Gaz hromatografiýasy boýunça ion däl sellýuloza efir

Ion däl sellýuloza efirindäki ornuny tutýanlaryň mazmuny gaz hromatografiýasy bilen kesgitlenildi we netijeler himiki titrlemek bilen köp wagt talap edýän, işleýşi, takyklygy, gaýtalanmagy, bahasy we ş.m. bilen deňeşdirildi we sütüniň temperaturasy ara alnyp maslahatlaşyldy. Sütüniň uzynlygy ýaly hromatografiki şertleriň aýralyk täsirine täsiri. Netijeler, gaz hromatografiýasynyň meşhurlyga laýyk analitiki usuldygyny görkezýär.
Açar sözler: ion däl sellýuloza efir; gaz hromatografiýasy; ornuny tutýan mazmun

Nonionik sellýuloza efirlerine metilseluloza (MC), gidroksipropilmetilseluloza (HPMC), gidroksietilseluloza (HEC) we ş.m. girýär. Bu materiallar lukmançylykda, iýmitde, nebitde we ş.m. giňden ulanylýar, çalyşýanlaryň mazmuny ýoklaryň işine uly täsir edýär. ion sellýuloza efir materiallary, ornuny tutýanlaryň mazmunyny takyk we çalt kesgitlemeli. Häzirki wagtda içerki öndürijileriň köpüsi derňew üçin adaty himiki titrlemek usulyny ulanýarlar, bu köp zähmet talap edýär we takyklygyny we gaýtalanmagyny kepillendirýär. Şol sebäpli bu kagyz, ion däl sellýuloza efiriniň ýerini gaz hromatografiýasy bilen kesgitlemegiň usulyny öwrenýär, synag netijelerine täsir edýän faktorlary seljerýär we gowy netijeleri alýar.

1. Synag
1.1 Gural
Pekin Purui Analitik Gurallar Co., Ltd. tarapyndan öndürilen GC-7800 gaz hromatografy.
1.2 Reagentler
Gidroksipropil metilseluloza (HPMC), gidroksietilseluloza (HEC), öýde ýasalan; metil ýod, etil ýod, izopropan ýod, gidrood kislotasy (57%), toluen, adip turşusy, o-di Toluen analitik derejä eýe boldy.
1.3 Gaz hromatografiýasyny kesgitlemek
1.3.1 Gaz hromatografiýa şertleri
Poslamaýan polat sütün ((SE-30, 3% Chmmosorb, WAW DMCS); bug buglaýyş kamerasynyň temperaturasy 200 ° C; detektor: TCD, 200 ° C; sütüniň temperaturasy 100 ° C; daşaýjy gaz: H2, 40 mL / min.
1.3.2 Adaty çözgüdi taýýarlamak
.
(2) Adaty çözgüdi taýýarlamak: dürli nusgalarda degişli standart çözgütler bar we HPMC nusgalary bu ýerde mysal hökmünde alynýar. Amatly flakonda belli bir mukdarda adip turşusy, 2 ml gidrood kislotasy we içerki standart ergin goşuň we flakony takyk ölçäň. Degişli mukdarda ýoduazopropan goşuň, agramlaň we goşulan ýodizopropanyň mukdaryny hasaplaň. Metil ýody goşuň, deň agramlaň, metil ýodyny goşýan mukdary hasaplaň. Doly titräň, gatlak üçin dursun we soňra ulanmak üçin ýagtylykdan uzakda saklaň.
1.3.3 Mysal çözgüdini taýýarlamak
5 ml galyň diwarly reaktora 0.065 gr gury HPMC nusgasyny takyk agramlaň, adip turşusynyň deň agramyny, 2 ml içerki standart ergini we gidrood kislotasyny goşuň, reaksiýa çüýşesini çalt möhürläň we takyk ölçäň. 150 ° C-de 60 minut çaýkanyň we gyzdyryň, bu döwürde dogry sarsdyryň. Salkynlaň we agramlaň. Reaksiýadan öň we soň agramy 10 mg-dan köp bolsa, nusga çözgüdi nädogry we çözgüdi täzeden taýýarlamaly. Nusga çözgüdi stratifikasiýa üçin durmaga rugsat berilenden soň, ýokarky organiki faza ergininden 2 μL çyzyp, gaz hromatografyna sanjym ediň we spektri ýazga alyň. Ion däl sellýuloza efiriniň beýleki nusgalary HPMC bilen deň derejede bejerildi.
1.3.4 Ölçeg ýörelgesi
HPMC-ni mysal hökmünde alyp, ähli metoksil we gidroksipropoksil efir baglanyşyklaryny döwmek we degişli ýodoalkan döretmek üçin gidrood kislotasy bilen bilelikde gyzdyrylýan sellýuloza alkil gidroksiýalkil garyşyk efirdir.
Highokary temperatura we howa geçirijilik şertlerinde adip turşusy katalizator hökmünde HPMC gidrood kislotasy bilen reaksiýa berýär we metoksil we gidroksipropoksil metil ýody we izopropan ýody öwürýär. O-ksileni sorujy we çözüji hökmünde ulanmak, katalizatoryň we siňdirijiniň roly doly gidroliz reaksiýasyny öňe sürmekdir. Toluen içerki standart çözgüt hökmünde saýlanýar we adaty çözgüt hökmünde metil ýod we izopropan ýod ulanylýar. Içerki standartyň we adaty çözgüdiň iň ýokary ýerlerine görä, nusgadaky metoksiliň we gidroksipropoksiliň mazmuny hasaplanyp bilner.

