Sellýuloza efiriniň fiziki-himiki aýratynlyklary üçin analitiki usul

Sellýuloza efiriniň çeşmesi, gurluşy, häsiýetleri we ulanylyşy girizildi. Sellýuloza efir önümçiliginiň standartynyň fiziki-himiki emläk indeks synagyny göz öňünde tutup, arassalanan ýa-da kämilleşdirilen usul öňe sürüldi we ýerine ýetirilişi synaglar arkaly seljerildi.

Açar sözler:sellýuloza efir; Fiziki we himiki aýratynlyklar; Analitik usul; Synag derňewi

Sellýuloza dünýädäki iň köp tebigy polimer birleşmesidir. Sellýulozanyň himiki üýtgemegi bilen emele gelenleriň bir toparyny alyp bolýar. Sellýuloza efir, aşgarlaşma, eterifikasiýa, ýuwmak, arassalamak, üwemek, guratmak we beýleki ädimlerden soň sellýulozanyň önümidir. Sellýuloza efiriniň esasy çig mallary pagta, kapok, bambuk, agaç we ş.m. bolup, olaryň arasynda pagta içindäki sellýulozanyň mukdary iň ýokary, 90 ~ 95% -e çenli, sellýuloza efir önümçiligi üçin ideal çig maldyr, Hytaý bolsa belli bir derejede Hytaýyň sellýuloza efir senagatynyň ösmegine itergi berýän pagta öndürýän uly ýurt. Häzirki wagtda süýüm efirini öndürmek, gaýtadan işlemek we sarp etmek dünýäde öňdebaryjydyr.

Iýmit, lukmançylyk, kosmetika, gurluşyk materiallary, kagyz we beýleki pudaklarda sellýuloza efiriniň köp sanly amaly bar. Çekişme, ýapyşyklyk, durnuklylyk, zäherlenmezlik we biokompatisiýa aýratynlyklary bar. Sellýuloza efir synag standarty JCT 2190-2013, şol sanda sellýuloza efiriniň daşky görnüşi, gury agramyň peselmegi, sulfat kül, ýelimlilik, pH bahasy, geçiş we beýleki fiziki we himiki görkezijiler. Şeýle-de bolsa, fiziki we himiki derňewden başga-da, sellýuloza efiri dürli pudaklarda ulanylanda, sellýuloza efiriniň bu ulgamdaky ulanylyş täsiri hasam synagdan geçirilip bilner. Mysal üçin, gurluşyk pudagynda suwuň saklanmagy, minomýot gurluşygy we ş.m .; Heselimleýji pudagyň ýelmeşmegi, hereketliligi we ş.m .; Gündelik himiýa senagatynyň hereketi, ýelmeşmegi we ş.m. Sellýuloza efiriniň fiziki we himiki aýratynlyklary, ulanylyş çägini kesgitleýär. Sellýuloza efiriniň fiziki we himiki derňewi önümçilik, gaýtadan işlemek ýa-da ulanmak üçin zerurdyr. JCT 2190-2013-e esaslanyp, bu kagyz sellýuloza efiriniň fiziki-himiki häsiýetlerini seljermek üçin üç sany arassalamak ýa-da gowulandyrmak shemasyny teklip edýär we synaglar arkaly olaryň mümkinçiligini barlaýar.

1. Gury horlanmak derejesi

Guramagyň horlanmagy, täsirli düzüm bölekleri, ýaramlylyk möhleti we ş.m. bilen baglanyşykly çyglylyk diýlip atlandyrylýan sellýuloza efiriniň iň esasy görkezijisidir. Adaty synag usuly peçiň agram usulydyr: takmynan 5g nusga ölçelip, çuňlugy 5mm-den geçmeýän agram çüýşesine ýerleşdirildi. Çüýşäniň gapagy ojakda goýuldy ýa-da çüýşäniň gapagy ýarym açyldy we 105 ° C ± 2 ° C-den 2 sagada guradyldy. Soňra çüýşäniň gapagy çykaryldy we guradyjyda otag temperaturasyna sowadyldy, agramlandy we ojakda 30 minut guradyldy.

