Bakterial sellýulozany çig mal hökmünde kabul edip, 2-gidroksi-3-sulfat propiýat sellýuloza efirini sintez ediň. Infragyzyl spektrometr önümiň gurluşyny seljerýär. Esasy bakterial sellýuloza efiriniň sintezi üçin iň oňat şertler. Netijeler, optimizasiýa şertlerinde sintez edilen 2-gidroksi-3-sulfan kislotasyna esaslanýan propiýat bakterial efiriniň alyş-çalyş ukybynyň 0,481mmol / g bolandygyny görkezdi.
Açar sözler: bakterial sellýuloza; 2-gidroksil-3-sulfan kislotasyna esaslanýan gornemin sellýuloza efir; alyş-çalyş ukyby
Mikrob sintetiki bakterial sellýuloza himiki düzümi we molekulýar gurluşyndaky ösümlik sellýuloza meňzeýär. D-pirarot glýukoza bilen birleşdirilen göni polisakariddirβ-1, 4-glikozid baglanyşyklary. Ösümlik sellýulozasy bilen deňeşdirilende, bakterial sellýuloza has gowy häsiýetlidir. Ultra mikro süýümlerden ybarat ultra-mikro süýüm torudyr. Arassa sellýuloza görnüşinde bar we köp üýtgeşik funksiýalara eýedir. Akustiki enjamlaryň we nebit gazmagyň taraplary giňden ulanyldy.
2-gidroksil-3-sulfanat öýjükli sellýuloza efir, ýokary suw siňdiriş materiallaryndan ýasalyp bilinýän möhüm sellýuloza önümidir. Şeýle hem agyr metal ionlaryny we belogy kation hökmünde siňdirmek üçin gaty arassalyk hökmünde ulanylyp bilner. 2-gidroksil-3-sulfat sellýuloza efir güýçli kislota kationiki alyş-çalyşlaryny taýýarlamak üçin tüwi gabygynyň mekgejöwen sypalynda ulanylýan Feng Çingkin, Jie Zhefeng we beýleki sellýuloza. Bu makala bakterial sellýulozany çig mal hökmünde ulanýar, 2-gidroksil-3-sulfan kislotasyna esaslanýan bakterial sellýuloza efirini sintez edýär we bu şertde taýýarlanan iň oňat sintetiki şertleri we 2-gidroksil-3-sulfa-sulfa sulfasyny öwrenmek üçin ortogonal synaglary ulanýar. Kislota esasly gornemin sellýuloza efiriniň alyş-çalyş ukyby materialyň hakyky ulanylmagy üçin teoretiki esas berýär.
1. Synag bölümi
1.1 Reagentler we gurallar
Bakterial sellýuloza (öz-özi ýasalan), natriý gidroksid, natriý karbonat, natriý bisulfit, dioksan, epihlorohidrin, aseton, etanol, natriý karbonat, ýokardaky reagentler analitik derejededir.
Inkubator / guradyjy guty (Şanhaý-Heng Technology Co., Ltd.); GQF-1 uçar fabrigi (Poroşok merkezi, Nanjing Ylym we Tehnologiýa Uniwersiteti); Furyer infragyzyl spektrometr (Germaniýa); Agilent AAS-3510 atom siňdiriş spektrofotometri.
1.2 2-gidroksi-3-sulfopropil bakterial sellýuloza efirini taýýarlamak
1.2.1 Baglanan bakterial sellýulozanyň sintezi
10g bakterial sellýuloza tozy, 60ml epihlorohidrin we 125mL 2mol goşuň;·L-1 NaOH ergini refleksi kondensator we gyjyndyryjy bilen enjamlaşdyrylan üç boýnly flakana, 1 sagat refleks üçin ýylylyk, süzgüç we aseton we suw bilen orta häsiýetlere çenli süzülýär we wakuum astynda 60-da guradylýar.°Özara baglanyşykly bakterial sellýulozany almak üçin C.
1.2.2 Natriý 3-hloro-2 gidroksipropanesulfonatyň sintezi
Agramy 104.0gNaHSO3 we 200mLH2O-da erediň we SO2 gazy bilen doýuň. 70-90-a çenli ýylylyk°C garyşdyryp, soňra 160mL epihlorohidrin damjasy bilen goşuň we 85-de reaksiýa beriň°4 sagatda C. Reaksiýa önümi 5-den aşak sowadyldy°C önümi kristallaşdyrmak üçin, soňam sary sary çig önüm almak üçin süzülýär, ýuwulýar we guradylýar. Çig önüm ak kristallary almak üçin 1: 1 etanol bilen gaýtadan guruldy.
1.2.3 2-gidroksi-3-sulfopropil bakterial sellýuloza efiriniň sintezi
2 g biri-birine bagly bakterial sellýuloza, belli bir mukdarda 3-hloro-2-gidroksipropanesulfonat, 0,7 g natriý karbonat we 70 ml dioksan suw ergini refleks kondensatory we gyjyndyryjy bilen enjamlaşdyrylan üç boýnly flakana goşuň, azot Gorag astynda, belli bir temperatura gözegçilik ediň we belli bir wagta çenli reaksiýa beriň, süzüň, bitaraplyga aseton we suw bilen ýuwuň we 60-da wakuum-guradyň.°Açyk sary gaty almak üçin C.
1.3 Önümiň gurluşynyň derňewi
FT-IR synagy: gaty KBr planşet, synag aralygy: 500cm-1～4000 sm-1.