2. Netijeler we çekişme
Bu synagda ulanylýan hromatografiki sütün polýar däl. Her bir komponentiň gaýnadýan nokadyna görä iň ýokary tertip metil ýod, izopropan ýod, toluen we o-ksilen.
2.1 Gaz hromatografiýasy bilen himiki titrlemäniň arasyndaky deňeşdirme
HPMC-iň metoksil we gidroksipropoksil düzümini himiki titrlemek arkaly kesgitlemek birneme ýetişdi we häzirki wagtda köp ulanylýan iki usul bar: Farmakopoeýa usuly we kämilleşdirilen usul. Şeýle-de bolsa, bu iki himiki usulyň ikisi hem köp mukdarda çözgüt taýýarlamagy talap edýär, amal çylşyrymly, köp wagt talap edýär we daşarky faktorlara uly täsir edýär. Has dogrusy, gaz hromatografiýasy gaty ýönekeý, öwrenmek we düşünmek aňsat.
HPMC-de metoksiliň (w1) we gidroksipropoksiliň (w2) netijeleri degişlilikde gaz hromatografiýasy we himiki titrlemek bilen kesgitlenildi. Bu iki usulyň netijeleriniň gaty ýakyndygyny görmek bolýar, bu iki usulyň hem netijeleriň takyklygyny kepillendirip biljekdigini görkezýär.
Wagt sarp edilişi, işleýiş aňsatlygy, gaýtalanma we çykdajy nukdaýnazaryndan himiki titrlemek we gaz hromatografiýasy bilen deňeşdirilende, netijeler faza hromatografiýasynyň iň uly artykmaçlygynyň amatlylyk, çaltlyk we ýokary netijelilikdigini görkezýär. Köp mukdarda reagentleri we çözgütleri taýýarlamagyň zerurlygy ýok, we bir nusgany ölçemek üçin diňe on minutdan gowrak wagt gerek we tygşytlanan wagt statistikadan has köp bolar. Himiki titrlemek usulynda, titrlemäniň ahyrky nokadyna baha bermekde adamyň ýalňyşlygy uly, gaz hromatografiýa synagynyň netijesi adam faktorlaryna az täsir edýär. Mundan başga-da, gaz hromatografiýasy reaksiýa önümlerini aýyrýan we mukdaryny bölýän aýralyk usulydyr. GC / MS, GC / FTIR we ş.m. ýaly beýleki ölçeg gurallary bilen hyzmatdaşlyk edip bilýän bolsa, käbir çylşyrymly näbelli nusgalary (üýtgedilen süýümler) Düz efir önümleri) himiki titr bilen deňeşdirip bolmajak derejede peýdalydygyny kesgitlemek üçin ulanylyp bilner. . Mundan başga-da, gaz hromatografiýasynyň netijeleriniň köpelmegi himiki titrlemekden has gowudyr.
Gaz hromatografiýasynyň ýetmezçiligi, çykdajylaryň ýokary bolmagydyr. Gaz hromatografiýa stansiýasyny döretmekden başlap, guraly abatlamak we hromatografiki sütüni saýlamak üçin çykdajylar himiki titrleýiş usulyndan has ýokary. Dürli gural konfigurasiýalary we synag şertleri netijelere täsir eder, meselem, Detektoryň görnüşi, hromatografiki sütün we stasionar fazany saýlamak we ş.m.
2.2 Gaz hromatografiýa şertleriniň kesgitlemegiň netijelerine täsiri
Gaz hromatografiýa synaglary üçin esasy zat has takyk netijeleri almak üçin degişli hromatografiki şertleri kesgitlemekdir. Bu synagda çig mal hökmünde gidroksietilseluloza (HEC) we gidroksipropilmetilseluloza (HPMC) ulanyldy we sütüniň temperaturasy we sütüniň uzynlygy iki faktoryň täsiri öwrenildi.
Aýralyk derejesi R ≥ 1.5 bolanda, doly aýralyk diýilýär. “Hytaý farmakopoeiýasynyň” düzgünlerine görä, R 1,5-den uly bolmaly. Üç temperaturada sütüniň temperaturasy bilen birleşdirilende, her bir komponentiň çözgüdi R90 ° C> R100 ° C> R110 ° C bolan esasy aýralyk talaplaryna laýyk gelýän 1,5-den ýokarydyr. Guýruk faktoryny göz öňünde tutsak, guýruk faktory r> 1 guýruk iň ýokary nokady, r <1 öňdäki pik, r 1-e ýakyn bolsa, hromatografiki sütüniň işleýşi şonça gowy. Toluen we etil ýod üçin R90 ° C> R100 ° C> R110 ° C; o-ksilen iň ýokary gaýnadýan nokady bolan R90 ° C.
Sütüniň uzynlygynyň synag synaglaryna täsiri, şol bir şertlerde diňe hromatografiki sütüniň uzynlygy üýtgedilendigini görkezýär. 3m we 2m gaplanan sütün bilen deňeşdirilende, 3m sütüniň derňew netijeleri we çözgüdi has gowy, sütün näçe uzyn bolsa sütüniň netijeliligi şonça gowy. Bahasy näçe ýokary bolsa, netije şonça-da ygtybarlydyr.

