Sellýuloza efirinden super siňdiriji material
Superabsorbent rezini taýýarlamak üçin N, N-metilenbisakrilamid bilen biri-biri bilen baglanyşdyrylan karboksimetil sellýulozanyň prosesi we önüm öndürijiligi öwrenildi we aşgazanyň konsentrasiýasy, birleşdiriji serişdäniň mukdary, aşgar eterifikasiýasy we çözüji ara alnyp maslahatlaşyldy. Dozanyň önümiň suw siňdiriş işine täsiri. Suwy siňdirýän çybynyň suwa adsorbsion mehanizmi düşündirilýär. Geçirilen gözlegler bu önümiň suw saklaýyş bahasynyň (WRV) 114ml / g ýetýändigini görkezdi.
Açar sözler:sellýuloza efir; metilenbisakrilamid; taýýarlyk
1、Giriş
Superabsorbent rezin güýçli gidrofil toparlary we belli bir derejede özara baglanyşygy bolan polimer materialdyr. Kagyz, pagta we kenep ýaly umumy suw sorujy materiallar suwuň siňdiriş derejesi pes we suwy saklamak ukyby pes, super sorujy rezinler suwy öz agramyndan on esse siňdirip biler we suw siňdirilenden soň emele gelen jel hatda suwsuz bolmaz az basyş bilen. Suwy saklamak üçin ajaýyp kuwwat. Ol ne suwda, ne-de organiki erginlerde ereýär.
Sellýulozadan ýasalan super sorujy materialyň molekulýar zynjyrynda köp sanly gidroksil toparlary, karboksil toparlary we natriý gidrat ionlary bar. Suw siňdirilenden soň, gidrofil makromolekulýar tor bilen gurşalan we daşarky basyşda saklanyp bilner. Suw adsorbsion rezini nemlendirende, rezin bilen suwuň arasynda ýarym geçiriji membrananyň gatlagy emele gelýär. Donnanyň pikiriçe, suw sorujy rezinde ykjam ionlaryň (Na +) ýokary konsentrasiýasy sebäpli'deňagramlylyk ýörelgesi, bu ion konsentrasiýasynyň tapawudy osmotik basyşa sebäp bolup biler. Garyp, nemlendiriji we çişýän gowşak güýji emele getirýän suw ýarym geçirijilikli membrananyň bu gatlagyndan geçýär we superabsorbent reziniň makromolekulalarynda gidrofil toparlary we ionlary bilen birleşýär, ykjam ionlaryň konsentrasiýasyny azaldýar we şeýlelik bilen suwuň ýokary siňmegini we çişmegini görkezýär. Bu adsorbsion prosesi, ykjam ionlaryň konsentrasiýasynyň tapawudynyň netijesinde dörän osmotik basyş tapawudy polimer rezininiň molekulýar ulgamynyň birleşýän güýji sebäpli hasam giňelmegine garşylyga deň bolýança dowam edýär. Sellýulozadan taýýarlanan superabsorbent reziniň artykmaçlyklary: ortaça suw siňdiriş tizligi, çalt suw siňdiriş tizligi, duzly suwa gowy garşylyk, zäherli däl, pH bahasyny sazlamak aňsat, tebigatda peselip biler we arzan, şonuň üçin giň ulanylyş diapazony. Suwy bloklaýjy, topragy kondisioner we senagatda we oba hojalygynda suw saklaýjy serişde hökmünde ulanylyp bilner. Mundan başga-da, saglyk, iýmit, mikrobiologiýa we lukmançylyk ugurlarynda oňat ösüş we amaly perspektiwalary bar.
2. Synag bölümi
2.1 Synag ýörelgesi
Pagta süýümli superabsorbent çybygyny taýýarlamak, esasan süýüm derisine çalyşmagyň pes derejesi bilen biri-birine bagly gurluşy emele getirýär. Adatça iki ýa-da has köp reaktiw funksional topara eýe bolan birleşmeler bilen kesişmek. Özara baglanyşmaga ukyply toparlara winil, gidroksil, karboksil, amid, kislota hloridi, oksiran, nitril we ş.m. girýär, dürli birleşdiriji serişdeler bilen taýýarlanan superabsorbent rezinleriň suw siňdiriş gatnaşygy başga. Bu synagda, N, N-metilenbisakrilamid aşakdaky ädimleri goşmak bilen birleşdiriji serişde hökmünde ulanylýar:
(1) Sellýuloza (Rcell) aşgar sellýuloza öndürmek üçin gidroksidi ergin bilen reaksiýa berýär we sellýulozanyň aşgarlaşma reaksiýasy çalt ekzotermiki reaksiýa. Temperaturanyň peselmegi aşgar süýümleriniň emele gelmegine amatlydyr we gidrolizini saklap biler. Alkogol goşmak, aşgarlaşma we soňraky eterifikasiýa üçin peýdaly sellýulozanyň bozulmagyny artdyryp biler.
