Abstrakt:Zaýalanmaýan poliwinil spirtiniň (PVA) süýümini çalyşmak üçin, oba hojalygynyň galyndylaryndan kenep sapaklaryndan kenep sapy sellýuloza efir-gidroksipropil metilseluloza taýýarlanyldy we süýümi taýýarlamak üçin ýörite krahmal bilen garyldy. Poliester-pagta garylan ýüplük T / C65 / 35 14,7 tekst ululykda we ululygy synag edildi. Gidroksipropil metilselulozanyň iň amatly önümçilik prosesi şeýle boldy: boýagyň köpçülik bölegi 35%; aşgar sellýulozanyň gysyş gatnaşygy 2,4 boldy; Metanyň we propilen oksidiniň suwuklyk mukdary 7: 3; izopropanol bilen eritmek; reaksiýa basyşy 2. 0MPa. Gidroksipropil metilselulozany we ýörite krahmaly garyşdyrmak arkaly taýýarlanan ululyk COD-a has pes we ekologiýa taýdan arassa we ähli ölçeg görkezijileri PVA ululygyny çalşyp biler.
Açar sözler:kenep sapagy; kenep sapagy sellýuloza efir; poliwinil spirti; sellýuloza efir ululygy
0.Sözbaşy
Hytaý, samany baý baý ýurtlaryň biridir. Ekin önümçiligi 700 million tonnadan gowrak, sypalyň ulanylyşy bolsa her ýyl bary-ýogy 3%. Köp mukdarda saman serişdeleri ulanylmady. Sypal iýmitde, dökünlerde, sellýuloza önümlerinde we beýleki önümlerde ulanylyp bilinýän baý lignoselluloziki çig maldyr.
Häzirki wagtda dokma önümçiliginde hapa suwlaryň hapalanmagyny göz öňünde tutmak iň uly hapalanma çeşmeleriniň birine öwrüldi. PVA-nyň himiki kislorod islegi gaty ýokary. Çap etmek we boýamak işinde PVA tarapyndan öndürilen senagat hapa suwlary derýa akdyrylandan soň, suw organizmleriniň dem almagyny saklar ýa-da ýok eder. Mundan başga-da, PVA agyr metallaryň suw howdanlaryndaky çökündilerdäki bölünip çykmagyny we göçmegini agyrlaşdyrýar, has çynlakaý ekologiýa meselelerine sebäp bolýar. PVA-ny ýaşyl süýüm bilen çalyşmak boýunça gözleg geçirmek üçin diňe bir ulaltmak prosesiniň talaplaryny kanagatlandyrmak bilen çäklenmän, ululyk döwründe suwuň we howanyň hapalanmagyny azaltmak hem zerurdyr.
Bu gözlegde, oba hojalygynyň galyndy kenep sapaklaryndan kenep şahasy sellýuloza efir-gidroksipropil metilseluloza (HPMC) taýýarlandy we önümçilik prosesi ara alnyp maslahatlaşyldy. Gidroksipropil metilselulozany we ululygy üçin krahmal ululygyny garyşdyryň, PVA ululygy bilen deňeşdiriň we ululygynyň öndürijiligini ara alyp maslahatlaşyň.
1. Synag
1. 1 Materiallar we gurallar
Hemp sapagy, Heilongjiang; poliester-pagta garylan ýüplük T / C65 / 3514,7 tekst; öz-özünden ýasalan kenep sapagy sellýuloza efir-gidroksipropil metilseluloza; FS-101, üýtgedilen krahmal, PVA-1799, PVA-0588, Liaoning Zhongze Group Chaoyang Tekstil Co., Ltd.; propanol, premium derejesi; analitiki taýdan arassa propilen oksidi, buzly sirke kislotasy, natriý gidroksidi, izopropanol; metil hlorid, ýokary arassa azot.
GSH-3L reaksiýa çäýnegi, JRA-6 sanly displeý magnit garyjy suw wannasy, DHG-9079A elektrik ýyladyş hemişelik temperatura guradyjy peç, IKARW-20 üstünden mehaniki agitator, ESS-1000 nusga ölçeg enjamy, YG 061 / PC elektron ýeke ýüplük güýç ölçegi, LFY-109B kompýuterleşdirilen ýüplük aşgazan synagçysy.
