1, gidroksipropil metil sellýuloza usulyny kesgitlemek
(1) 1,0g nusga, gyzdyrylan suw (80 ~ 90 ℃) 100ml alyň, yzygiderli garmaly we buz wannasynda ýelimli suwuklyga sowadyň; Synag turbasyna 2ml suwuklyk goýuň, turbanyň diwaryna 0.035% antronyň 1mL kükürt kislotasynyň erginini ýuwaş-ýuwaşdan goşuň we 5min goýuň. Greenaşyl halka iki suwuklygyň interfeýsinde peýda bolýar.
(2) (ⅰ) kesgitlemekde ulanylýan ýokarda agzalan süýümiň degişli mukdaryny alyň we aýna tabaga guýuň. Suw bugarandan soň süýümli film emele gelýär.
2, adaty çözgüt taýýarlanyşynyň gidroksipropil metil sellýuloza derňewi
(1) Natriý tiosulfat standart ergini (0,1mol / L, güýji: bir aý)
Taýýarlanyşy: Takmynan 1500mL distillendirilen suwy gaýnadyň we ulanmaga taýýar bolýança sowadyň. Agramy 25g natriý tiosulfat (onuň molekulýar agramy 248,17, agramy takmynan 24,817 gr bolmaly) ýa-da 16g suwuk natriý tiosulfat, ýokardaky sowadyjy suwuň 200mlinde erediň, 1L çenli eritiň we goňur ýerde goýuň. çüýşe, çüýşäni garaňkyda goýuň we iki hepdeden soň ulanmak üçin süzüň.
Kalibrleme: Hemişelik agramda bişirilen, 0.0002g takyk bolan 0,15g kaliý dihromatynyň agramy. 2g kaliý ýody we 20mL kükürt kislotasy (1 + 9) goşuň, gowy silkäň, garaňkyda 10 minut goýuň, 150ml suw we 3ml 0,5% krahmal görkeziji ergini goşuň, 0,1mol / L natriý tiosulfat ergini bilen titräň, ergin gökden öwrülýär ahyrynda açyk ýaşyl reňkde. Boş synagda kaliý hromaty goşulmady. Kalibrleme prosesi 2 ~ 3 gezek gaýtalandy we ortaça baha alyndy.
Natriý tiosulfat standart ergininiň C (mol / L) konsentrasiýasy aşakdaky ýaly hasaplandy:
Nirede, M kaliý dihromatynyň massasydyr; V1 - sarp edilýän natriý tiosulfatyň mukdary, mL; V2 - boş synagda sarp edilýän natriý tiosulfatyň mukdary, mL; 49.03 kaliý dihromatynyň massasy, 1mol natriý tiosulfat, g.
Kalibrlemeden soň mikroblaryň dargamagynyň öňüni almak üçin biraz Na2CO3 goşuň.
(2) NaOH standart çözgüdi (0,1mol / L, güýji: bir aý)
Taýýarlanyşy: Derňew üçin takmynan 4.0g arassa NaOH çeňňege agram saldy we eritmek üçin 100ml distillendirilen suw goşuldy, soňra 1L göwrümli çüýşe geçirildi we şkalada distillendirilen suw goşuldy we 7-10 güne çenli ýerleşdirildi kalibrleme.
Kalibrleme: 120 ℃ (takyk 0.0001g) guradylan arassa kaliý wodorod ftalatyny 250mL konus çüýşesine goýuň, eritmek üçin 75ml distillendirilen suw goşuň, soňra 1% fenolftalein görkezijisiniň 2 ~ 3 damjasyny goşuň, titräň ýokarda taýýarlanan natriý gidroksid ergini birneme gyzyl bolýança, ahyrky nokady bolsa reňk 30S-de öçmez. Natriý gidroksidiň mukdaryny ýazyň. Kalibrleme prosesi 2 ~ 3 gezek gaýtalandy we ortaça baha alyndy. Boş synag geçiriň.
Natriý gidroksid ergininiň konsentrasiýasy aşakdaky ýaly hasaplandy:
Nirede, C natriý gidroksid ergininiň konsentrasiýasy, mol / L; M kaliý wodorod ftalatyň massasyny görkezýär, G; V1 sarp edilýän natriý gidroksidiň mukdary, mL; V2 boş synagda sarp edilýän natriý gidroksidiň mukdaryny aňladýar; 204.2 - kaliý wodorod ftalatyň molýar massasy, her mol üçin g.