RcellOH + NaOH→RcellONa + H2O
(2) Alkali sellýuloza we monohloroasetik kislota natriý karboksimetil sellýulozany döredýär we eterifikasiýa reaksiýasy nukleofiliň çalyşmagy reaksiýasyna degişlidir:
RcellONa + ClCH2COONa→RcellOCH2COONa + NaCl
(3) N, metilenbisakrilamid, ýokary sorujy rezin almak üçin biri-birine bagly. Karboksimetil süýüminiň molekulýar zynjyrynda henizem köp sanly gidroksil topary barlygy sebäpli, sellýulozanyň gidroksil toparynyň ionlaşmagy we N, N-metilenbisakrilamidiň molekulýar zynjyrynda akril goşa baglanyşygyň ionlaşmagy herekete sebäp bolup biler. aşgar kataliz, soň bolsa sellýuloza molekulýar zynjyrlarynyň arasyndaky baglanyşyk Maýkl kondensasiýasy arkaly ýüze çykýar we derrew suwda eräp bilmeýän sellýuloza superabsorbent rezine öwrülmegi üçin proton çalşygyny geçýär.
2.2 Çig materiallar we gurallar
Çig mal: siňdiriji pagta (linterlere kesilen), natriý gidroksid, monohloroasetik kislota, N, N-metilenbisakrilamid, mutlak etanol, aseton.
Gurallar: üç boýunly çüýşe, elektrik garyjy, refleksi kondensator, sorujy süzgüç çüýşesi, Bukner huni, wakuum guradyjy peç, aýlanýan suw vakuum nasosy.
2.3 Taýýarlyk usuly
2.3.1 Alkalinizasiýa
Üç boýnly çüýşe 1 g sorujy pagta goşuň, soňra belli bir mukdarda natriý gidroksid ergini we mutlak etanol goşuň, temperaturany otag temperaturasyndan pes saklaň we biraz wagt çalyň.
2.3.2 Eterifikasiýa
Belli bir mukdarda hloroasetik kislotany goşuň we 1s garmaly.
2.3.2 Özara baglanyşyk
Eterifikasiýanyň soňky tapgyrynda N, N-metilenbisakrilamid biri-birine baglanyşygy amala aşyrmak üçin proporsional goşuldy we otag temperaturasynda 2 sagat garyndy.
2.3.4 Gaýtadan işlemek
PH bahasyny 7-e sazlamak, duzy etanol bilen ýuwmak, suwy aseton bilen ýuwmak, süzmek bilen süzmek we wakuum guratmak üçin 4 sagat (takmynan 60 töweregi) üçin buzluk sirke kislotasyny ulanyň.°C, wakuum derejesi 8.8kPa) ak pagta süýümli önüm almak üçin.
2.4 Analitik synag
Suwuň siňdiriliş tizligi (WRV) elek bilen kesgitlenýär, ýagny önümiň 1g (G) 100ml distillendirilen suwy (V1) öz içine alýan çeňňege goşulýar, 24 sagatlap siňdirilýär, 200 mesh poslamaýan polat ekrany arkaly süzülýär , we ekranyň aşagyndaky suw ýygnalýar (V2). Hasaplama formulasy aşakdaky ýaly: WRV = (V1-V2) / G..
3. Netijeler we çekişme
3.1 Alkalizasiýa reaksiýasynyň şertlerini saýlamak
Pagta süýüminiň we aşgar ergininiň täsiri bilen aşgar sellýuloza öndürmek prosesinde önümiň işleýşine ep-esli täsir edýär. Alkalizasiýa reaksiýasynda köp faktor bar. Syn etmegiň amatlylygy üçin ortogonal synag synag synag usuly kabul edilýär.
Beýleki şertler: Soliwent 20ml mutlak etanol, aşgazanyň efirleýji serişdä (mol / md) gatnaşygy 3: 1, biri-birine baglaýjy serişdesi 0.05g.
Synag netijeleri görkezýär: başlangyç we ikinji derejeli gatnaşyk: C> A> B, iň gowy gatnaşygy: A3B3C3. Laýyň konsentrasiýasy aşgarlaşma reaksiýasynda iň möhüm faktor. Boýuň ýokary konsentrasiýasy aşgar sellýulozanyň emele gelmegine amatlydyr. Şeýle-de bolsa, boýagyň konsentrasiýasy näçe ýokary bolsa, taýýarlanan superabsorbent rezininiň duz düzüminiň şonça köpdügini bellemelidiris. Şonuň üçin duzy etanol bilen ýuwanyňyzda, önümdäki suwuň siňdiriş ukybyna täsir etmezlik üçin önümdäki duzuň aýrylmagyny üpjün etmek üçin birnäçe gezek ýuwuň.