1.2 Gidroksipropil metilselulozany taýýarlamak
1. 2-nji aşgar süýümini taýýarlamak
Kepjebaş sapagyny bölüň, pulwerizator bilen 20 mesge eziň, kenep şahasynyň poroşokyny 35% NaOH suw erginine goşuň we otag temperaturasynda 1 çümdüriň. 5 ~ 2. 0 sag. Alkogol, sellýuloza we suwuň massa gatnaşygy 1. 2: 1 bolar ýaly, emdirilen aşgar süýümini gysyň. 2: 1.
1. 2 Eterifikasiýa reaksiýasy
Taýýar aşgar sellýulozasyny reaksiýa çäýnigine zyňyň, 100 ml izopropanoly erginli goşuň, suwuk 140 ml metil hloridi we 60 ml propilen oksidi goşuň, vakuum ediň we 2-e basyň. 0 MPa, 1-2 sagatlap ýuwaş-ýuwaşdan 45 ° C-e çenli ýokarlandyryň we gidroksipropil metilseluloza taýýarlamak üçin 1-2 sagatlap 75 ° C reaksiýa beriň.
1. 3
Efirlenen sellýuloza efiriniň pH-ni buzluk sirkelik kislotasy bilen 6-a sazlaň. 5 ~ 7. 5, propanol bilen üç gezek ýuwuldy we 85 ° C-de peçde guradyldy.
1.3 Gidroksipropil metilselulozanyň önümçilik prosesi
1. Aýlanma tizliginiň sellýuloza efiriniň taýýarlanmagyna täsiri
Adatça efirleşme reaksiýasy içerden içerine birmeňzeş reaksiýa bolup durýar. Daşarky güýç ýok bolsa, efirleşdiriji serişdäniň sellýulozanyň kristallaşmagyna girmegi kyn, şonuň üçin efirleýiş serişdesini sellýuloza bilen garyşdyrmak arkaly doly birleşdirmeli. Bu gözlegde ýokary basyşly garyjy reaktor ulanyldy. Gaýtadan geçirilen synaglardan we görkezişlerden soň saýlanan aýlaw tizligi 240-350 r / min.
1. 2. Alkali konsentrasiýasynyň sellýuloza efiriniň taýýarlanmagyna täsiri
Alkali, çişmek üçin sellýulozanyň ykjam gurluşyny ýok edip biler we amorf sebitiň we kristal sebitiň çişmegi yzygiderli bolanda, eterifikasiýa oňat dowam edýär. Sellýuloza efiriniň önümçilik prosesinde, sellýuloza aşgarlaşma prosesinde ulanylýan aşgar mukdary, efir önümleriniň eterifikasiýa netijeliligine we toparlaryň çalşylmagyna uly täsir edýär. Gidroksipropil metilselulozany taýýarlamak işinde boýagyň konsentrasiýasynyň artmagy bilen metoksil toparlarynyň düzümi hem ýokarlanýar; tersine, boýuň konsentrasiýasy peselende, gidroksipropil metilseluloza Esasy mazmuny has uludyr. Metoksi toparynyň mazmuny boýuň konsentrasiýasyna gönüden-göni proporsionaldyr; gidroksipropiliň düzümi boýagyň konsentrasiýasyna ters proporsionaldyr. NaOH-nyň massa bölegi gaýta-gaýta synaglardan soň 35% hökmünde saýlandy.
1. 3. Alkali sellýuloza basyşynyň gatnaşygy sellýuloza efiriniň taýýarlanmagyna täsiri
Alkali süýümini basmagyň maksady, aşgar sellýulozasynyň suw düzümine gözegçilik etmekdir. Basyş gatnaşygy gaty az bolanda, suwuň mukdary köpelýär, boýagyň konsentrasiýasy peselýär, eterizasiýa derejesi peselýär we efirleşdiriji serişde gidrolizlenýär we gapdal reaksiýalar ýokarlanýar. , eterifikasiýa netijeliligi ep-esli azalýar. Basyş gatnaşygy gaty uly bolanda, suwuň mukdary azalýar, sellýuloza çişip bilmeýär we reaktiwligi ýok we efirleýji serişde aşgar sellýuloza bilen doly aragatnaşyk saklap bilmeýär we reaksiýa deň däl. Köp synaglardan we möhüm deňeşdirmelerden soň, aşgazanyň, suwuň we sellýulozanyň massa gatnaşygy 1. 2: 1 boldy. 2: 1.