(3) Kükürt kislotasyny eritmek (1 + 9) (Möhleti: 1 aý)
Garyşdyrylanda, 900mL distillendirilen suwa 100mL konsentrirlenen kükürt kislotasyny seresaplylyk bilen goşuň, garyşdyrylanda haýal goşuň.
(4) Kükürt kislotasyny eritmek (1 + 16.5) (Möhleti: 2 aý)
Garyşdyrylanda, 1650ml distillendirilen suwa 100ml konsentrirlenen kükürt kislotasyny seresaplylyk bilen goşuň we haýal goşuň. Gidip barýarkaň.
(5) Kraxmal görkezijisi (1%, güýji: 30 gün)
1.0g ereýän krahmalyň agramyny alyň, 10mL suw goşuň, 100ml gaýnag suwa garmaly we 2 minut gaýnadyň, goýuň we adatdan daşary tebigaty ulanyň.
(6) Kraxmal görkezijisi
0,5% krahmal görkezijisi 5mL taýýarlanan 1% krahmal görkezijisiniň erginini alyp, ony 10ml suw bilen eritmek arkaly alyndy.
(7) 30% hrom trioksid ergini (güýji: 1 aý)
Agramy 60g hrom trioksidi we organiki maddalar bolmazdan 140mL suwda eritiň.
(8) Kaliý asetat ergini (100g / L, güýji: 2 aý)
10 gr suwuk kaliý asetat däneleri 100ml ergininde 90ml buzly sirke kislotasynyň we 10mL sirkelik angidridiň eritmesinde eritildi.
(9) 25% natriý asetat ergini (220g / L, güýji: 2 aý)
220g suwuk natriý asetaty suwda eremeli we 1000mL-e çenli eritmeli.
(10) Gidroklor kislotasy (1: 1, güýji: 2 aý)
Konsentrirlenen gidroklor turşusyny 1: 1 ses derejesinde suw bilen garmaly.
(11) Asetat bufer ergini (pH = 3,5, güýji: 2 aý)
60ml sirke kislotasyny 500mL suwda eritiň, soňra 100ml ammiak gidroksidi goşuň we 1000mL-e garyşdyryň.
(12) Gurşun nitratyny taýýarlamak ergini
159,8mg gurşun nitraty 1ml azot kislotasyny (dykyzlygy 1,42g / sm3) öz içine alýan 100ml suwda eritildi, 1000ml suwa garyndy we gowy garyldy. Bu ergini taýýarlamak we saklamak gurşunsyz aýnada amala aşyrylýar.
(13) Gurşun standart çözgüdi (güýji: 2 aý)
10ml gurşun nitratyny taýýarlamak ergininiň takyk ölçegi suw bilen 100ml çenli garyndy.
(14) 2% gidroksilamin gidroklorid ergini (hereket ediş möhleti: 1 aý)
2g gidroksilamin gidrokloridini 98ml suwda eritiň.
(15) Ammiak (5mol / L, güýji: 2 aý)
175,25 gr ammiak suwda eräp, 1000mL çenli suwuklandyryldy.
(16) Garyşyk suwuklyk (hereket ediş möhleti: 2 aý)
100mL gliserol, 75mLNaOH ergini (1mol / L) we 25mL suwy garmaly.
(17) Tioasetamid ergini (4%, güýji: 2 aý)
4g tioasetamid 96g suwda eritildi.
(18) Fenantrolin (0,1%, güýji: 1 aý)
0,1g o-fenantrolini 100ml suwda eremeli.
(19) Kislotaly stanly hlorid (güýji: 1 aý)
20m stanly hloridi 50mL konsentrirlenen gidroklor kislotasynda eritiň.
(20) Kaliý wodorod phalat standart bufer ergini (pH 4.0, güýji: 2 aý)
10,12g kaliý wodorod ftalaty (KHC8H4O4) takyk ölçeldi we (115 ± 5) at 2 ~ 3h üçin guradyldy. 1000mL suw bilen garyşdyryň.
(21) Fosfat standart bufer ergini (pH 6.8, güýji: 2 aý)
2 ~ 3h üçin (115 ± 5) at guradylan 3,533 gr suwuk disodium wodorod fosfat we 3,387g kaliý dihidrogen fosfat takyk ölçeldi we 1000mL suw bilen suwuklandy.
