat suw azaldyjy önüminde elementar derňew geçirmek üçin FLASHEA-PE2400 elementar analizator ulanyldy.

2.3.2 Howanyň suwuklygyny kesgitlemek

GB8076-2008-de 6.5 boýunça ölçeldi. Expansionagny, ilki bilen giňeliş diametri (180 ± 2) mm bolanda, NLD-3 sement harç suwuklygy synagynda suw / sement / adaty çäge garyndysyny ölçäň. sement, ölçenen esasy suw sarp edilişi 230g), soňra sement / suw azaldýan serişde / adaty suw / adaty gum = 450g / 4.5g / laýyklykda, sement massasynyň 1% -i bolan suwy azaldýan serişdäni goşuň. 230 g / 1350 g gatnaşygy JJ-5 sement harç garyndysyna goýulýar we deň derejede garylýar we minomyň suwuklygy barlaýjyda minomyň giňeldilen diametri ölçenýär, bu ölçenen suwuklykdyr.

2.3.3 Önümiň häsiýetnamasy

Nusga, Bruker kompaniýasynyň EQUINOX 55 görnüşli “Furyer” transformator infragyzyl spektrometrini ulanyp, FT-IR bilen häsiýetlendirildi; nusganyň H NMR spektri, Warian kompaniýasynyň INOVA ZAB-HS sürüji super geçiriji ýadro magnit-rezonans guraly bilen häsiýetlendirildi; Önümiň morfologiýasy mikroskopda syn edildi; XRD derňewi, MAC Company M18XHF22-SRA rentgen diffraktometrini ulanyp, nusgada geçirildi.

3. Netijeler we çekişme

3.1 Häsiýetlendiriş netijeleri

3.1.1 FT-IR häsiýetnamanyň netijeleri

Infragyzyl derňew, Dp = 45 polimerizasiýa derejesi bolan çig mal mikrokristally sellýuloza we SBC önümi bu çig maldan sintez edildi. SC we SH-nyň siňdiriş derejeleri gaty gowşak bolansoň, kesgitlemek üçin amatly däl, S = O bolsa güýçli siňdiriş derejesi bar. Şonuň üçin molekulýar gurluşda sulfan kislotasy toparynyň bardygyny ýa-da ýokdugyny S = O depesiniň bardygyny tassyklamak arkaly kesgitläp bolýar. Elbetde, sellýuloza spektrinde 3344 sm-1 tolkun sanynda güýçli siňdiriş derejesi bar, bu sellýulozadaky gidroksil uzalýan titremäniň iň ýokary derejesi bilen baglanyşyklydyr; 2923 sm-1 tolkun sanynda has güýçli siňdiriş derejesi metileniň (-CH2) uzalýan titremäniň iň ýokary derejesidir. Wibrasiýa pikiri; 1031, 1051, 1114 we 1165cm-1-den düzülen zolaklaryň hatary gidroksil uzalýan titremäniň siňdiriş derejesini we efir baglanyşygynyň (COC) egilme titremesini görkezýär; tolkun belgisi 1646 sm-1 gidroksil we erkin suw arkaly emele gelen wodorody görkezýär; 1432 ~ 1318cm-1 zolagy sellýuloza kristal gurluşynyň bardygyny görkezýär. SBC-iň IR spektrinde 1432 ~ 1318cm-1 zolagyň intensiwligi gowşaýar; 1653 sm-1 siňdiriş derejesiniň intensiwligi ýokarlanýar, wodorod baglanyşyklaryny döretmek ukybynyň güýçlenýändigini görkezýär; 1040, 605 sm-1 has güýçli Absorbsiýa pikleri bolup görünýär we bu ikisi sellýulozanyň infragyzyl spektrinde şöhlelenmeýär, birinjisi S = O baglanyşygynyň häsiýetli siňdiriş nokady, ikinjisi SO baglanyşygynyň häsiýetli siňdiriş derejesi. Aboveokardaky seljermäniň esasynda sellýulozanyň eterifikasiýa reaksiýasyndan soň, molekulýar zynjyrynda sulfan kislotasynyň toparlarynyň bardygyny görmek bolýar.

3.1.2 H NMR häsiýetnamanyň netijeleri

Sellýuloza butil sulfatynyň H NMR spektrini görmek bolýar: γ = 1.74 ~ 2.92 içinde siklobutiliň wodorod proton himiki üýtgemesi, γ = 3.33 ~ 4.52 içinde sellýuloza angidroglukoza birligi, kislorod protonynyň himiki üýtgemegi γ = 4.52 ~ 6, metilen protonyň kislorod bilen birikdirilen butilsulfon kislotasy toparyndaky himiki üýtgemegi, we önümiň beýleki protonlaryň ýokdugyny görkezýän γ = 6 ~ 7 derejesinde iň ýokary dereje ýok.