3. Netije
Gidroiod kislotasy, ion däl sellýuloza efiriniň efir baglanyşygyny ýok etmek üçin ulanylýar, bu gaz hromatografiýasy bilen bölünýär we ornuny tutýan mazmuny almak üçin içerki standart usul bilen kesgitlenýär. Gidroksipropil metilselulozadan başga-da, bu usul üçin amatly sellýuloza efirlerine gidroksietil sellýuloza, gidroksietil metil sellýuloza we metil sellýuloza degişlidir we bejeriş usuly nusga meňzeýär.
Adaty himiki titrleme usuly bilen deňeşdirilende, ion däl sellýuloza efiriniň ornuny tutýan mazmunyň gaz hromatografiki derňewi köp artykmaçlyga eýe. Principleörelge ýönekeý we düşünmek aňsat, operasiýa amatly, derňew wagtyny ep-esli tygşytlaýan köp mukdarda derman we reagent taýýarlamagyň zerurlygy ýok. Bu usul bilen alnan netijeler himiki titrlemek bilen alnan netijelere laýyk gelýär.
Gaz hromatografiýasy bilen ornuny tutýan mazmun derňelende, laýyk we amatly hromatografiki şertleri saýlamak gaty möhümdir. Adatça, sütüniň temperaturasyny peseltmek ýa-da sütüniň uzynlygyny ýokarlandyrmak çözgüdi netijeli gowulaşdyryp biler, ýöne sütüniň temperaturasynyň gaty pes bolmagy sebäpli komponentleriň sütünde kondensasiýasynyň öňüni almaly.
Häzirki wagtda içerki öndürijileriň köpüsi çalyşýanlaryň mazmunyny kesgitlemek üçin himiki titrlemäni ulanýarlar. Şeýle-de bolsa, dürli taraplaryň artykmaçlyklaryny we kemçiliklerini göz öňünde tutup, gaz hromatografiýasy ösüş tendensiýalary nukdaýnazaryndan öňe sürülýän ýönekeý we çalt synag usulydyr.