Bu usul bilen nusganyň çyglylygyny kesgitlemek üçin 2 ~ 3 sagat gerek, çyglylyk beýleki görkezijiler we erginiň taýýarlanyşy bilen baglanyşykly. Köp görkezijiler diňe çyglylyk synagy tamamlanandan soň amala aşyrylyp bilner. Şonuň üçin bu usul köp halatlarda amaly taýdan ulanylmaýar. Mysal üçin, käbir sellýuloza efir zawodlarynyň önümçilik liniýasy suwuň düzümini has çalt kesgitlemeli, şonuň üçin çalt çyglylyk ölçeýjisi ýaly suwuň düzümini kesgitlemek üçin başga usullary ulanyp bilerler.

Adaty çyglylygy kesgitlemek usulyna görä, öňki amaly tejribe tejribesine görä, adatça 105 ℃, 2,5 sagatda mydama agramy üçin guratmak talap edilýär.

Dürli synag şertlerinde dürli sellýuloza efir çyglylygynyň synag netijeleri. Synag netijeleriniň 135 ℃ we 0,5 sagatda adaty usulyň 105 ℃ we 2,5 sagatda iň ýakyndygyny we çalt çyglylygyň netijeleriniň gyşarmagynyň birneme uludygyny görmek bolýar. Synag netijeleri çykandan soň, adaty usulyň 135 ℃, 0,5 h we 105 ℃, 2,5 sag iki kesgitleme şerti uzak wagtlap dowam etdirildi we netijeler henizem üýtgeşik däldi. Şonuň üçin 135 ℃ we 0,5 sagatda synag usuly mümkin we çyglylygy barlamak wagty 2 sagada çenli gysgaldylyp bilner.

2. Sulfat kül

Sulfat kül sellýuloza efir, işjeň düzümi, arassalygy we ş.m. bilen gönüden-göni baglanyşykly möhüm görkeziji. Adaty synag usuly: Mysal üçin ätiýaçlyk üçin 105 ℃ ± 2 at guradyň, göni we hemişelik agramda ýakylýan haçda takmynan 2 g agram alyň, çüýşäni ýyladyş plastinkasyna ýa-da elektrik pejine goýuň we nusga çenli ýuwaş-ýuwaşdan gyzdyryň. doly karbonlaşdyrylan. Möhüm sowadylandan soň 2 ml konsentrirlenen kükürt kislotasy goşulýar we galyndy ak tüsse çykýança çyglanýar we ýuwaş-ýuwaşdan gyzdyrylýar. Iň möhüm zat Muffle peçine salynýar we 750 ° C ± 50 ° C-de 1 sagada ýakylýar. Burninganandan soň, iň möhümi çykarylýar we guradyjyda otag temperaturasyna sowadylýar we agramlanýar.

Adaty usulyň ýanmak prosesinde köp mukdarda konsentrirlenen kükürt kislotasyny ulanýandygyny görmek bolýar. Heatingyladylandan soň köp mukdarda üýtgän konsentrirlenen kükürt kislotasynyň tüssesi. Tüsse kapotynda işlese-de, laboratoriýanyň içindäki we daşyndaky daşky gurşawa çynlakaý täsir eder. Bu kagyzda, konsentrirlenen kükürt kislotasyny goşmazdan adaty usul boýunça kül kesgitlemek üçin dürli sellýuloza efirleri ulanylýar we synag netijeleri adaty usul bilen deňeşdirilýär.

Iki usulyň ýüze çykaryş netijelerinde belli bir boşlugyň bardygyny görmek bolýar. Bu asyl maglumatlara esaslanyp, kagyz takmynan 1,35 ~ 1.39 aralygynda ikisiniň boşlugyny hasaplaýar. .Agny, kükürt kislotasyz usulyň synag netijesi 1,35 ~ 1.39 koeffisiýenti bilen köpelse, kükürt kislotasy bilen kül synag netijesini takmynan alyp bolar. Synag netijeleri goýberilenden soň, iki ýüze çykaryş şerti uzak wagtlap deňeşdirildi we netijeler takmynan bu koeffisiýentde galdy. Bu usulyň arassa sellýuloza efir külüni barlamak üçin ulanylyp bilinjekdigini görkezýär. Aýry-aýry aýratyn talaplar bar bolsa, adaty usul ulanylmaly. Çylşyrymly sellýuloza efirine dürli materiallar goşulýandygy sebäpli, bu ýerde ara alnyp maslahatlaşylmaz. Sellýuloza efiriniň hiline gözegçilik etmekde, konsentrirlenen kükürt kislotasy bolmazdan kül synag usulyny ulanmak, laboratoriýanyň içindäki we daşyndaky hapalanmagy azaldyp biler, synag wagtyny azaldyp biler, sarp ediş reagentini azaldyp biler we synag prosesi sebäpli ýüze çykyp biljek heläkçilik howplaryny azaldyp biler.