3.1.3 SEM häsiýetnamasynyň netijeleri

SEM sellýuloza pagta süýümini, mikrokristally sellýulozany we önüm sellýuloza butilsulfonaty synlamak. Sellýuloza pagta süýüminiň, mikrokristally sellýulozanyň we önüm sellýuloza butanesulfonatynyň (SBC) SEM derňew netijelerini seljermek bilen, HCL bilen gidrolizden soň alnan mikrokristally sellýulozanyň sellýuloza süýümleriniň gurluşyny ep-esli üýtgedip biljekdigi anyklandy. Süýümli gurluş ýok edildi we inçe aglomeratiw sellýuloza bölejikleri alyndy. BS bilen has köp reaksiýa bermek arkaly alnan SBC süýümli gurluşy ýokdy we esasan suwda eremegine peýdaly amorf gurluşa öwrüldi.

3.1.4 XRD häsiýetnamanyň netijeleri

Sellýulozanyň we olardan emele gelenleriň kristallygy, tutuşlygyna sellýuloza birliginiň gurluşy netijesinde emele gelen kristal sebitiň göterimine degişlidir. Sellýuloza we olardan emele gelenler himiki reaksiýa duçar bolanda, molekuladaky we molekulalaryň arasyndaky wodorod baglanyşyklary ýok ediler we kristal sebiti amorf sebite öwrüler we şeýlelik bilen kristallylygy peselder. Şonuň üçin reaksiýadan öň we soň kristallygyň üýtgemegi sellýulozanyň çägi bolup, jogap bermek ýa-da gatnaşmazlyk ölçeglerinden biridir. XRD derňewi mikrokristally sellýuloza we önüm sellýuloza butanesulfonatda geçirildi. Deňeşdirmek arkaly görmek bolýar, efirlenenden soň kristallyk düýpgöter üýtgeýär we önüm suwda eräp biler ýaly doly amorf gurluşa öwrüldi.

3.2 Çig malyň polimerizasiýa derejesiniň önümiň suwy azaldýan ýerine ýetirýän täsiri

Howanyň suwuklygy önümiň suwy azaldýan öndürijiligini gönüden-göni görkezýär we önümiň kükürt mukdary howanyň suwuklygyna täsir edýän iň möhüm faktorlardan biridir. Howanyň suwuklygy önümiň suwy azaldýan öndürijiligini ölçýär.

MCC-ni dürli derejeli polimerizasiýa bilen taýýarlamak üçin gidroliz reaksiýa şertlerini üýtgedensoň, ýokardaky usula laýyklykda, SBC önümlerini taýýarlamak üçin belli bir sintez prosesini saýlaň, önümiň çalyşma derejesini hasaplamak üçin kükürdiň mukdaryny ölçäň we SBC önümlerini suwa goşuň / sement / adaty gum garyş ulgamy Howanyň suwuklygyny ölçäň.