1.4 Çalyşmak mümkinçiligini kesgitlemek
1-2g gidroksi-3-sulfopropil bakterial sellýuloza efirini alyň, demlemek üçin degişli mukdarda distillendirilen suw goşuň, soňra garyşyk bilen alyş-çalyş sütünine guýuň, degişli mukdarda distillendirilen suw bilen ýuwuň we takmynan 100mL 5% ulanyň Gidroklor kislotasyny ýuwuň, minutda 3mL akym tizligini dolandyryň. Soňra metil apelsin bilen synag edilende kislotany görkezmeýänçä distillendirilen suw bilen ýuwuň, soňra 1mol L-1 konsentrasiýasy bilen takmynan 60ml natriý hlorid bilen arassalaň, akym tizligini takmynan 3mL / min gözegçilikde saklaň we akymyny ýygnaň Erlenmeyer çüýşesi. Soňra sütüni 50-80mL distillendirilen suw bilen ýuwuň. Collectedygnalan ergin 0,1mol bilen atlandyryldy·Fenolftaleini görkeziji hökmünde ulanyp, L-1 natriý gidroksid standart ergini we sarp edilýän natriý gidroksidiň millilitr mukdary VNaOH boldy.
2. Netijeler we çekişme
2.1 Baglanan bakterial sellýulozanyň gurluş häsiýetnamasy
Täze C girizilmegi sebäpli-H, biri-birine bagly bakterial sellýuloza 2922.98 sm-1. C-iň uzalýan titremesi-Şeker halkasyndaky H güýçlendirilýär we spektral çyzygyň 1161.76cm-1 we 1061.58cm-1 gidroksil toparlarynyň häsiýetli siňdiriş derejeleri sellýulozadaky gidroksil toparlarynyň häsiýetli siňdiriş pikleri gowşaýar. 3433.2 sm-1-de baglanyşykly gidroksil toparynyň yrgyldy siňdiriş derejesi henizem bar, ýöne otnositel intensiwlik peselýär, bu glýukozid halkasyndaky gidroksil toparynyň düýbünden çalşylmandygyny görkezýär.
2.2 Natriý 3-hloro-2-gidroksipropanesulfonatyň gurluş häsiýetnamasy
3525～3481 sm-1 gidroksil O birleşmesiniň uzalýan titremesi-H bond, 2930.96cm-1, C-iň assimetrik uzalma titremesi-H, 2852.69 sm C-iň simmetrik uzalýan titremesi-H, 1227.3cm-1, 1054.-Maksatly önümiň emele gelendigini görkezýän Cl.
2.3 2-gidroksi-3-sulfopropil bakterial sellýuloza efiriniň gurluş häsiýetnamasy
3431 sm-1 OH uzalýan titremäniň iň ýokary nokady, 2917 sm-1 doýgun CH uzalýan titremäniň iň ýokary nokady, 1656 sm-1 CC uzalýan yrgyldy pik, 1212 ~ 1020cm-1 -SO2-antisimmetrik we simmetrik uzalma titremesi, 658 sm-1 SO baglanyşygy uzalýan yrgyldy.
2.4 2-gidroksi-3-sulfopropil bakterial sellýuloza efiriniň sintez şertlerini optimizasiýa
Synagda alyş-çalyş ukyby 2-gidroksi-3-sulfopropil bakterial sellýuloza efiriniň hilini barlamak üçin ulanyldy. Reaksiýada goşulan 3-hloro-2 gidroksipropanesulfonat natriniň mukdary, dioksan suw ergininiň konsentrasiýasy, reaksiýa wagty we temperaturasy her faktoryň bakteriýa sellýuloza ksantatyna täsirini seljermek üçin dört faktor we üç derejeli ortogonal synag geçirdi. . Ester häsiýetleriniň täsiri.
Ortogonal synaglar 4 faktoryň optimal utgaşmasynyň A2B1C3D bolandygyny görkezýär. 1 Aralyk derňewi, 2-gidroksi-3-sulfopropil sellýuloza efiriniň adsorbsion işine reaksiýanyň temperaturasynyň iň uly täsir edýändigini we diapazonyň 1 914 bolandygyny, soň bolsa wagtyň, dioksanyň we iýmitleniş mukdarynyň 3 bolandygyny görkezýär. -kloro-2 gidroksipropanesulfanat natriý. Optimal şertlerde taýýarlanan 2-gidroksi-3-sulfopropil bakterial sellýuloza efiriniň alyş-çalyş ukyby 0,481mmol / g boldy, bu gollanmada görkezilen SE görnüşli sellýuloza güýçli kislota kation alyş-çalyş agaçlaryndan has ýokarydy.
3. Netije
Bakterial sellýulozany üýtgetmek bilen, 2-gidroksi-3-sulfan kislotasy propil bakterial sellýuloza efir sintez edildi, gurluşy häsiýetlendirildi we alyş-çalyş ukyby ölçenildi. Aşakdaky netijeler çykaryldy: 1) 2-gidroksi-3 - Sulfopropil bakterial sellýuloza efiriniň sintezi üçin iň amatly şertler: 2g biri-birine bagly bakterial sellýuloza, 3,5g 3-hloro-2-gidroksipropanesulfonat natriý, 0,7g natriý karbonat we 7OmI30% dioksan Suwly ergin, 70-de reaksiýa°1 sagatda azot goragy astynda C, bu şertde taýýarlanan 2-gidroksi-3-sulfan kislotasy propil bakterial sellýuloza efiriniň alyş-çalyş ukyby has ýokary; 2) 2-gidroksi-3-sulfan kislotasy topary Propil bakterial sellýuloza efiriniň alyş-çalyş ukyby, gollanmada habar berlen şuňa meňzeş SE görnüşli sellýuloza güýçli kislota kation alyş-çalyş rezininden has ýokary.
Iş wagty: Mart-06-2023