3, gidroksipropil metil sellýuloza toparynyň mazmunyny kesgitlemek
(1) Metoksi mazmunyny kesgitlemek
Metoksi mazmunyny kesgitlemek, üýtgäp durýan metan ýodyny (gaýnadyş nokady 42.5 ° C) öndürmek üçin metoksi öz içine alýan synag bilen gyzdyrmak arkaly gidroiodat kislotasynyň dargamagyna esaslanýar. Metan ýody awtorizasiýa ergininde azot bilen distillendirilýär. Päsgelçilikli maddalary (HI, I2 we H2S) aýyrmak üçin ýuwlandan soň, ýod metany bugy IBr emele getirmek üçin Br2 bolan kaliý asetat sirkelik kislotasynyň ergini bilen sorulýar we soňra ýod kislotasyna okislenýär. Arassalanylandan soň, kabul edijidäki maddalar ýod çüýşelerine geçirilýär we suw bilen garylýar. Artykmaç Br2, KI we H2SO4 aýyrmak üçin formik kislota goşulandan soň. Metoksi mazmuny Na2S2O3 ergini bilen 12 titrlemek arkaly hasaplanyp bilner. Reaksiýa deňlemesini aşakdaky ýaly aňladyp bolar.
Metoksi mazmuny ölçemek üçin enjam 7-6-njy suratda görkezilýär.
7-6 (a) -da A, kateter bilen baglanyşykly 50mL tegelek aşaky çüýşe. Päsgelçilik dikligine, uzynlygy 25 sm we içki diametri 9 mm bolan E göni howa kondensator turbasy bilen enjamlaşdyrylandyr. Turbanyň ýokarky ujy aşaky rozetka we içki diametri 2 mm bolan aýna kapilýar turba bilen egilýär. 7-6 (b) suratda kämilleşdirilen enjam görkezilýär. 1 reaksiýa çüýşesi, 50mL tegelek aşaky çüýşe, çepde bolsa azot turbasy. 2 - dik kondensat turbasy; 3, ýuwujy suwuklygy öz içine alýan süpürgiç; 4 sorujy turba. Enjam bilen farmakopoeýa usulynyň arasyndaky iň uly tapawut, farmakopoeýa usulynyň iki sorujysynyň birleşmegi bolup, soňky siňdiriş ergininiň ýitmegini azaldyp biler. Mundan başga-da, skrabdaky ýuwujy suwuklyk, distillendirilen suw bolan farmakopoeýa usulyndan tapawutlanýar we kämilleşdirilen enjam distillendirilen gazdaky hapalary has aňsatlaşdyryp bilýän kadmium sulfat ergininiň we natriý tiosulfat ergininiň garyndysydyr.
Gural turbasy: 5mL (5), 10mL (1); Burette: 50mL; Odod ölçeg çüýşesi: 250mL; Balansy derňäň.
Reagent fenol (gaty bolany üçin, iýmitlenmezden öň birleşdiriler); Uglerod dioksidi ýa-da azot; Gidroiodat kislotasy (45%); Arassa derňew; Kaliý asetat ergini (100g / L); Brom: analitiki taýdan arassa; Formik kislota: analitiki taýdan arassa; 25% natriý asetat ergini (220g / L); KI: analitiki arassalyk; Kükürt kislotasyny eritmek (1 + 9); Natriý tiosulfat standart ergini (0,1mol / L); Fenolftalein görkezijisi; 1% etanol ergini; Kraxmal görkezijisi: suwda 0,5% krahmal; Kükürt kislotasyny eritmek (1 + 16.5); 30% hrom trioksid ergini; Organiki erkin suw: 100ml suwa 10ml suwuk kükürt kislotasyny (1 + 16.5) goşuň, gaýnadyň we 0,1ml0.02mol / L kaliý permanganat titrini goşuň, 10 minut gaýnadyň, gülgüne bolmaly; 0.02mol / L natriý gidroksid titrleýiş çözgüdi: Hytaýyň farmakopoeýa goşundy usulyna görä, 0,1mol / L natriý gidroksid titrleýiş ergini kalibrlenip, gaýnadylan we sowadylan distillendirilen suw bilen 0.02mol / L takyk eritildi.