Synag netijelerinden, mikrokristally sellýuloza çig malynyň polimerizasiýa derejesi ýokary bolanda, önümiň kükürt mukdary (çalyşma derejesi) we howanyň suwuklygy pes bolýar. Munuň sebäbi: çig malyň molekulýar agramy az bolup, çig malyň birmeňzeş garyşmagyna we efirleşdiriji serişdäniň aralaşmagyna, şeýlelik bilen önümiň eterifikasiýa derejesini ýokarlandyrmaga kömek edýär. Şeýle-de bolsa, çig malyň polimerizasiýa derejesiniň peselmegi bilen önümiň suwuny azaltmak derejesi göni çyzykda ýokarlanmaýar. Synag netijeleri, Dp <96 (molekulýar agramy <15552) polimerizasiýa derejesi bilen mikrokristally sellýulozany ulanmak arkaly taýýarlanan SBC bilen garylan sement harç garyndysynyň suwuklygynyň 180 mm-den ýokarydygyny görkezýär (bu suw azaldyjydan has uly) . esasy suwuklyk), SBC-iň molekulýar agramy 15552-den pes bolan sellýulozany ulanyp taýýarlanyp bilinjekdigini we suwy azaltmagyň belli bir derejesini alyp boljakdygyny görkezýär; SBC 45 (molekulýar agram: 7290) polimerizasiýa derejesi bolan mikrokristally sellýulozany ulanmak arkaly taýýarlanýar we beton garyndysyna goşulanda, minomyň ölçenen suwuklygy iň uludyr, şonuň üçin polimerizasiýa derejesi bolan sellýuloza hasaplanýar SBC-ni taýýarlamak üçin 45 töweregi; çig malyň polimerizasiýa derejesi 45-den ýokary bolanda, howanyň suwuklygy kem-kemden peselýär, bu bolsa suwuň peselmeginiň peselýändigini aňladýar. Sebäbi molekulýar agram uly bolanda, bir tarapdan, garyndy ulgamynyň ýapyşyklygy ýokarlanar, sementiň dispersiýa birmeňzeşligi ýaramazlaşar we betonda dispersiýa haýal bolar, bu dispersiýa täsirine täsir eder; beýleki tarapdan, molekulýar agramy uly bolanda, superplastifikatoryň makromolekulalary sement bölejikleriniň üstünde adsorbsiýa etmek kyn bolan tötänleýin rulon görnüşinde bolýar. Emma çig malyň polimerizasiýa derejesi 45-den pes bolanda, önümiň kükürdi (çalyşma derejesi) birneme uly bolsa-da, garyndy garyndysynyň suwuklygy hem peselip başlaýar, ýöne peselmegi gaty az bolýar. Munuň sebäbi, suwy azaldýan serişdäniň molekulýar agramy az bolanda, molekulýar diffuziýa aňsat we çyglylygy gowy bolsa-da, molekulanyň adsorbsion tizligi molekulanyňkydan has uly we suw transport zynjyry gaty gysga, we bölejikleriň arasyndaky sürtülme beton üçin zyýanlydyr. Dispersiýa täsiri has uly molekulýar agramly suw reduktorynyňky ýaly gowy däl. Şonuň üçin suw azaldyjynyň işleýşini gowulandyrmak üçin doňuz ýüzüniň molekulýar agramyna (sellýuloza segmentine) dogry gözegçilik etmek gaty möhümdir.

3.3 Reaksiýa şertleriniň önümiň suwy azaldýan ýerine ýetirýän täsiri

Synaglaryň netijesinde MCC-iň polimerizasiýa derejesinden başga-da, reaktiwleriň gatnaşygy, reaksiýanyň temperaturasy, çig malyň işjeňleşmegi, önümiň sintez wagty we togtadyjy serişdäniň görnüşi önümiň suwy azaldýan işine täsir edýändigi anyklandy.

3.3.1 Reaktiw gatnaşygy

(1) BS dozasy

Beýleki proses parametrleri bilen kesgitlenen şertlerde (MCC polimerizasiýa derejesi 45, n (MCC): n (NaOH) = 1: 2.1, saklaýjy serişde izopropanol, otag temperaturasynda sellýulozanyň işjeňleşme wagty 2s, sinteziň temperaturasy 80 ° C, sinteziň wagty 5s), efirleýji serişdäniň mukdarynyň 1,4-butan sultonynyň (BS) önümiň butanesulfon kislotasy toparlarynyň çalşylmagyna we suwuklygynyň suwuklygyna täsirini öwrenmek üçin; minomýot.

BS-iň mukdary artdygyça, butanesulfon kislotasynyň toparlarynyň çalyşma derejesi we minomyň suwuklygy ep-esli ýokarlanýar. BS-iň MCC bilen gatnaşygy 2.2: 1-e ýetende, DS we minomyň suwuklygy iň ýokary derejä ýetýär. gymmaty, häzirki wagtda suwy azaldýan öndürijilik iň gowusy hasaplanýar. BS bahasy ýokarlanmagyny dowam etdirdi, çalyşmagyň derejesi we minomyň suwuklygy peselip başlady. Sebäbi BS aşa köp bolanda, BS NaOH bilen HO- (CH2) 4SO3Na öndürmek üçin reaksiýa berer. Şonuň üçin bu kagyz BS-iň MCC-e iň amatly material gatnaşygyny 2.2: 1 hökmünde saýlaýar.

(2) NaOH dozasy

Beýleki proses parametrleri bilen kesgitlenen şertlerde (MCC polimerizasiýa derejesi 45, n (BS): n (MCC) = 2.2: 1. Asma serişdesi izopropanol, otag temperaturasynda sellýulozanyň işjeňleşme wagty 2s, sinteziň temperaturasy 80 ° C, sinteziň wagty 5s), natriý gidroksidiň mukdarynyň önümdäki butanesulfon kislotasynyň toparlarynyň çalşylmagyna we howanyň suwuklygyna täsirini öwrenmek üçin.