1. Temperaturanyň sellýuloza efiriniň taýýarlanmagyna täsiri
Gidroksipropil metilseluloza taýýarlanylanda, ilki bilen 50-60 ° C temperatura gözegçilik ediň we hemişelik temperaturada 2 sagat saklaň. Gidroksipropilasiýa reaksiýasy takmynan 30 at amala aşyrylyp bilner we gidroksipropilasiýa reaksiýasy 50 at-da ep-esli ýokarlanýar; temperaturany ýuwaş-ýuwaşdan 75 raise çenli ýokarlandyryň we temperaturany 2 sagat gözegçilikde saklaň. 50 ° C-de metilasiýa reaksiýasy gaty täsirli däl, 60 ° C-de reaksiýa haýal, 75 ° C-de bolsa metilasiýa reaksiýasy gaty çaltlaşýar.
Köp basgançakly temperatura gözegçiligi bilen gidroksipropil metilselulozanyň taýýarlanmagy diňe bir metoksil we gidroksipropil toparlarynyň deňagramlylygyny dolandyryp bilmez, eýsem gapdal reaksiýalary we bejergiden soň azaltmaga we amatly gurluşly önümleri almaga kömek edip biler.
1. 5. Eterifikasiýa serişdesiniň doza gatnaşygy sellýuloza efiriniň taýýarlanyşyna täsiri
Gidroksipropil metilseluloza adaty ion däl garyşyk efir bolany üçin, metil we gidroksipropil toparlary dürli gidroksipropil metilseluloza makromolekulýar zynjyrlary bilen çalşylýar, ýagny her glýukoza halkasynyň ýagdaýynda dürli C. Beýleki tarapdan, metiliň we gidroksipropiliň paýlanyş gatnaşygy has uly dispersiýa we tötänleýinlige eýe. HPMC-de suwuň erginligi metoksi toparynyň mazmuny bilen baglanyşykly. Metoksi toparynyň mazmuny pes bolanda, güýçli aşgarlarda eräp bilýär. Metoksiliň mukdary köpelip, suwuň çişmegine has duýgur bolýar. Metoksi düzümi näçe ýokary bolsa, suwuň erginligi şonça-da gowudyr we bulaşyklyga öwrülip biler.
Efirleýji serişdäniň metil hloridiň we propilen oksidiniň mukdary metoksiliň we gidroksipropiliň mazmunyna gönüden-göni täsir edýär. Gowy suwda erginli gidroksipropil metilselulozany taýýarlamak üçin, metil hloridiň we propilen oksidiniň suwuklyk mukdary 7: 3 hökmünde saýlandy.
1.3.6 Gidroksipropil metilselulozanyň iň amatly önümçilik prosesi
Reaksiýa enjamlary ýokary basyşly garyjy reaktordyr; aýlanma tizligi 240-350 r / min; boýuň massa bölegi 35%; aşgar sellýulozanyň gysyş gatnaşygy 2. 4; 2 sagatda 50 ° C-de gidroksipropoksilleşdirme, 75 ° C-de 2 sagat; efirleşdiriji serişde metil hlorid we propilen oksidi suwuklygyň mukdary 7: 3; vakuum; 2-nji basyş. 0 MPa; erginli izopropanoldyr.
2. ectionüze çykarmak we ulanmak
2.1 kenep sellýulozasynyň we aşgar sellýulozanyň SEM
Bejerilmedik kenep sellýulozasy we 35% NaOH bilen bejerilen kenep sellýulozasy bilen deňeşdirilende, aşgarlanan sellýulozanyň üstünde has köp çatryklar, has uly ýer meýdany, has ýokary işjeňlik we eterifikasiýa reaksiýasy bar.
2.2 Infragyzyl spektroskopiýa kesgitlemesi
Bejergiden soň kenep sapaklaryndan alnan sellýuloza we kenep şahasy sellýulozasyndan taýýarlanan HPMC infragyzyl spektri. Olaryň arasynda 3295 sm -1 güýçli we giň siňdiriş zolagy HPMC assosiasiýasynyň gidroksil toparynyň uzalýan yrgyldy siňdiriş zolagy, 1250 ~ 1460 sm -1 siňdiriş zolagy CH, CH2 we CH3 siňdiriş zolagydyr we siňdirişdir. 1600 sm -1 aralygyndaky zolak, polimeriň siňdiriş zolagynda suwuň siňdiriş zolagydyr. 1025 sm -1 siňdiriş zolagy polimerdäki C - O - C siňdiriş zolagydyr.