Kir ýuwujy turba takmynan 10ml ýuwujy ergin goşuň, sorujy turba 31ml täze taýýarlanan siňdiriş erginini goşuň, guraly guruň, agramy 105-e çenli guradylan guradylan nusganyň agramy 0,05g (takmynan 0.0001g). The reaksiýa çüýşesine we 5mL gidroiodat goşuň. Reaksiýa çüýşesi dikeldiş kondensatoryna çalt birikdirilýär (ýylmaýjy agzy gidroiodat bilen nemlenýär) we azot sekuntda 1 ~ 2 köpürjik tizliginde bakyň içine guýulýar. Temperatura haýal dolandyrylýar, gaýnap duran suwuklygyň bugy kondensatoryň beýikliginiň ýarysyna çenli ýokarlanýar. Reaksiýa wagty 45min bilen 3s aralygyndaky nusganyň tebigatyna baglydyr. Siňdiriji turbany aýyryň we siňdiriji ergini 500ml ýod çüýşesine 10ml 25% natriý asetat erginini öz içine alýan umumy göwrümi takmynan 125mL ýetýänçä geçiriň.
Yzygiderli titremede, sary ýok bolýança ýuwaş-ýuwaşdan formiki kislotanyň damjasyny goşuň. 0,1% metil gyzyl görkezijini goşuň, gyzyl reňk 5 minutlap ýitip gitmez. Soňra üç damja formik kislotany goşuň. Biraz oturyň, soň 1g kaliý ýody we 5mL suwuk kükürt kislotasy (1 + 9) goşuň. Ergin 0,1mol / L natriý tiosulfat standart ergini bilen atlandyryldy we ahyrky nokadyň golaýynda 0,5% krahmal görkezijisiniň 3 ~ 4 damjasy goşuldy we titr gök reňk ýok bolýança dowam etdirildi.
Şol ýagdaýda boş synag geçirildi.
Metoksidiň umumy mukdaryny hasaplamak:
Nirede, V1 titrlemek nusgalary bilen sarp edilýän natriý tiosulfat standart ergininiň göwrümini (mL) aňladýar; V2 - boş synagda sarp edilýän natriý tiosulfat standart ergininiň mukdary; C - natriý tiosulfat standart ergininiň konsentrasiýasy, mol / L; M guradylan nusganyň massasyna degişlidir, g; 0,00517 1ml üçin 0,1mol / L natriý tiosulfat, 0.00517g metoksiýa deňdir.
Metoksiniň umumy mazmuny metoksi hasaplamanyň umumy metoksi we gidroksiproksi bahasyny aňladýar, şonuň üçin metoksiniň takyk mazmunyny almak üçin umumy alkoksi emele gelen gidroksiproksi mazmuny bilen düzedilmelidir. GIDROKSYPROPOKSI MAZMUNY, Morgan tarapyndan kesgitlenen K = 0.93 BILEN GIDROKSYPROPYL BILEN HI REAKSIYASYNY. Ö .ÜNI ALYŞ ÜÇIN ÖNÜM EDIP BOLANOK. Morgan tarapyndan kesgitlenen köp sanly nusga Şonuň üçin:
Düzedilen metoksi mazmuny = umumy metoksi mazmuny - (gidroksipropoksi mazmuny × 0.93 × 31/75)
31 we 75 sanlar degişlilikde metoksi we gidroksipropoksi toparlaryň polýar massasydyr.
(2) Gidroksipropoksiniň mazmunyny kesgitlemek
Mysaldaky gidropropoksi topary, sirkelik kislotany öndürmek üçin hrom trioksidi bilen reaksiýa berýär. Awtorizasiýa ergininden distillenenden soň, hrom kislotasynyň düzümi NaOH ergini bilen titrlemek arkaly kesgitlenýär. Arassalamak prosesinde az mukdarda hrom kislotasynyň çykaryljakdygy sebäpli, NaOH ergini hem sarp ediler, şonuň üçin bu hrom kislotasynyň düzümi ýodimetriýa bilen kesgitlenmeli we hasaplamadan aýrylmaly. Reaksiýa deňlemesi:
Gurallar we reagentler Gidroksipropoksi toparlary kesgitlemek üçin gurallaryň doly toplumy; Volumetrik çüýşe: 1L, 500mL; Ölçeg silindri: 50mL; Turba: 10mL; Odod ölçeg çüýşesi: 250mL. Esasy buret: 10mL; Natriý tiosulfat standart ergini (0,1mol / L); Kükürt kislotasyny eritmek (1 + 16.5); Kükürt kislotasyny eritmek (1 + 9); Kraxmal görkezijisi (0,5%).