3.2 Baglanyşyk serişdesiniň dozasynyň WRV önümine täsiri
Synag şertleri: 20ml mutlak etanol, aşgazanyň eterifikasiýa serişdesine 2,3: 1 gatnaşygy, 20ml boýag we 90 minut aşgarlaşma.
Netijeler, birleşdiriji serişdäniň mukdarynyň CMC-Na derejesine täsir edendigini görkezdi. Artykmaç baglanyşyk önümiň giňişliginde berk tor gurluşyna getirýär, suwuň siňdirilişiniň pesligi we suw siňdirilenden soň pes çeýeligi bilen häsiýetlendirilýär; birleşdiriji serişdäniň mukdary az bolanda, birleşdiriji doly däl we suwda erän önümler bar, bu hem suwuň siňdiriliş tizligine täsir edýär. Haçanda birleşdiriji serişdäniň mukdary 0.06g-dan az bolsa, birleşdiriji serişdäniň mukdarynyň köpelmegi bilen suwuň siňdiriliş tizligi ýokarlanýar, haçan-da birleşdiriji serişdäniň mukdary 0.06g-dan köp bolsa, suwuň siňdirilişi peselýär. birleşdiriji serişdäniň mukdary bilen. Şonuň üçin biri-birine baglaýjy serişdäniň dozasy pagta süýüminiň massasynyň takmynan 6% -ini düzýär.
3.3 Eterifikasiýa şertleriniň WRV önümine täsiri
Synag şertleri: aşgar konsentrasiýasy 40%; aşgar göwrümi 20ml; mutlak etanol 20ml; birleşdiriji agent dozasy 0.06g; aşgarlamak 90min.
Himiki reaksiýa formulasyndan aşgazan-efir gatnaşygy (NaOH: CICH2-COOH) 2: 1 bolmaly, ýöne ulanylýan aşgazanyň hakyky mukdary bu gatnaşygyndan has köp, sebäbi reaksiýa ulgamynda belli bir erkin aşgar konsentrasiýasy kepillendirilmelidir , sebäbi: belli bir erkin bazanyň konsentrasiýasy aşgarlaşma reaksiýasynyň gutarmagyna amatlydyr; biri-birine bagly reaksiýa gidroksidi şertlerde amala aşyrylmalydyr; käbir gapdal reaksiýalar aşgazany iýýär. Şeýle-de bolsa, aşgazanyň mukdary gaty köp goşulsa, aşgar süýümi çynlakaý peseler we şol bir wagtyň özünde efirleýji serişdäniň netijeliligi peseler. Synaglar, aşgazanyň efir bilen gatnaşygy takmynan 2,5: 1 bolandygyny görkezýär.
3.4 Soliwent mukdarynyň täsiri
Synag şertleri: aşgar konsentrasiýasy 40%; aşgar dozasy 20ml; aşgar-efir gatnaşygy 2,5: 1; birleşdiriji serişde dozasy 0.06g, aşgarlaşma 90min.
Erginli suwuk etanol, aşgazan sellýulozasynyň emele gelmeginde bölünip çykýan ýylylygy dargatmak we geçirmek üçin peýdaly we aşgar sellýulozanyň gidroliz reaksiýasyny azaldyp, şeýlelik bilen birmeňzeş ulgamyň ýaýramagynyň, birmeňzeşleşmeginiň we saklanmagynyň roluny ýerine ýetirýär. sellýuloza. Şeýle-de bolsa, goşulan alkogol mukdary aşa köp bolsa, onda aşgar we natriý monohloroasetat erär, reaktiwleriň konsentrasiýasy azalar, reaksiýa derejesi peseler we soňraky baglanyşyklara ýaramaz täsir eder. Mutlak etanolyň mukdary 20ml bolanda, WRV bahasy uly bolýar.
Gysgaça aýtsak, N, N-metilenbisakrilamid bilen kesişýän siňdiriji pagta aşgarlanan we efirlenen karboksimetil sellýulozadan superabsorbent rezini taýýarlamak üçin iň amatly şertler: aşgar konsentrasiýasy 40%, erginsiz 20ml suw we etanol, aşgazanyň efir bilen gatnaşygy; 2,5: 1, biri-birine baglanyşdyryjy serişdäniň dozasy 0.06g (pagta süýümleriniň mukdarynyň 6%).
Iş wagty: Fewral-02-2023