3, sellýuloza efir toparynyň mazmuny synag nusgasy

Topar mazmuny, sellýuloza efiriniň himiki aýratynlyklaryny gönüden-göni kesgitleýän sellýuloza efiriniň iň möhüm görkezijilerinden biridir. Topar mazmuny synagy katalizatoryň täsiri astynda, ýapyk reaktorda ýyladyş we döwmek, soňra mukdar taýdan derňew üçin önüm çykarmak we gaz hromatografyna sanjym etmek üçin sellýuloza efirini aňladýar. Topar mazmunynyň ýyladyş döwüliş prosesi bu kagyzda deslapky bejergi diýilýär. Öňünden bejermegiň adaty usuly: agramy 65mg guradylan nusga, reaksiýa çüýşesine 35mg adip turşusyny goşuň, 3.0ml içerki standart suwuklygy we 2.0ml gidrood kislotasyny siňdiriň, reaksiýa çüýşesine taşlaň, berk ýapyň we agramlaň. Reaksiýa çüýşesini 30-a el bilen silkitiň, reaksiýa çüýşesini demir termostatda 150 ℃ ± 2 at 20 minutda goýuň, çykaryň we 30S çaýkadyň, soňra 40 minut gyzdyryň. Otag otagynyň temperaturasyna sowadylandan soň, horlanmak 10mg-dan köp bolmaly däldir. Otherwiseogsam, nusga çözgüdini täzeden taýýarlamaly.

Heatingyladyşyň adaty usuly metal termostat ýyladyş reaksiýasynda ulanylýar, hakyky ulanylanda, metal hammamyň her hatarynyň temperatura tapawudy uly, netijeleri gaty pes gaýtalanýar we ýyladyşyň döwülmegi reaksiýasy has agyr bolany üçin, köplenç reaksiýa çüýşesiniň gapagy gaty syzmak we gaz syzmak däl, belli bir töwekgelçilik bar. Bu kagyzda, uzak wagtlap synag we gözegçilik arkaly öňünden taýýarlanyş usuly üýtgedilýär: aýna reaksiýa çüýşesini, butil rezin wilkany berk we ýylylyga çydamly polipropilen lentany interfeýs bilen örtdi, soňra reaksiýa çüýşesini ýörite kiçijik silindrde goýuň. , berk ýapyň, ahyrsoňy ojagy gyzdyryň. Bu usul bilen reaksiýa çüýşesi suwuk ýa-da howa syzmaz, reaksiýa wagtynda reagent gowy silkende howpsuz we işlemek aňsat. Elektrik partlaýjy guradyjy peçiň gyzdyrylmagy her nusgany deň derejede gyzdyryp biler, netijesi gowy gaýtalanýar.

4. Gysgaça mazmun

Synag netijeleri, bu kagyzda agzalan sellýuloza efirini tapmagyň kämilleşdirilen usullarynyň mümkindigini görkezýär. Guramagyň agramynyň peselmegini barlamak üçin bu kagyzdaky şertleri ulanmak netijeliligi ýokarlandyryp we synag wagtyny gysgaldyp biler. Kükürt kislotasynyň synag ýanýan külüni ulanman, laboratoriýanyň hapalanmagyny azaldyp biler; Sellýuloza efir toparynyň mazmunyny synagdan geçirmegiň usuly hökmünde bu kagyzda ulanylýan peç usuly, deslapky netijäni has netijeli we ygtybarly edip biler.