7-7 gidroksipropoksi mazmunyny kesgitlemek üçin enjamdyr.
7-7 (a) -da D 25mL goşa boýny arassalaýjy çüýşe, B 25mm × 150mm bug generator turbasy, C akym birikdiriji turba, A elektrik ýyladyş ýagy wannasy, E awtoulag sütüni, G aýna wilkaly konus çüýşedir, içki içki diametri 0,25-1,25mm, buraw çüýşesine salynýar; F, E-e birikdirilen kondensator turbasy, FIG-de görkezilen kämilleşdirilen enjamda. 7-7 (b), 1 reaktor, 50ml distilýasiýa çüýşesi; 2 distillasiýa kellesi; 3, organiki suw akymynyň tizligini dolandyrmak üçin 50mL aýna huni; 4 azot turbasy; 5 kondensat turbasydyr. Üýtgedilen enjam bilen farmakopoeýa usulynyň arasyndaky iň möhüm tapawut, distilýasiýa tizligini aňsatlyk bilen dolandyryp bolar ýaly, suw akymyna gözegçilik etmek üçin aýna şarjagazyň goşulmagydyr.
105 ℃ guratmagyň mysalynda synag agramy takmynan 0,1 g (0.0002 g), distilýasiýa çüýşesinde takyk aýdylýar, 10 ml 30% hrom trioksid erginini, distillasiýa çüýşesini ýag wannasyna, ýag wannasynyň suwuklyk derejesine goşuň azotyň sekuntda bir köpürjik tizligini gözegçilikde saklamak üçin zawodymyzdaky hrom trioksid suwuk ýüzüne, oturdylan enjamlara, açyk sowadyjy suw, azot bilen gabat gelýär. 30 minutyň içinde ýag wannasy 155 to çenli gyzdyryldy we ýygnan ergin 50mL ýetýänçä bu temperaturada saklandy. Arassalamak, ýag wannasyny aýyrmak üçin saklandy.
Sowadyjynyň içki diwaryny distillendirilen suw bilen ýuwuň, ýuwujy suwy we distillany 500ml ýod çüýşesinde birleşdiriň, pH damjasyna 6,9 ~ 7.1 bahasyna 0,02mol / L natriý gidroksid ergini bilen 2 damja 1% fenolfaltid görkezijisini goşuň. we sarp edilýän natriý gidroksidiň umumy sanyny ýazyň.
Odod çüýşesine 0,5g natriý bikarbonat we 10mL suwuk kükürt kislotasyny (1 + 16.5) goşuň we kömürturşy gazy öndürilýänçä durmaly. Soňra 1,0g kaliý ýody goşuň, ony berk dakyň, gowy silkäň we garaňkyda 5 minut goýuň. Soňra 1mL 0,5% krahmal görkezijisini goşuň we ahyrky nokadyna 0.02mol / L natriý tiosulfat bilen titräň. Sarp edilen natriý tiosulfatyň mukdaryny ýazyň.
Başga bir boş synagda, sarp edilen natriý gidroksidiň we natriý tiosulfat titratorlarynyň mukdary degişlilikde hasaba alyndy.
Gidroksipropoksiniň mazmunyny hasaplamak:
Nirede, K boş synagyň düzediş koeffisiýenti suraty: V1, nusga, mL tarapyndan sarp edilýän natriý gidroksid titriniň mukdary. C1 natriý gidroksid standart ergininiň konsentrasiýasy, mol / L; V2, nusga, mL tarapyndan sarp edilýän natriý tiosulfat titriniň mukdary; C2 natriý tiosulfat standart ergininiň konsentrasiýasy, mol / L; M nusga massasy, g; Va - boş synagda sarp edilýän natriý gidroksid titriniň mukdary, mL; Vb - boş synagda sarp edilýän natriý tiosulfat titriniň mukdary.
4. Çyglylygy kesgitlemek
Instrumental analitiki deňagramlylyk (takyk 0,1mg); Ölçeg çüýşesi: diametri 60mm, beýikligi 30mm; Guradyjy peç
Synag usuly 2 ~ 4G nusgasyny takyk ölçär (
Iş wagty: Sentýabr-08-2022