Azaldylýan mukdaryň köpelmegi bilen SBC-ni çalyşmagyň derejesiniň çalt ýokarlanýandygyny we iň ýokary baha ýetenden soň peselip başlandygyny görmek bolýar. Munuň sebäbi, NaOH düzümi köp bolanda ulgamda gaty köp erkin esaslar bolýar we gapdal reaksiýalaryň ähtimallygy ýokarlanýar, netijede has köp eterifikasiýa serişdeleri (BS) gapdal reaksiýalara gatnaşýar we şeýlelik bilen sulfonyň çalşylmagy derejesini peseldýär. önümdäki kislota toparlary. Has ýokary temperaturada, aşa köp NaOH-nyň bolmagy sellýulozany hem peselder we polimerizasiýanyň pes derejesinde önümiň suwy azaldýan ýerine täsir eder. Synag netijelerine görä, NaOH-nyň MCC-e bolan gatnaşygy 2,1 töweregi bolanda, çalyşmagyň derejesi iň ulusydyr, şonuň üçin bu kagyz NaOH-nyň MCC-e bolan gatnaşygynyň 2,1: 1.0 bolandygyny kesgitleýär.

3.3.2 Reaksiýa temperaturasynyň önümiň suwy azaldýan ýerine ýetirýän täsiri

Beýleki proses parametrleri bilen kesgitlenen şertlerde (MCC polimerizasiýa derejesi 45, n (MCC): n (NaOH): n (BS) = 1: 2.1: 2.2, saklaýjy serişde izopropanol we işjeňleşdirme wagty otag temperaturasynda sellýuloza 2s. Wagt 5h), sintez reaksiýasynyň temperaturasynyň önümdäki butanesulfon kislotasynyň toparlarynyň çalşylmagyna täsiri öwrenildi.

Reaksiýanyň temperaturasynyň ýokarlanmagy bilen SBC-iň sulfan kislotasynyň ornuny tutýan derejesi kem-kemden ýokarlanýar, ýöne reaksiýanyň temperaturasy 80 ° C-den geçende DS peseliş tendensiýasyny görkezýär. 1,4-butan sulton bilen sellýulozanyň arasyndaky eterifikasiýa reaksiýasy endotermiki reaksiýadyr we reaksiýanyň temperaturasynyň ýokarlanmagy efirleýji serişde bilen sellýuloza gidroksil toparynyň arasyndaky reaksiýa üçin peýdalydyr, ýöne temperaturanyň ýokarlanmagy bilen NaOH we sellýulozanyň täsiri kem-kemden ýokarlanýar. . Güýçlenýär, sellýulozanyň peselmegine we ýykylmagyna sebäp bolýar, netijede sellýulozanyň molekulýar agramynyň azalmagyna we ownuk molekulýar şekerleriň döremegine sebäp bolýar. Şeýle ownuk molekulalaryň efirleýji serişdeleri bilen reaksiýasy birneme aňsat we önümiň çalşygynyň derejesine täsir edip, has köp efirleýji serişdeler sarp ediler. Şonuň üçin bu tezis BS we sellýulozanyň eterifikasiýa reaksiýasy üçin iň amatly reaksiýanyň temperaturasy 80 is diýip hasaplaýar.

3.3.3 Reaksiýa wagtynyň önümiň suwuny azaldýan ýerine ýetirýän täsiri

Reaksiýa wagty çig malyň otag temperaturasynyň işjeňleşmegine we önümleriň hemişelik temperatura sintez wagtyna bölünýär.

(1) Çig malyň otag temperaturasyny işjeňleşdirmek wagty

Aboveokardaky iň amatly amal şertlerinde (MCC polimerizasiýa derejesi 45, n (MCC): n (NaOH): n (BS) = 1: 2.1: 2.2, saklaýjy serişde izopropanol, sintez reaksiýasynyň temperaturasy 80 ° C, önüm Yzygiderli temperatura sintezi wagty 5h), otagyň temperaturasynyň işjeňleşme wagtynyň önümiň butanesulfon kislotasy toparyny çalyşmak derejesine edýän täsirini öwreniň.

SBC önüminiň butanesulfon kislotasy toparyny çalyşmagyň derejesiniň ilki ýokarlanýandygyny we işjeňleşme wagtynyň uzalmagy bilen azalýandygyny görmek bolýar. Derňewiň sebäbi, NaOH hereket wagtynyň köpelmegi bilen sellýulozanyň zaýalanmagynyň çynlakaý bolmagy bolup biler. Ownuk molekulýar şeker öndürmek üçin sellýulozanyň molekulýar agramyny azaldyň. Şeýle ownuk molekulalaryň efirleýji serişdeleri bilen reaksiýasy birneme aňsat we önümiň çalşygynyň derejesine täsir edip, has köp efirleýji serişdeler sarp ediler. Şonuň üçin bu kagyz, çig malyň otag temperaturasyny işjeňleşdirmegiň wagty 2s diýip hasaplaýar.