2.3 iscapyşyklygy kesgitlemek
Taýýarlanylan kenebiň sapak sellýuloza efir nusgasyny alyň we 2% suwly ergin taýýarlamak, ony gowy garmak, viskometr bilen ýapyşyklygyny we ýapyşyklylygyny ölçemek we ortaça ýapyşygyny 3 gezek ölçemek üçin çeňňege goşuň. Taýýarlanylan kenebiň sapak sellýuloza efir nusgasynyň ýapyşygy 11 boldy. 8 mPa · s.
2.4 Ölçeg goýmasy
2.4.1 Çalt konfigurasiýa
Erik 3,5% massa bölegi bolan 1000ml süýümde taýýarlandy, mikser bilen deň derejede garyldy, soňra suw hammamyna ýerleşdirildi we 1 sagada 95 ° C gyzdyryldy. Şol bir wagtyň özünde, suw bugarmagy sebäpli süýümiň konsentrasiýasynyň ýokarlanmagynyň öňüni almak üçin, nahar bişirýän gapyň gowy möhürlenmelidigine üns beriň.
2.4.2 Düwürtik formulasiýa pH, ýalňyş we COD
Gidroksipropil metil sellýulozasyny we krahmal ululygyny garyşdyryň (1 # ~ 4 #), we pH, ýalňyşlygy we COD-ni seljermek üçin PVA formula süýümi (0 #) bilen deňeşdiriň. Poliester-pagta garylan ýüplük T / C65 / 3514.7 tekst ESS1000 nusga ölçeg enjamynda ölçeldi we ölçeg öndürijiligi seljerildi.
Öýde ýasalan kenep saply sellýuloza efiriniň we krahmalyň ululygy 3 # iň amatly ölçeg formulasydygyny görmek bolýar: 25% kenep şahasy sellýuloza efir, 65% üýtgedilen krahmal we 10% FS-101.
Sichli ululykdaky maglumatlar, gidroksipropil metilselulozanyň we belli krahmalyň garyşyk ululygynyň gowy ölçeg öndürijiligini görkezýän PVA ululygyndaky ululyk maglumatlary bilen deňeşdirilýär; pH bitaraplyga has ýakyn; gidroksipropil metilseluloza we ýörite krahmal Aýratyn krahmal garyndy ululygyndaky KOD (17459.2 mg / L) PVA ululygyndan (26448.0 mg / L) ep-esli pesdi we daşky gurşawy goramak görkezijisi gowydy.
3. Netije
Ölçeg üçin kenep saply sellýuloza efir-gidroksipropil metilselulozany taýýarlamak üçin iň amatly önümçilik prosesi şeýleräk: aýlanma tizligi 240-350 r / min bolan ýokary basyşly reaktor, boýuň köpçülik bölegi 35% we gysyş gatnaşygy aşgar sellýuloza 2,4, metilizasiýa temperaturasy 75 and, gidroksipropilasiýa temperaturasy 50 is bolup, hersi 2 sagat saklanýar, metil hloridiň we propilen oksidiniň suwuklyk mukdary 7: 3, wakuum, reaksiýa basyşy 2,0 MPa, izopropanol erginidir.
Ölçeg üçin PVA ululygyny çalyşmak üçin çeňňek sapak sellýuloza efir ulanyldy we iň amatly ululyk: 25% kenep sap sellýuloza efir, 65% üýtgedilen krahmal we 10% FS - 101. Çukuryň pH-si 6.5, KOD (17459.2 mg / L), daşky gurşawyň gowy öndürijiligini görkezýän PVA süýüminden (26448.0 mg / L) ep-esli pesdir.
Hemp saply sellýuloza efir, poliester-pagta garylan ýüplük T / C 65 / 3514.7tex ölçemek üçin PVA ululygynyň ýerine ulalmak üçin ulanyldy. Ölçeg görkezijisi deňdir. Täze kenep saply sellýuloza efir we üýtgedilen krahmal garyşyk ululygy PVA ululygyny çalşyp biler.
Iş wagty: 20-2023-nji fewral