(2) Önümiň sintez wagty

Aboveokardaky iň amatly proses şertlerinde, işjeňleşdirme wagtynyň otag temperaturasynda önümiň butanesulfon kislotasy toparyny çalyşmak derejesine täsiri öwrenildi. Reaksiýa wagtynyň uzalmagy bilen çalyşmagyň derejesiniň ilki ýokarlanýandygyny görmek bolýar, ýöne reaksiýa wagty 5s-e ýetende DS peselme tendensiýasyny görkezýär. Bu sellýulozanyň eterifikasiýa reaksiýasynda bar bolan erkin esas bilen baglanyşykly. Has ýokary temperaturada reaksiýa wagtynyň uzalmagy sellýulozanyň aşgar gidroliz derejesiniň ýokarlanmagyna, sellýuloza molekulýar zynjyrynyň gysgalmagyna, önümiň molekulýar agramynyň peselmegine we gapdal reaksiýalaryň köpelmegine getirýär. çalyşmak. derejesi peselýär. Bu synagda ideal sintez wagty 5s.

3.3.4 Asma serişdäniň görnüşiniň önümiň suwy azaldýan ýerine ýetirýän täsiri

Iň amatly proses şertlerinde (MCC polimerizasiýa derejesi 45, n (MCC): n (NaOH): n (BS) = 1: 2.1: 2.2, çig malyň otag temperaturasynda işjeňleşdirme wagty 2s, hemişelik temperatura sintez wagty önümleriň 5h, sintez reaksiýasynyň temperaturasy 80 ℃) degişlilikde izopropanol, etanol, n-butanol, etil asetat we nebit efirini saklaýjy serişde hökmünde saýlaň we önümiň suwy peseldýän täsirine täsir ediň.

Elbetde, bu eterifikasiýa reaksiýasynda izopropanol, n-butanol we etil asetat saklaýjy serişde hökmünde ulanylyp bilner. Asýan serişdäniň roly, reaktiwleri dargatmakdan başga-da, reaksiýanyň temperaturasyna gözegçilik edip biler. Izopropanolyň gaýnadýan nokady 82,3 ° C, şonuň üçin izopropanol saklaýjy serişde hökmünde ulanylýar, ulgamyň temperaturasyny optimal reaksiýa temperaturasynyň golaýynda dolandyryp bolýar we önümdäki butanesulfon kislotasy toparlarynyň çalşygynyň derejesi we suwuklygy minom birneme ýokarydyr; etanolyň gaýnadýan nokady gaty pes bolsa, reaksiýanyň temperaturasy talaplara laýyk gelmeýär, önümdäki butanesulfon kislotasynyň toparlaryny çalyşmak derejesi we howanyň suwuklygy pes; reaksiýa nebit efirleri gatnaşyp biler, şonuň üçin dargadylan önüm alyp bolmaz.

4 Netije

(1) Pagta süýdüni başlangyç çig mal hökmünde ulanmak,mikrokristally sellýuloza (MCC)laýyk polimerizasiýa derejesi bilen NaOH tarapyndan işjeňleşdirildi we 1,4-butan solton bilen reaksiýada suwda erän butilsulfon kislotasy Sellýuloza efirini, ýagny sellýuloza esasly suw azaldyjyny taýýarlamak üçin reaksiýa berildi. Önümiň gurluşy häsiýetlendirildi we sellýulozanyň eterifikasiýa reaksiýasyndan soň, amorf gurluşa öwrülen molekulýar zynjyrynda sulfan kislotasy toparlarynyň bardygyny we suw azaldýan önümiň suwda ergininiň gowydygy anyklandy;

(2) Synaglaryň netijesinde mikrokristally sellýulozanyň polimerizasiýa derejesi 45 bolanda, alnan önümiň suwy azaldýan öndürijiliginiň iň gowudygy ýüze çykaryldy; çig malyň polimerizasiýa derejesi kesgitlenen şertde reaktiwleriň gatnaşygy n (MCC): n (NaOH): n (BS) = 1: 2.1: 2.2, çig malyň otag temperaturasynda işjeňleşme wagty 2s, önümiň sinteziniň temperaturasy 80 ° C, sinteziň wagty 5s. Suwuň öndürijiligi iň amatlydyr.